Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФБУ «Федеральный центр

анализа и оценки техногенного

воздействия»

_____________ С.А. Хахалин

«28» ноября 2011 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ БАРИЯ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ, ПОДЗЕМНЫХ ПРЕСНЫХ И
СТОЧНЫХ ВОДАХ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ
МЕТОДОМ С ХРОМАТОМ КАЛИЯ

ПНД Ф 14.1:2:3:4.264-2011

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2011 г.

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Федеральное бюджетное учреждение «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Разработчик:

Филиал ФБУ «ЦЛАТИ по ДФО» - ЦЛАТИ по Приморскому краю

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации бария в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах турбидиметрическим методом с хроматом калия.

Диапазон измерений от 0,1 до 6 мг/дм3.

Если массовая концентрация бария превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация бария в пробе меньше 1 мг/дм3, пробу необходимо концентрировать упариванием.

Кальций при содержании до 45 мг/дм3 и стронций до 0,5 мг/дм3 определению не мешают. Железо более 1 мг/дм3 и алюминий предварительно отделяют уротропином (п. 9.2).

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица 1 - Диапазоны измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазоны измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr (d), %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) sR (d), %

Показатель точности1 (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±d, %

Питьевая вода

От 0,1 до 0,5 включ.

11

16

30

Св. 0,5 до 6 включ.

8

11

21

Поверхностные, подземные пресные и сточные воды

От 0,1 до 0,5 включ.

15

21

40

Св. 0,5 до 3,7 включ.

13

18

35

Св. 3,7 до 6 включ.

9

12

24

______________

1 Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k = 2.

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, посуду, материалы, реактивы и стандартные образцы.

3.1 Средства измерений

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа,

позволяющий измерять оптическую плотность при l = 540 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 30 мм.

Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

Весы технические лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008.

3.2 Посуда и материалы

Колбы мерные 2-50(1000)-2 по ГОСТ 1770-74

Пробирки мерные П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные с делениями 0,1 см 3,4(5)-2-1(2); 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227-91.

Стаканы химические В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки лабораторные В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678-95.

Бутыли из боросиликатного стекла или полимерного материала с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб и реактивов.

Примечания.

1 Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы и стандартные образцы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774-76.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108-72.

Водорода пероксид (30 % водный раствор) по ГОСТ 10929-76.

Гексаметилентетрамин (уротропин) по ТУ 6-09-09-353-74.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора ионов бария с массовой концентрацией 1 мг/см3. Относительная погрешность аттестованных значений массовой концентрации не более 1 % при Р = 0,95.

Примечания.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Турбидиметрический метод определения массовой концентрации ионов бария основан на малой растворимости хромата бария в нейтральной среде.

Ва2+ + К2CrO4 ® ВаCrO4 + 2К+

Оптическую плотность раствора измеряют при l = 540 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 30 мм. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации ионов бария.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004-90.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

7 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.

Атмосферное давление (84 - 106) кПа.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22)В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: отбор и хранение проб, подготовка прибора, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, построение градуировочного графика, контроль стабильности градуировочной характеристики.

8.1 Отбор и хранение проб

8.1.1 Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8.1.2 Бутыли для отбора и хранения проб воды обезжиривают раствором CMC, промывают водопроводной водой, азотной кислотой, разбавленной 1:1, водопроводной водой, а затем 3 - 4 раза дистиллированной водой.

Пробы воды отбирают в бутыли из боросиликатного стекла или полимерного материала, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 100 см3.

8.1.3 Если проба анализируется в течение суток, то проба не консервируется. При невозможности проведения измерений в указанные сроки пробу консервируют добавлением 1 см3 концентрированной азотной кислоты или соляной кислоты (рН пробы менее 2) на 100 см3 пробы. Срок хранения 1 месяц.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры.

8.1.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

объем пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра и фотоколориметра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.3 Приготовление вспомогательных растворов

8.3.1 Приготовление раствора аммония уксуснокислого

Помещают в стакан 231 г CH3COONH4, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца.

8.3.2 Приготовление раствора аммония (калия) хромовокислого с массовой долей 10 %

Помещают в стакан 10 г аммония или калия хромовокислого и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.

8.3.3 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 10 %

В мерную колбу на 50 см3 вносят 20 см3 концентрированного (25 %) аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости. Срок хранения 3 месяца.

8.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

Раствор получают путем разбавления концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) дистиллированной водой в соотношении 1:1. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.3.5 Приготовление раствора перекиси водорода с массовой долей 10 %

16,7 см3 30 %-ной перекиси водорода помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения 3 месяца.

8.3.6 Приготовление раствора гексаметилентетрамина (уротропина) с массовой долей 10 %

Помещают в стакан 10 г гексаметилентетрамина, растворяют в 90 см3 воды.

8.4 Приготовление градуировочных растворов

8.4.1 Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов бария 1 мг/см3

В качестве основного градуировочного раствора с массовой концентрацией 1 мг/см3 используют ГСО состава бария или готовят градуировочный раствор из соли.

Навеску 1,7789 г хлорида бария 2-водного переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 1 мг ионов бария.

8.4.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов бария 0,01 мг/см3

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 10 см3 основного стандартного раствора и доводят дистиллированной водой до метки. В 1 см3 раствора содержится 0,01 мг бария.

Раствор используют свежеприготовленным.

8.5 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов бария от 1,0 до 6,0 мг/дм3.

Условия анализа должны соответствовать п. 7.

Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления образцов для градуировки, не превышает 2,5 %.

Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки

№ р-ра

Массовая концентрация ионов бария в градуировочных растворах, мг/дм3

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора с концентрацией 0,01 мг/см3, помещаемая в мерную пробирку 10 см3, см3

1

1,0

1,0

2

2,0

2,0

3

3,0

3,0

4

4,0

4,0

5

5,0

5,0

6

6,0

6,0

В мерные пробирки вместимостью 10 см3 вносят образцы для градуировки, доводят до метки дистиллированной водой и добавляют реактивы по п. 9.3. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, которую проводят через весь ход анализа.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. Из оптической плотности каждого градуировочного раствора вычитают оптическую плотность холостой пробы.

При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - содержание бария в мг/дм3.

8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал, а также после ремонта или поверки прибора, при использовании новой партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

                                                    (1)

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов бария в образце для градуировки, мг/дм3;

С - аттестованное значение массовой концентрации ионов бария в образце для градуировки, мг/дм3;

 - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения:  = 0,84sR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения sR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1. Концентрирование

Концентрирование проводят, если ожидаемая массовая концентрация бария в пробе меньше 1 мг/дм3.

В термостойкий стакан вносят 100 см3 пробы, добавляют 2 капли соляной кислоты (п. 8.3.4) (1:1), затем пробу упаривают на водяной бане или на электроплитке (с использованием рассеивателя тепла) до объема несколько меньше 10 см3. После того, как проба остынет до комнатной температуры, её нейтрализуют 2 каплями концентрированного аммиака водного, затем пробу переносят в мерную пробирку, ополаскивая стакан дистиллированной водой, и доводят объем пробы до 10 см3. Далее поступают по п. 9.2 при наличии мешающих влияний. При отсутствии мешающих влияний приступают к выполнению измерений (п. 9.3).

9.2 Устранение мешающих влияний

Определению мешает железо в концентрациях более 1 мг/дм3 и алюминий. В их присутствии проводят предварительную обработку пробы. Для этого в термостойкий стаканчик вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 исследуемой воды, добавляют по каплям раствор аммиака (по п. 8.3.3) до выпадения гидроксидов, которые затем растворяют несколькими каплями соляной кислоты (по п. 8.3.4).

Если в пробе присутствует железо (II), то добавляют несколько капель перекиси водорода (по п. 8.3.5) для его окисления.

Затем приливают 5 - 10 см3 раствора гексаметилентетрамина (по п. 8.3.6). Содержимое кипятят и упаривают до объема несколько меньше 10 см3, фильтруют в мерную пробирку и промывают фильтр дистиллированной водой и доводят до метки 10 см3. Далее приступают к выполнению измерений (п. 9.3).

9.3 Проведение анализа

В мерную пробирку вносят 10 см3 исследуемой воды (или сконцентрированной пробы исследуемой воды), 2 капли ледяной уксусной кислоты, 1 см3 раствора ацетата аммония (по п. 8.3.1), 5 см3 раствора хромата калия или аммония (по п. 8.3.2). Содержимое пробирки встряхивают после добавления каждого реактива. Через 30 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 мм на фоне дистиллированной воды. Из оптической плотности пробы вычитается оптическая плотность холостой пробы.

В случае окрашенных или мутных проб из оптической плотности пробы, полученной в ходе анализа, вычитают также и оптическую плотность исследуемой воды, измеренную по отношению к дистиллированной воде.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Массовую концентрацию ионов бария X (мг/дм3) вычисляют по формуле:

                                                            (2)

где:

С - концентрация ионов бария, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

10 - объем, до которого разбавлена проба, см3;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3.

В том случае, если проводилось разбавление или концентрирование пробы, при расчете учитывают коэффициент разбавления или концентрирования.

10.2 При необходимости за результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Хср) двух параллельных определений Х1 и Х2

                                                         (3)

для которых выполняется следующее условие:

|Х1 - Х2| £ 0,01×r×Хср                                                      (4)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (4) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

10.3 Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 3 - Диапазоны измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазоны измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя единичными результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

Питьевая вода

От 0,1 до 0,5 включ.

30

44

Св. 0,5 до 6 включ.

22

30

Поверхностные, подземные пресные, сточные воды

От 0,1 до 0,5 включ.

42

58

Св. 0,5 до 3,7 включ.

36

50

Св. 3,7 до 6 включ.

25

33

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений X (мг/дм3) в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± D, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01×d×Х. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± Dл, Р = 0,95, при условии Dл < D, где

X - результат измерений, полученный в точном соответствии с прописью методики;

± Dл - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности.

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.33 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

Кк = |Х¢ср - Хср - Сд|,                                                         (5)

где Х¢ср - результат измерений массовой концентрации бария в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

Хср - результат анализа массовой концентрации бария в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

Сд - величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

                                                        (6)

где Dл,Х¢, Dл,Х - значения характеристики погрешности результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации бария в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание.

Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84×D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

Кк < К                                                                    (7)

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = |Сср - С|,                                                              (8)

где Сср - результат анализа массовой концентрации бария в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (4);

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = С´dл´0,01                                                            (9)

где ±dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Значения dл приведены в таблице 1.

Примечание.

Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dл = 0,84×D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк £ К                                                                (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

СОДЕРЖАНИЕ

1 введение. 1

2 приписанные характеристики показателей точности измерений. 1

3 средства измерений, посуда, реактивы и материалы.. 2

4 метод измерений. 3

5 требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3

6 требования к квалификации оператора. 3

7 условия выполнения измерений. 3

8 подготовка к выполнению измерений. 4

9 выполнение измерений. 6

10 обработка результатов измерений. 7

11 оформление результатов измерений. 8

12 контроль точности результатов измерений. 8

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017