Изменение № 1 ГОСТ 21877.9-76 Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения содержания кадмия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 805 срок введения установлен

с 01.07.83

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см³, л на дм³.

Вводную часть дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2 %)».

Пункты 2.2, 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 2062-67 на ГОСТ 2062-77, ГОСТ 4109-74 на ГОСТ 4109-79, ГОСТ 3760-64 на ГОСТ 3760-79, ГОСТ 1467-67 на ГОСТ 1467-77, ГОСТ 195-66 на ГОСТ 195-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78, ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77.

Пункт 2.4.2. Заменить слова: «в таблице» на «в табл. 1»; таблицу дополнить словами: «Таблица 1».

Пункт 3.2. Заменить ссылки: ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929-76, ГОСТ 3778-74 на ГОСТ 3778-77.

Стандарт дополнить разделом - 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами кадмия. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 228,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения; фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2 : 3 : 5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Кадмий по ГОСТ 1467-77.

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 0,1000 г кадмия растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг кадмия.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от содержания кадмия навеску баббита массой, указанной в табл. 2, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см³ и приливают небольшими порциями 10 см³ смеси для растворения. Далее анализ проводят по ГОСТ 21877.3-76.

Таблица 2

Фотометрирование проводят при длине волны 228,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76. Концентрацию кадмия устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием кадмия.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см³ отмеряют микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ стандартного раствора кадмия, приливают по 10 см³ смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают. Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным содержаниям кадмия строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание кадмия (X) в процентах вычисляют по формуле

где С - концентрация фотометрируемого раствора, мкг/см³;

V - объем фотометрируемого раствора, см³;

т - масса навески баббита, г;

10⁶ - коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

(ИУС № 6 1983 г.)