Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Изменение № 2 ГОСТ 1293.1-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Метод определения сурьмы

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98)

Зарегистрировано Техническим секретариатом MГC № 2921

За принятие изменения проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 3280-81).

Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» на «Methods».

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 20 % и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10 %».

Раздел 1. Заменить слова: «к методу» на «к методам».

Стандарт дополнить разделом - 1а (после разд. 1):

«1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

1a.1. Сущность метода

Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого».

Раздел 2. Восьмой абзац изложить в новой редакции:

«Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78»;

девятый абзац исключить;

дополнить абзацем:

«Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00».

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Приготовление растворов бромноватокислого калия с (1/6 KВrО3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3».

Раздел 3 дополнить пунктом - 3.2:

«3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия с (1/6 KВrО3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3 и кипятят 10 - 15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия с (1/6 KВrО3) = 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (T) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где С - масса навески сурьмы, г;

V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3».

Пункт 4.1. Таблица 1. Графа «Масса навески сплава, г». Заменить значения: 5,0 на 5,0000; 2,0 на 2,0000; 0,5 на 0,5000;

головка. Заменить слово: «Титр» на «Массовая концентрация»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 30 см3 серной кислоты, закрывают колбу стеклянным шариком и нагревают до растворения навески. Для восстановления сурьмы и мышьяка в колбу после охлаждения опускают 1/4 часть беззольного фильтра диаметром 9 см и нагревают до обесцвечивания раствора. К раствору контрольного опыта прибавляют наряду с беззольным фильтром 1 - 2 кристаллика сернокислой меди. Колбу охлаждают, обмывают стенки колбы водой и еще раз нагревают до обесцвечивания раствора. Затем продолжают нагревать еще 20 - 30 мин.

Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 100 см3 соляной кислоты и умеренно кипятят для удаления мышьяка и оксида серы (IV), пока объем раствора не уменьшится до 100 см3. Затем добавляют 20 см3 соляной кислоты»;

четвертый абзац. Исключить слова: «добавление сернистокислого натрия и»; заменить значение и слова: 30 см3 на 20 см3, «сернистого ангидрида» на «оксида серы (IV)»;

последний абзац. Заменить значение: 200 см3 на 100 см3.

Пункт 5.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «титр» на «массовая концентрация».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции:

«5.2. Расхождение результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля сурьмы, %

Предельное значение погрешности результатов анализа D, %

Расхождение результатов параллельных определений d, %

Расхождение результатов анализа D, %

От    0,050 до      0,10 включ.

0,010

0,015

0,015

Св.   0,10    »   0,20    »

0,02

0,02

0,02

  »     0,20    »   0,50    »

0,02

0,03

0,03

  »     0,50    »   1,00    »

0,04

0,05

0,05

  »     1,00    »   2,00    »

0,06

0,08

0,08

  »     2,00    »   5,00    »

0,08

0,10

0,10

  »     5,00    »   10,00          »

0,16

0,20

0,20

  »     10,00      »         20,00   »

0,24

0,30

0,30

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в табл. 2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

Раздел 5 дополнить пунктом - 5.3:

«5.3. Метод применяют при разногласии в оценке качества сплава».

Стандарт дополнить разделом - 6:

«6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.

Воздух, сжатый под давлением 2 × 105 - 6 × 103 Па (2 - 6 атм.) в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 400 г/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 2.

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.

6.3. Подготовка к анализу

6.3.1. Приготовление стандартных растворов сурьмы

Раствор А: 0,1000 г измельченной в агатовой ступке сурьмы растворяют в 15 см3 азотной кислоты с добавлением 15 г винной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 100 мкг сурьмы.

Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 6 см3 азотной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В содержит 10 мкг сурьмы.

6.3.2. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 10; 30 см3 раствора В, 5; 8; 10; 20 см3 раствора Б; 4; 6 см3 раствора А, что соответствует 1; 3; 5; 8; 10; 20; 40 и 60 мкг/см3 сурьмы.

Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной и винной кислот, доводят до метки водой и перемешивают.

6.4. Проведение анализа

6.4.1. Массу навески сплава выбирают в зависимости от ожидаемой массовой доли сурьмы в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески сплава, г

Объем мерной колбы, см3

От    0,05 до        0,5 включ.

1,0000

100

Св.   0,5    »   5        »

0,2000

200

  »     5        »   10     »

0,1000

200

Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 5 см3 раствора винной кислоты и 15 см3 раствора азотной кислоты 1 : 2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3) или 10 см3 раствора винной кислоты и 30 см3 раствора азотной кислоты 1 : 2 (при последующем разбавлении раствора в мерной колбе вместимостью 200 см3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу в соответствии с табл. 3, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют значение поглощения линии сурьмы 217,6 нм.

Условия измерения выбирают в соответствии с применяемым прибором.

На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло в мкг/см3 или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.

На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов» или по градуировочному графику.

6.5. Обработка результатов

6.5.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле

где С1 - концентрация сурьмы в анализируемом растворе, мкг/см3;

С2 - концентрация сурьмы в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V - объем раствора сплава, см3;

т - масса навески сплава, г.

6.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений d (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа D (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля сурьмы, %

Предельное значение погрешности результатов анализа D, %

Расхождение результатов параллельных определений d, %

Расхождение результатов анализа D, %

От    0,050 до 0,10 включ.

0,010

0,015

0,015

Св.   0,10    » 0,20       »

0,02

0,02

0,02

  »     0,20    » 0,50       »

0,02

0,03

0,03

  »     0,50    » 1,00       »

0,04

0,05

0,05

  »     1,00    » 2,00       »

0,06

0,10

0,10

  »     2,00    » 4,00       »

0,12

0,15

0,15

  »     4,00    » 6,00       »

0,16

0,20

0,20

  »     6,00    » 8,00       »

0,20

0,25

0,25

  »     8,00    » 10,00     »

0,24

0,30

0,30

Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предельных значений D, приведенных в табл. 4, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные».

(ИУС № 7 2001 г.)

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017