УТВЕРЖДАЮ
Главный
инженер ГУП ЦИКВ
Г.Ф. Глущенкова
30.06.2004 г.
ИЗМЕНЕНИЯ
к методике выполнения
измерений массовой концентрации ртути методом беспламенной
атомно-абсорбционной спектрофотометрии (метод «холодного пара») в
питьевой,
природной и сточной водах и атмосферных осадках
ПНДФ
14.1:2:4.136-98
В разделе 2 исключить последний абзац.
Название раздела 11 заменить на следующее:
11 Контроль качества результатов измерений.
Пункт 11.1 изложить в следующей редакции:
11.1 Контроль стабильности результатов
измерений
Контроль стабильности
результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ
Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы
контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и
контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа. Средство
контроля готовят из ГСО состава водных растворов ионов ртути и анализируют
согласно 8.3.1, 8.3.2
и разделу 9. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и
предупреждения используют значения стандартного отклонения промежуточной
прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование»,
σ1(Т,О,Е), приведенные в таблице 2.
Таблица
2
|
|
Питьевая и природная вода
|
|
Диапазон измерений массовой концентрации ртути, мкг/дм3
|
Стандартное отклонение промежуточной прецизионности (при различиях
по факторам «время», «оператор», «оборудование»,) σ1(Т,О,Е), %
|
|
от
0,01 до 0,05
|
14
|
|
св.
0,05 до 10
|
7
|
|
Сточные
воды
|
|
Диапазон
измерений массовой концентрации ртути, мкг/дм3
|
Стандартное
отклонение промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время»,
«оператор», «оборудование»,), σ1(Т,О,Е), %
|
|
от
0,01 до 0,1
|
14
|
|
св.
0,1 до 10
|
7
|
При неудовлетворительных результатах
контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение
предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют
градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Периодичность проведения
контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для
каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю
качества результатов анализа.
Первый абзац пункта 11.2 заменить на следующее:
При внедрении методики в
практику работы лаборатории проводят контроль погрешности результатов измерений
массовой концентрации ртути, используя метод добавок в пробы различных типов
вод, анализируемых в лаборатории.
Пункт 11.2 дополнить следующим:
После внедрения МВИ в
практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов
измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные
сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки
стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации
межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002,
оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, σr,
по формуле: σr = 1,2 σ1(T,O,E). Проверку приемлемости результатов
измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3.
Сопоставление альтернативных
методов измерений проводят по ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.
Заместитель директора C.А. Виноградов
Руководитель группы ЛСРМА Е.Л. Пролетарская
Начальник ОМ Л.С.
Котова
