Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ
И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха
НИИ Атмосфера

 

УТВЕРЖДАЮ

Директор НИИ Атмосфера
____________ В.Б. Миляев

20 июня 2005 г.

Дополнения и изменения
к «Методике выполнения измерений массовой
концентрации оксидов азота в
организованных выбросах котельных, ТЭЦ и ГРЭС
»

ПНД Ф 13.1.4-97

В соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» ниже перечисленные разделы методики читать в следующей редакции:

1. Характеристики погрешности измерений

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2): 0,2 С, где С - результат измерений массовой концентрации оксидов азота, мг/м3.

Примечание: указанная неопределенность измерений соответствует границам относительной погрешности ± 20 % при доверительной вероятности 0,95.

Стандартное отклонение повторяемости результатов измерений массовой концентрации оксидов азота, полученное на газовых смесях ГСО (выраженное в относительной форме) sr = 5,4 %

10. Контроль точности результатов измерений

10.1 Проверка приемлемости выходных сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости.

Контролируемым параметром является размах трех значений оптической плотности раствора (п. 8.3). Проверка осуществляется при проведении градуировки, при периодической проверке градуировочной характеристики и при проведении анализов. Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:

                                                     (9)

где: tф - норматив в относительной форме (допускаемое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

Dmax, Dmin - максимальное и минимальное значение оптической плотности раствора;

Dср - среднее арифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности раствора;

tф = 2 %, для ГХ1,

tф = 5 %, для ГХ2,

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить исправность прибора

10.2 Проверка приемлемости градуировочной характеристики, полученной в условиях повторяемости

Градуировочная характеристика признаётся приемлемой при выполнении условия:

                                                 (10)

где: Кг - норматив в относительной форме (стандартное отклонение результатов измерений оптической плотности растворов в середине шкалы), соответствующий вероятности 0,95;

                                                               (11)

Di - оптическая плотность i-го градуировочного раствора, рассчитанная по градуировочной характеристике;

 - оптическая плотность i-го градуировочного раствора (среднее арифметическое значение результатов трех измерений) относительно холостой пробы;

n - количество градуировочных растворов; n = 7;

Кг = 3 %.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям. Затем готовят дополнительно две серии градуировочных растворов, проводят измерения и проверяют приемлемость градуировочной характеристики по всем пяти сериям.

10.3 Периодический контроль градуировочной характеристики

Контроль градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал, а так же при смене реактивов, места положения фотоэлектроколориметра. Контроль проводится по градуировочным растворам, приготовленным в соответствии с п.п. 7.4, 7.5. Для проведения контроля используются два контрольных раствора, идентичных градуировочным растворам 2 и 7 в соответствии с табл. 1. Результат контроля признаётся положительным при выполнении условия:

                                                      (12)

где: Кр - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результата измерения с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95;

mi - масса нитрит-иона в 50 см3 градуировочного раствора 2 (15 мкг или 1,5 мкг), градуировочного раствора 7 (45 мкг или 4,5 мкг),

mk - масса нитрит-иона (мкг) в 50 см3 контрольного раствора, вычисленная по формуле:

                                                          (13)

где: Dк - оптическая плотность контрольного раствора (среднее арифметическое значение результатов трех измерений) относительно холостой пробы, приготовленного в соответствии с п. 7.5 табл. 1 (градуировочный раствор 2 или 5);

Кр = 10 %.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно по два контрольных раствора в соответствии с п. 7.5 и повторить проверку.

10.4. Контроль правильности измерения концентрации нитрит-иона в растворе

Контроль правильности измерения концентрации нитрит-иона в растворе осуществляется при смене реактивов, на этапе освоения МВИ, по требованию организации, осуществляющей надзор за аттестованными МВИ. Контроль проводится по ГСО состава веществ в растворах (в водном растворе) в одной точке (например, ГСО 7021-93 нитрит-иона в растворе). Результат контроля признаётся правильным при выполнении условия:

                                                       (14)

где: Ки - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результатов измерений с опорным значением), соответствующий вероятности 0,95,

mk - масса нитрит-иона в 50 см3 раствора, приготовленного путём разбавления ГСО так, чтобы масса контрольного раствора приходилась на середину градуировочной характеристики, рассчитанная по формуле:

                                                              (15)

где: Dк - оптическая плотность контрольного раствора (среднее арифметическое значение результатов трёх измерений) относительно холостой пробы, приготовленного путём разбавления ГСО,

Ки = 10 %.

Например: ГСО 7021-93 нитрит-иона с массовой концентрацией в растворе 1,0 мг/см3. Взять мерную колбу вместимостью 100 см3, внести в неё 1,0 см3 ГСО и довести до метки дистиллированной водой. Из полученного раствора взять 2,0 см3 и поместить в мерную колбу вместимостью 50 см3, затем действовать в соответствии с п. 7.5. Масса нитрит-иона в 50 см3 контрольного раствора (mi) равна 20,0 мкг.

Если результаты измерений не удовлетворяют указанному условию, то необходимо проверить чистоту посуды и соответствие посуды и реактивов стандартам или техническим условиям, затем приготовить дополнительно два контрольных раствора и проверку повторить.

10.5. Контроль приемлемости и правильности результатов измерений массовой концентрации NOx.

Контроль приемлемости и правильности результатов измерений осуществляется на этапе освоения методики и периодически по требованию организации, осуществляющей надзор за аттестованными МВИ. Проверка осуществляется путем анализа ГСО состава газовые смеси NO/азот. При контроле проводится параллельный отбор и анализ двух проб. Измерение и обработка результатов проводятся в соответствии с п.п. 8, 9 методики. Результат контроля признаётся приемлемым при выполнении условия:

                                                      (16)

где tс - норматив контроля в относительной форме (допустимое расхождение результатов измерений), соответствующий вероятности 0,95;

C1, C2 - результаты двух параллельных измерений, мг/м3,

Сcp - среднее арифметическая двух параллельных измерений, мг/м3.

tc = 15 %.

Результат контроля признаётся правильным при выполнении условия:

                                                      (17)

где Кс - норматив контроля, %,

Хгсо - объемная доля NO, ppm, согласно паспорта ГСО,

К - коэффициент пересчёта объемной доли NO (ppm) в массовую концентрацию NO2 (мг/м3), К = 2,05,

Сi - Результаты измерений С1, С2.

i = 1, 2 - номер измерения,

Кс = 20 %.

При постоянной работе рекомендуется регистрировать результаты контроля на контрольных картах, руководствуясь ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. В этом случае нормативы, указанные в МВИ, используют в качестве первоначальных пределов действия, которые затем корректируют по накопленным в лаборатории данным.

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017