Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФБУ «Федеральный центр

анализа и оценки техногенного

воздействия»

__________ С.А. Хахалин

«___» ноября 2011 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
СВОБОДНОЙ И ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ
В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ, ПОДЗЕМНЫХ
ПРЕСНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

ПНД Ф 14.1:2:3:4.242-2007
(ФР.1.31.2007.03817)

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2007 г.

(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

1 ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ устанавливает методику измерений свободной и общей щелочности в питьевых, поверхностных, подземных пресных и сточных водах методом потенциометрического титрования.

Диапазон измерения содержания общей и свободной щелочности 0,005 - 10 мг×экв./дм3.

2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Значения показателей точности измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата k = 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

_____________

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3, 4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазон измерений, мг×экв/дм3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, и, %

Расширенная относительная неопределенность2, U при коэффициенте охвата k = 2, %

От 0,005 до 0,1 включ.

15

30

Св. 0,1 до 1 включ.

12,5

25

Св. 1 до 10 включ.

10

20

_____________

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения показателя точности измерений используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

3.1 Средства измерений

рН-метр или иономер И-130 с погрешностью измерения рН не более 0,05 единиц рН

Термокомпенсатор ТКА-4 (ТКА-5)

Электрод измерительный типа ЭСЛ-63-07, СЛ-43-07

ТУ 25-05-2234-77

Электрод вспомогательный (сравнения) ЭВЛ-1МЗ

ТУ 25-05-2181-77

Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г

ГОСТ Р 53228-2008

ГСО с аттестованным содержанием гидрокарбонат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95

ГСО 8403-2003

Стандарт-титры для приготовления буферных растворов

ГОСТ 8.135-2004

Термометр с ценой деления 0,2 °С

ГОСТ 29224-91

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 100, 250, 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 5, 10 см3

ГОСТ 29227-91

Бюретки с ценой деления 0,1 см3

ГОСТ 29251-91

Цилиндры мерные или мензурки

ГОСТ 1770-74

3.2 Вспомогательные устройства

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

ГОСТ 14919-83

Шкаф сушильный лабораторный

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

ГОСТ 25336-82

Мешалка магнитная с числом оборотов в минуту в диапазоне 100 - 1000

Стаканы химические

ГОСТ 25336-82

Воронка стеклянная диаметром (13 - 15) см

ГОСТ 25336-82

Воронка фильтрующая с пористой пластинкой

ГОСТ 25336-82

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Трубки хлоркальциевые ТХ-П-1-17(25)

ГОСТ 25336-82

Устройство для продувания воздуха (или микрокомпрессор МК)

Фильтры обеззоленные

ТУ 6-09-1678-95

Примечание. Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Реактивы и материалы

Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм3, стандарт-титр или

ТУ 6-09-2540-87

Кислота соляная

ГОСТ 3118-77

Натрий углекислый

ГОСТ 83-79

Натрия тиосульфат (натрий серноватистокислый), пентагидрат

ГОСТ 27068-86

Калий хлористый

ГОСТ 4234-77

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Вата медицинская

ГОСТ 5556-81

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Примечания. 1. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Определение щелочности основано на титровании пробы раствором сильной кислоты до достижения значения рН, эквивалентного свободной и общей щелочности.

Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кислоты. Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновешены гидроксильными ионами, анионами слабых кислот (карбонаты, бикарбонаты и т.п.). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимым для замещения этих анионов. Расход кислоты пропорционален их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды (М). В обычных природных водах величина щелочности зависит, как правило, только от содержания гидрокарбонатов щелочных металлов. В этом случае значение рН < 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию бикарбонатов.

Наличие растворимых карбонатов и гидроокисей повышает значение рН > 8,3. Та часть общей щелочности, которая соответствует количеству кислоты, необходимой для понижения рН до 8,3, называется свободной щелочностью (Р). Количество титранта, израсходованного для достижения рН = 8,3, эквивалентно свободной щелочности; количество, необходимое для достижения рН = 4,5, эквивалентно общей щелочности. Если рН < 4,5, то ее щелочность равна нулю.

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, владеющих техникой метода потенциометрического титрования и получивших удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление (84 - 106) кПа;

- относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

- частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

- напряжение в сети (220 ± 22) В.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка прибора, приготовление растворов и реактивов, определение поправочного коэффициента для раствора соляной кислоты, отбор и хранение проб.

8.1 Подготовка прибора

8.1.1 Подготовку иономера или рН-метра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

8.1.2 Настройку прибора проводят по буферным растворам, приготовленным по п. 8.2.2 (ежедневно прибор проверяют по двум буферным растворам и один раз в неделю по всем буферным растворам). После настройки прибора электроды промывают дистиллированной водой, удаляют избыток влаги фильтровальной бумагой или обтирают тонкой мягкой тканью.

В нерабочее время электроды хранят в дистиллированной воде.

8.1.3 Разборку, заполнение и сборку электрода сравнения проводят в точном соответствии с инструкцией по заполнению электрода электролитом, приведенной в паспорте к электроду.

8.1.4 Подготовку стеклянного (измерительного) электрода проводят в строгом соответствии с паспортом к электроду.

8.2 Приготовление растворов и реактивов

8.2.1 Приготовление дистиллированной воды, свободной от растворенной углекислоты

Дистиллированную воду для стандартных буферных растворов кипятят 30 мин для удаления растворенной углекислоты. Охлаждают до комнатной температуры в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена хлор-кальциевая трубка.

8.2.2 Приготовление стандартных буферных растворов с рН = 1,68, рН = 6,86, рН = 9,18

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров в соответствии с инструкцией к пользованию стандарт-титрами для рН-метрии.

В случае измерения рН раствора, превышающего указанный диапазон значений стандартных буферных растворов, применяют буферные растворы, охватывающие диапазон измерений.

Допускается приготовление буферных растворов в рабочем диапазоне значений рН согласно ГОСТ 4919.2-77 «Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов».

Буферные растворы хранят в плотно закрытой полиэтиленовой (щелочные) или стеклянной посуде не более 2-х месяцев.

8.2.3 Приготовление раствора соляной кислоты концентрации 0,1 мг×экв./дм3

При приготовлении из стандарт-титра раствор готовят согласно инструкции.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концентрированной соляной кислоты. Пипеткой вместимостью 10 см3 помещают 8,5 см3

концентрированной соляной кислоты плотностью 1,188 г/см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3 с предварительно налитой дистиллированной водой в объеме (200 - 300) см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Срок хранения 6 месяцев в стеклянной посуде в месте, защищенном от попадания прямых солнечных лучей.

Коэффициент поправки соляной кислоты устанавливают в соответствии с ГОСТ 25794.1-83 «Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования» по 0,1 мг×экв./дм3 раствору натрия углекислого и проверяют 1 раз в месяц (п. 8.3).

8.2.4 Приготовление электролита

Навеску 60,0 г хлористого калия помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Нагревают раствор до температуры (60 ± 2) °С, перемешивают раствор до полного растворения кристаллов хлористого калия. Охлаждают раствор до температуры (20 ± 2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в стеклянной посуде в течение 6 месяцев.

8.2.5. Приготовление раствора натрия углекислого концентраци 0,1 мг×экв./дм3

Натрий углекислый предварительно прокаливают при температуре 270 - 300 °С до постоянной массы в день установки титра. Охлаждают в эксикаторе. Затем берут навеску 5,3000 г и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и доводят до метки такой же водой.

Для предотвращения поглощения СO2 из воздуха раствор хранят в герметично закрытой склянке. Раствор хранят не более 3 месяцев.

8.3 Определение поправочного коэффициента для раствора соляной кислоты

Отбирают 20 см3 раствора натрия углекислого, разбавляют до 100 см3 свободной от СO2 дистиллированной водой и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 мг×экв./дм3, строго соблюдая те же условия, что и при определении общей щелочности (п. 9.2). Особенно следует соблюдать рекомендованные условия продувания воздухом.

Поправочный коэффициент концентрации раствора соляной кислоты (К) находят по формуле:

                                                               (1)

где Vн - объем раствора карбоната натрия, взятый для титрования, см3;

Vк - объём раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3.

8.4 Отбор и хранение проб

8.4.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

8.4.2 Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты (1:1), а затем дистиллированной водой.

8.4.3 Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см3.

8.4.4 Щелочность, особенно свободную, следует определять сразу после отбора пробы. Если это невозможно, отбирают полную бутыль и определяют щелочность не позднее, чем через 24 ч.

8.4.5 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

объем пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Если при предварительном определении было установлено, что вода имеет свободную щелочность (рН ³ 8,3, реакция по фенолфталеину), то наряду с общей щелочностью определяют также и свободную щелочность.

9.1 Определение свободной щелочности (Р)

Отбирают 100 см3 анализируемой пробы воды. Воду с высокой щелочностью берут в меньшем количестве и доводят объем приблизительно до 100 см3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. Помещают в стаканчик для титрования, погружают магнитную вертушку и устанавливают на магнитную мешалку. Опускают и закрепляют электроды таким образом, чтобы шарик измерительного электрода полностью находился в жидкости. Закрепляют в штативе бюретку над стаканчиком. Включают мешалку. Титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 мг×экв./дм3 до установления рН = (8,3 ± 0,1). Показания считают установившимися не ранее чем через 1,5 минут после прекращения дрейфа показаний измерительного прибора. Во избежание перетитровывания вблизи точки эквивалентности (рН = 8,3) раствор прибавляют по каплям.

Производят отсчет по бюретке количества титрующего раствора на проведение титрования до рН = 8,3 (V1, см3).

Выполняют не менее двух параллельных определений.

9.2 Определение общей щелочности (М)

Отмеряют 100 см3 пробы или используют раствор после определения свободной щелочности, помещают в стаканчик для титрования и продувают воздухом в течение 2 - 3 мин., используя микрокомпрессор или аппарат Кип-па, устанавливают на магнитную мешалку. Опускают и закрепляют электроды таким образом, чтобы шарик измерительного электрода полностью находился в жидкости. Закрепляют в штативе бюретку над стаканчиком. Включают мешалку. Титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 мг×экв./дм3 до установления рН = (4,5 ± 0,1). Снова продувают воздухом в течение 2 - 3 минут и, если показания прибора изменились, то дотитровывают.

Показания считают установившимися не ранее, чем через 1,5 мин. после прекращения дрейфа показаний измерительного прибора. Во избежание перетитровывания вблизи точки эквивалентности (рН = 4,5) раствор прибавляют по каплям.

Производят отсчет по бюретке количества титрующего раствора на проведение титрования до рН = 4,5 (V2, см3).

Выполняют не менее двух параллельных определений.

9.3 После измерений электроды ополаскивают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой или мягкой тканью.

Если возникает необходимость обезжирить электрод, то его протирают мягкой тканью, смоченной этиловым спиртом и затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой и протирают мягкой тканью.

При необходимости электрод регенерируют погружением на 2 часа в 2 %-ный раствор соляной кислоты и далее тщательно промывают дистиллированной водой.

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Концентрацию свободной (Р) и общей (М) щелочности, мг×экв./дм3, рассчитывают по формулам

                                                    (2)

                                                  (3)

где V1 - объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование до рН = 8,3 от исходного значения рН, см3;

V2 - объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование до рН = 4,5 от исходного значения рН, см3;

N - концентрация раствора соляной кислоты, 0,1 мг×экв./дм3;

K - поправочный коэффициент концентрации раствора соляной кислоты;

V - объем пробы, взятый для анализа, см3.

10.2 За результат измерений Pср (свободной щелочности) и Мср (общей щелочности) принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Р1 и Р2; M1 и М2

                                                             (4)

                                                         (5)

для которых выполняется следующее условие:

|Р1 - Р2| £ 0,01 × r × Pср или |М1 - М2| £ 0,01 × r × Мср,                            (6)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

При невыполнении условия (6) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 2 - Значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг×экв./дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0,005 до 0,1 включ.

25

34

Св. 0,1 до 1 включ.

20

31

Св. 1 до 10 включ.

14

25

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Р ± U, Р = 0,95, М ± U, Р = 0,95,

где U - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение D рассчитывают по формуле:

U = 0,01 × Uотн. × Р или U = 0,01 × Uomн. × M                              (7)

Значение Uomн. Приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Р(М) ± Uл, Р = 0,95, при условии Uл < U, где Uл - значение показателя точности измерений (расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2), установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Общие положения

12.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры измерений;

- контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

12.1.2 При проведении контроля процедуры измерений в лаборатории используют либо приведенные в бюджете неопределенности стандартные отклонения промежуточной прецизионности, либо установленные в лаборатории, при выполнении следующего условия  £ sI(TOE) £ sR, где sR - стандартное отклонение (СКО) воспроизводимости, приведенное в бюджете неопределенности;

sI(TOE) - стандартное отклонение (СКО) промежуточной прецизионности, приведенное в бюджете неопределенности;

 - СКО внутрилабораторной прецизионности, установленное в лаборатории при внедрении методики измерений.

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

                                                      (8)

где Х¢ср - результат анализа щелочности в пробе с известной добавкой (гидрокарбонат-ион) - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (6);

Хср - результат анализа щелочности в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (6).

Сд - величина добавки.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

                                               (9)

где ,  - стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации гидрокарбонатов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

Kк £ K                                                               (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Kк с нормативом контроля K.

Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле:

Kк = |Сср - С|,                                                              (11)

где Сср - результат анализа щелочности в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (6);

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля K рассчитывают по формуле:

K = 2 × С × 0,01 × sI(TOE),                                                  (12)

где sI(TOE) - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации гидрокарбонатов в образце для контроля;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия

Kк £ K                                                                  (13)

При невыполнении условия (13) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений

Источник неопределенности

Оценка типа

Стандартная относительная неопределенность, %

(от 0,005 - 0,1) мг×экв./дм3

(св. 0,1 - 1) мг×экв./дм3

(св. 1 - 10) мг×экв./дм3

Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, и1, %

В

1,5

1,3

1,3

Определение поправочного коэффициента для раствора соляной кислоты, u2, %

В

0,5

0,5

0,5

Подготовка проб к анализу, u3, %

В

1,8

1,8

1,8

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости3, иr, (sr), %

А

9

7

5

Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности3, uI(TOE) (sI(TOE)), %

А

10

9

7,5

Стандартное отклонение измерений, полученных в условиях воспроизводимости, uR (sR), %

А

12

11

9

Суммарная стандартная относительная неопределенность, ис, %

15

12,5

10

Расширенная относительная неопределенность, (Uотн.) при k = 2, %

30

25

20

Примечания.

1 Оценка (неопределенности) типа А получена путем статистического анализа ряда наблюдений.

2 Оценка (неопределенности) типа В получена способами, отличными от статистического анализа ряда наблюдений.

_____________

3 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.

СОДЕРЖАНИЕ

1 введение. 1

2 приписанные характеристики показателей точности измерений. 1

3 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

4 метод измерений. 3

5 требования безопасности. 3

6 требования к квалификации операторов. 4

7 требования к условиям измерений. 4

8 подготовка к выполнению измерений. 4

9 выполнение измерений. 6

10 обработка результатов измерений. 7

11 оформление результатов измерений. 8

12 контроль точности результатов измерений. 8

Приложение а.. 9

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017