Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный

центр анализа и оценки

техногенного действия»

_________________ Г.М. Цветков

«___»____________ 2005 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПЫЛИ
В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХРОМА В ПЫЛИ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 13.1.49-05

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА

2005 г.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений концентрации хрома в промвыбросах при массовой доле в пыли 0,03 - 2 % фотометрическим методом.

1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 - Значения показателя точности при определении содержания пыли в промышленных выбросах при вероятности Р = 0,95

Таблица 2 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости методики

Диапазон измерений массовой доли в пыли, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±d, %

От 0,03 до 2 вкл.

6

8

16

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1 Средства измерений

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны 530 нм

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм

Аспирационные устройства типа ПУ

ТУ 4215-000-11696625

Пневмометрические трубки

ГОСТ 17.2.4.06-90

Манометры

ТУ 4212-002-40001819

Колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные вместимостью 1, 5, 10 см3 2 класса точности

ГОСТ 29227-91

ГСО с аттестованным содержанием ионов хрома (VI) и погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Весы лабораторные, например ВЛР-200

ГОСТ 24104-2001

Гири

ГОСТ 7328-2001

Реометр

ГОСТ 9932-75

Барометр-анероид

ТУ 25-11.1513

Термометры ТЦМ-9210

ТУ 4210-0021328-2997

Термометр стеклянный жидкостной (0 - 250 °С)

ГОСТ 28498-90

2.2 Вспомогательное оборудование

Трубки пылезаборные с набором наконечников

ГОСТ Р 50820-95

Фильтровальные патроны

Патроны с тканевыми и бумажными фильтрами

Держатель для фильтров

Стекловолокно

ГОСТ 10727-74

Вата медицинская

ГОСТ 5556-81

Фильтры АФА

ТУ 95-743-80

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

Трубка резиновая полувакуумная, тип 1

ГОСТ 5496-77

Сушильный шкаф, типа СНОЛ

Муфельная печь с максимальной температурой 1000 °С

Стаканы термостойкие В-1-(50)150, 300 ТС

ГОСТ 25336-82

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

Тигли платиновые или Тигли корундовые

ГОСТ 6563-75

Фильтры «синяя лента» диаметром 9, 11 см

ТУ 6-09-1678-86

Универсальная индикаторная бумага

ТУ 09-1181-86

Индикаторная бумага «конго»

ТУ 6-09-3104-79

23 Реактивы

Кислота уксусная, х.ч.

ГОСТ 61-75

Кислота серная, х.ч.

ГОСТ 4204-77

Калий двухромовокислый, х.ч.

ГОСТ 4220-75

Натрий тетраборнокислый 10-водный, чда

ГОСТ 4199-76

Натрий перекись, чда

ТУ 6-09-2706-79

Натрий углекислый, чда

ГОСТ 83-79

Калий углекислый, чда

ГОСТ 4221-76

Дифенилкарбазид

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Примечание. Допускается использование средств измерения, оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Метод основан на измерении интенсивности окраски красно-фиолетового комплексного соединения, образующегося при взаимодействии шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом. Хромовый ангидрид, содержащийся в пыли, извлекают водной вытяжкой.

Окись хрома (III) окисляют до шестивалентного хрома сплавлением со щелочным плавнем. Железо и марганец отделяют в виде гидоокисей.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.5 Работу на высоте следует проводить в соответствии с СНиП III-4-80.

При отборе проб должны соблюдаться общие правила безопасности для предприятий и организаций соответствующей отрасли.

5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление (84 - 106) кПа;

- влажность воздуха не более 80 % при t = 25 °С;

- частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

- напряжение в сети (220 ± 22) В.

7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Подготовка прибора

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

7.2 Приготовление растворов

7.2.1 Приготовление 0,2 % раствора дифинилкарбазида

0,2 г дифенилкарбазида помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 10 см3 уксусной кислоты, приливают 90 см3 этилового спирта и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.

7.2.2 Приготовление смеси для сплавления

Натрий углекислый, калий углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в соотношении 1:1:1.

Перед приготовлением смеси для сплавления натрий тетраборнокислый необходимо обезводить.

7.2.3 Приготовление раствора серной кислоты (1:9)

Для приготовления раствора одну часть концентрированной серной кислоты (r = 1,84 г/см3) осторожно, при перемешивании приливают к девяти частям дистиллированной воды. Раствор готовят в термостойкой посуде. Срок хранения раствора не ограничен.

7.2.4 Приготовление основного и рабочего градуировочных растворов хрома концентрацией 0,1 мг/см3 и 0,01 мг/см3

Основной градуировочный раствор готовят из ГСО с аттестованным содержанием ионов хрома (VI) в соответствии с прилагаемой инструкцией.

Помещают 5 см3 ГСО раствора состава хрома (VI) с концентрацией 1 мг/см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Концентрация основного градуировочного раствора равна 0,1 мг/см3.

Срок хранения раствора 3 месяца в колбе с притертой пробкой при температуре 3 - 4 °С.

Рабочий градуировочный раствор с концентрацией 0,01 мг/см3 готовят путем разбавления основного градуировочного раствора в 10 раз.

Раствор готовят в день проведения анализа.

7.2.5 Приготовление градуировочных растворов хрома из калия двухромовокислого

При отсутствии ГСО градуировочные растворы можно приготовить из соли. Перед приготовлением растворов калий двухромовокислый перекристаллизовывают и высушивают при 180 °С.

Навеску 0,2829 г двухромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Полученная массовая концентрация основного градуировочного раствора по хрому равна 0,1 мг/см3.

Раствор хранят в течение 3-х месяцев при температуре 3 - 4 °С.

Для получения рабочего градуировочного раствора хрома 10,0 см3 основного градуировочного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.

Полученная массовая концентрация рабочего градуировочного раствора хрома равна 0,01 мг/см3. Раствор готовят в день проведения анализа.

7.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией ионов хрома от 0,01 до 0,1 мг в 100 см3 раствора. Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают образцы для градуировки согласно таблице 3, разбавляют до 25 см3 дистиллированной водой, нейтрализуют разбавленной серной кислотой до переходной окраски бумажки «конго» и приступают к выполнению измерений (п. 10).

Таблица 3 - Состав и количество образцов для градуировки

Номер образца

Аликвотная часть рабочего градуировочного раствора (С = 0,01 мг/см3), помещаемая в мерную колбу вместимостью 100 см3, (см3)

Масса ионов хрома в градуировочных растворах, мг/100 см3

0

0

0

1

1

0,01

2

2

0,02

3

4

0,04

4

6

0,06

5

8

0,08

6

10

0,10

Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абцисс - массу ионов хрома в мг/100 см3 пробы.

7.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 3).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации ионов хрома в образце для градуировки, мг;

С - аттестованное значение массовой концентрации ионов хрома в образце для градуировки, мг;

 - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения sR приведены в таблице 2.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

8 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб и измерение параметров газопылевых потоков проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД Ф 12.1.2-99 «Методические рекомендации при определении концентраций взвешенных частиц (пыли) в выбросах промышленных предприятий» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого оборудования.

Место отбора выбирают на прямолинейных, предпочтительнее вертикальных участках газохода, в которых крупные фракции пыли не оседают на стенках газохода под воздействием силы тяжести. Участок должен быть на достаточном удалении от задвижек, дросселей, диффузоров, колен и вентиляторов. К стенке газохода приваривается штуцер с отверстием по размеру пробоотборной (пылезаборной) трубки.

Отбор проб осуществляется при фиксированном расходе газа, обеспечивающем условия изокинетичности во входном сечении пылезаборного устройства.

При определении запыленности газа методом внешней фильтрации в качестве пылеуловителя применяют патрон с гильзой из фильтровальной бумаги, с тканевым фильтром или фильтр типа АФА. Для предотвращения конденсации влаги патрон снабжают теплоизоляцией.

При определении запыленности газов с высоким исходным содержанием влаги (температура точки росы более 200 °С) применяют метод внутренней фильтрации.

Необходимый объемный расход (Vг, дм3/мин) газа при отборе из газохода с соблюдением правила изокинетического отбора определяют по формуле:

   (1)

где d - диаметр сменного наконечника (от 3 до 10 мм);

Wг - скорость газа в газоходе, м/с.

После прохождения газа через всю пробоотборную систему его объем (Vp, дм3/мин) изменяется за счёт изменения температуры и сопротивления у ротаметра. Объемный расход газа, проходящий через ротаметр, рассчитывают по формуле:

                                (2)

где tp - температура газа у ротаметра, °С;

Р - атмосферное давление, кПа;

DРг - избыточное давление (+), разрежение (-) в газоходе, кПа;

Tг - температура газа в газоходе, °С;

DРp - разрежение у ротаметра, кПа.

Продолжительность отбора пробы устанавливают в зависимости от запыленности газа, производительности аспирационного устройства и типа пылеуловителя.

После удаления фильтров пробоотборную трубку прочищают тонкой проволокой с узелком на конце. Пыль, вычищенную из трубки, необходимо собрать и взвесить, чтобы в дальнейшем ввести поправку при расчете запыленности. Вынутый из патрона бумажный фильтр с пылью закрывают так, чтобы пыль из него не могла высыпаться. Перед взвешиванием фильтр выдерживают в эксикаторе не менее 2 - 3 часов.

9 ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ

9.1 Подготовка пробы для определения шестивалентного хрома

Навеску пыли берут в зависимости от предполагаемого содержания хрома согласно таблице 4.

Таблица 4

Массовая доля хрома, %

Навеска, г

Объем колбы, см3

Аликвота, см3

Меньше 0,2

0,2

100

25

0,2 - 0,5

0,2

100

10

0,5 - 1,0

0,2

200

10

1 - 2

0,1

200

10

Фильтр АФА с пылью или навеску пыли помещают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 горячей воды, накрывают часовым стеклом и нагревают 15 - 20 мин. Затем горячий раствор фильтруют через два фильтра «синяя лента» диаметром 9 и 11 см, вложенных один в другой, в мерную колбу 100 - 200 см3 (согласно табл. 4) и промывают горячей водой 10 - 15 раз. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

9.2. Подготовка пробы для определения трехвалентного хрома

Фильтр с остатками пыли после определения хрома (VI) помещают в платиновый или корундовый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 400 - 600 °С. Пыль в корундовом тигле сплавляют с 4 - 6 г перекиси натрия при температуре 900 - 950 °С, в платиновом - с 5 - 6 г смеси для сплавления при температуре 900 - 1000 °С.

Остывший тигель со сплавом опускают в термостойкий стакан вместимостью 150 - 200 см3, наливают 40 - 50 см3 воды и слабо нагревают на электроплитке до полного выщелачивания расплава. Тигель вынимают, обмывают водой. К раствору прибавляют несколько капель спирта и кипятят 5 - 10 мин для разложения перекисных соединений.

После охлаждения раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 - 200 см3 (согласно табл. 4), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив первые порции фильтрата.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Определение шестивалентного хрома

Аликвоту раствора (табл. 4), подготовленную по п. 9.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют разбавленной серной кислотой (1:9) до переходной окраски бумажки «конго», разбавляют дистиллированной водой до 40 - 60 см3, прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:9), 5 см3 0,2 %-ного раствора дифенилкарбазида, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при длине волны 530 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор холостой пробы, проведенный через весь ход анализа. Концентрацию шестивалентного хрома находят по градуировочному графику.

10.2 Определение трехвалентного хрома (после перевода его в шестивалентный хром)

Аликвоту раствора (табл. 4), подготовленную по п. 9.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3 дистиллированной водой и далее проводят анализ как при определении шестивалентного хрома. Концентрацию хрома находят по градуировочному графику.

11 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Объем отобранной пробы газа (Vг, дм3) вычисляют по формуле:

Vг = Vр×t,                                                                    (3)

где Vp - объемный расход газа, проходящий через ротаметр, дм3/мин;

t - время отбора пробы, мин.

Объем отобранной пробы газа, приведенный к нормальным условиям (V0, дм3) находят по формуле:

                                                       (4)

где Р - атмосферное давление, кПа;

DРp - разрежение (-), избыточное давление (+) перед аспиратором, кПа;

t - температура газовой пробы перед аспиратором, °С.

11.2 Концентрацию пыли (В, г/м3) в газовом потоке при нормальных условиях определяют по формуле:

                                                   (5)

где m1 - увеличение массы фильтра, г;

а - изменение массы пустого (контрольного) фильтра, при повторном взвешивании, г;

V0 - объем отобранного газа, приведенный к нормальным условиям, дм3;

b - количество пыли, осевшей в пробоотборной трубке, г.

11.3 Массовую долю трехвалентного или шестивалентного хрома в пыли (X, %) вычисляют по формуле:

                                                         (6)

где у - масса хрома, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора, см3;

V1 - аликвота раствора, см3;

m - масса навески, г.

За результат анализа Xср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений аликвоты поглотительного раствора Х1 и Х2

для которых выполняется следующее условие:

                                                  (7)

где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 5.

Таблица 5 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

от 0,03 до 2 вкл.

17

При невыполнении условия (7) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 6.

Таблица 6 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 0,03 до 2 вкл.

22

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат анализа Xср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± D, Р = 0,95,

где D - показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01×d×Хср. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср ± Dr, Р = 0,95, при условии Dr < D, где

Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±Dr - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

- способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

                                                           (8)

где Cср - результат анализа массовой концентрации ионов хрома в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (7) раздела 11.3;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = Dr,

где ±Dr - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Dr = 0,84×D, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк £ К                                                                  (9)

При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1 приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

2 средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

3 метод измерения. 3

4 требования безопасности. 3

5 требования к квалификации оператора. 3

6 условия выполнения измерений. 3

7 подготовка к выполнению измерений. 3

8 отбор проб. 5

9 подготовка проб к анализу. 6

10 выполнение измерений. 7

11 обработка результатов измерений. 7

12 оформление результатов измерений. 8

13 контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории. 9

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017