Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Изменение № 1 ГОСТ 13020.15-85 Хром металлический. Методы определения лова

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 № 3087 срок введения установлен

с 01.07.87

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 5281-85).

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле олова от 0,0002 до 0,005 %), флотационно-фотометрический с галлеином и фотометрический с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,005 %) методы определения олова в металлическом хроме.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5281-85».

Пункт 2.1 после слов «ртутного анода» дополнить словами: «или насыщенного каломельного электрода».

Пункт 2.2. Заменить слова: «Железо, восстановленное водородом» на «Железо металлическое, не содержащее олово»;

дополнить абзацами (после пятнадцатого):

«Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77»;

заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84;

исключить ссылку: ГОСТ 4815-76.

Пункт 2.3.1. Первый абзац после слов «2 г сернокислого гидроксиламина» дополнить словами: «1 см3 раствора сернокислой меди»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Осадок растворяют на фильтре 10 - 15 см3 раствора горячей соляной кислоты. Фильтр промывают той же соляной кислотой порциями по 2 - 3 см3».

Раздел 2 дополнить пунктами - 2.3.1.1, 2.3.1.2: «2.3.1.1. При полярографировании относительного ртутного анода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и переливают в стакан. Прибавляют 0,1 - 0,2 г аскорбиновой кислоты или металлического железа. Раствор оставляют до полного обесцвечивания, периодически взбалтывая. При применении железа, избыток его отфильтровывают на фильтр, содержащий несколько крупинок металлического железа, при применении аскорбиновой кислоты - через раствор в течение 5 мин пропускают аргон (азот или водород). Раствор переливают в электролизер и полярографируют при потенциале пика от минус 0,48 В относительно анодной ртути.

2.3.1.2. При полярографировании относительно насыщенного каломельного электрода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,2 г хлористого натрия, перемешивают до его растворения, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор переносят в стакан и пропускают через него в течение 5 мин аргон (азот, водород), переносят в электролизер и полярографируют при потенциале пика минус 0,48 В относительно каломельного электрода».

Пункт 2.3.2. Заменить слово: «Содержание» на «Массовую долю».

Пункт 3.2. Третий абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и 1:4»;

пятый абзац дополнить словами: «и раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3»;

после слов «Раствор доливают спиртом до метки и перемешивают» дополнить абзацами: «При необходимости раствор галлеина очищают: в делительную воронку вместимостью 2 дм3 приливают 250 см3 раствора хлористого калия, 323 см3 раствора соляной кислоты, 0,2 моль/дм3, 427 см3 воды и перемешивают. Затем в делительную воронку вливают 100 см3 раствора галлеина и 80 см3 бензола. Смесь встряхивают в течение 5 мин. Органическую фазу, содержащую продукты окисления галлеина, отбрасывают. К раствору вновь приливают 80 см3 бензола и встряхивают. Органическую фазу отбрасывают. Экстракцию с бензолом повторяют до обесцвечивания бензольного экстракта. Водную фазу, содержащую 1 г/дм3 галлеина, переливают в склянку и хранят в темном месте не более 5 сут.

Калий хлористый 2-водный по ГОСТ 4161-77, раствор с молярной концентрацией 0,2 моль/дм3»;

заменить ссылки: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84, ГОСТ 177-79 на ГОСТ 177-77.

Пункт. 3.3.1. Третий абзац. Заменить слова: «Затем приливают 2 см3 спиртового раствора галлеина» на «Затем приливают 2 см3 спиртового раствора или 20 см3 водного раствора (очищенного) галлеина».

Стандарт дополнить разделом - 4:

«4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном, стабилизируемого желатином в растворе серной кислоты с молярной концентрацией 0,5 - 0,65 моль/дм3.

Оптическую плотность комплекса измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 480 до 530 нм. От мешающих элементов олово отделяют тионалидом в присутствии коллектора - меди с последующим осаждением гидроксидов металлов аммиаком.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4 и 1:50.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.

Кислота аскорбиновая, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленной.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Тионалид, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 1 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор 250 г/дм3.

Железо (III) сернокислое 9-водное по ГОСТ 9485-74 раствор 10 г/дм3.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 200490-75, раствор 10 г/дм3.

Желатин по ГОСТ 23058-78, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.

Индикаторная бумага Конго.

Индикатор универсальный, бумага.

Эфир этиловый уксусной кислоты.

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,3 г/дм3: 0,03 г фенилфлуорона растворяют на водяной бане в 20 - 30 см3 теплого спирта, содержащего 1 см3 серной кислоты (1:1) и охлаждают. Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают спиртом до метки и перемешивают. Хранят в темном месте.

При необходимости фенилфлуорон перекристаллизовывают:

2 г фенилфлуорона помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 эфира, 15 см3 серной кислоты и тщательно перемешивают. Не охлаждая к раствору приливают 150 см3 воды. Выпавший осадок отфильтровывают под вакуумом на плотный фильтр, помещенный в воронку Бюхнера, несколько раз промывают эфиром, расходуя на промывание не более 100 см3. Промытый осадок помещают в стакан, приливают 100 см3 воды, перемешивают и выдерживают на горячей водяной бане при температуре (85 ± 5) °С в течение 1 ч. Осадок отфильтровывают под вакуумом на плотный фильтр, помещенный на воронку Бюхнера, промывают несколько раз водой и высушивают на воздухе.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова

раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 20 см3 серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 серной кислотой (1:4) охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г олова.

раствор Б: 10,0 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки раствором серной кислоты (1:4).

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор готовят перед применением.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в колбу вместимостью 500 см3, приливают 40 см3 серной кислоты (1:3), колбу накрывают часовым стеклом и нагревают, не выпаривая, до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 воды, 100 см3 раствора сернокислого гидразина, 1 см3 раствора сернокислой меди и 40 см3 раствора тионалида. Раствор в колбе взбалтывают в течение 2 - 3 мин. Выпавший творожистый осадок через 2 ч отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8 - 10 раз холодной водой.

Осадок смывают в колбу, в которой проводилось осаждение. Фильтр обмывают 10 - 15 см3 горячего раствора азотной кислоты, затем горячей водой, присоединяя промывные воды к содержимому колбы. Приливают 50 см3 азотной кислоты, затем 5 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Во время выделения паров серной кислоты прибавляют по каплям перекись водорода до полного просветления раствора. Затем к раствору приливают 10 см3 азотной кислоты, 150 - 200 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 см3 надсернокислого аммония и раствор кипятят в течение 10 - 15 мин. Раствор охлаждают до 60 - 70 °С, приливают 2 см3 раствора сернокислого железа и аммиак до рН 8 - 9 (по универсальной индикаторной бумаге). Раствор с осадком оставляют стоять в теплом месте в течение 10 - 15 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 5 - 6 раз горячим раствором аммиака. Фильтрат отбрасывают.

Осадок на фильтре растворяют в 5 см3 горячей серной кислоты (1:3) в колбе вместимостью 100 см3. Фильтр промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:50), собирая промывные воды в ту же колбу. Колбу, в которой велось осаждение гидроксидов, обмывают 5 - 7 см3 серной кислоты (1:3) и присоединяют к основному фильтрату. Объем раствора должен быть не более 50 см3.

4.2.1.1. При массовой доле олова свыше 0,003 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают. В колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3.

4.2.2. Весь раствор, полученный по п. 4.2.1, или его аликвотную часть, полученную по п. 4.2.1.1, нейтрализуют аммиаком до рН 4 - 5 (по бумаге Конго). Затем при перемешивании добавляют 6 см3 серной кислоты (1:1), 4 см3 раствора марганцовокислого калия. Через 5 мин добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 4 см3 раствора желатина, 20 см3 спирта, 5 см3 раствора фенилфлуорона. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Через 25 - 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 480 до 530 нм.

Раствором сравнения служит спирт.

Массу олова находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом сравнения со стандартным образцом металлического хрома, проведенным через весь ход анализа.

4.2.3. Построение градуировочного графика

В шесть из семи колб вместимостью 500 см3 приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025 и 0,00003 г олова. В семь колб приливают по 40 см3 серной кислоты (1:3), колбы накрывают часовым стеклом и нагревают, не выпаривая.

Раствор седьмой колбы, не содержащий стандартного раствора олова, служит для проведения контрольного опыта при построении градуировочного графика.

Растворы охлаждают, приливают по 100 см3 воды, по 100 см3 раствора сернокислого гидразина, по 1 см3 раствора сернокислой меди и по 40 см3 раствора тионалида. Далее анализ проводят как указано в пп. 4.2.1 и 4.2.2.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю олова (X) в процентах, определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле

,

где m1 - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески пробы или масса, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

4.3.2. Массовую долю олова 1) в процентах, определенную методом сравнения, вычисляют по формуле

,

где С - массовая доля олова в стандартном образце, %;

D - оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

D1 - оптическая плотность раствора стандартного образца;

D2 - оптическая плотность раствора контрольного опыта.

4.3.3. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице».

(ИУС № 1 1987 г.)

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016