Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

УТВЕРЖДАЮ

Член коллегии

Минхиммаша

А.М. Васильев

8 сентября 1980 г.

РУКОВОДЯЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ
ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ В
ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

РД РТМ 26-362-80 -
РД РТМ 26-366-80
Взамен РТМ 2631-70 - РТМ 2635-70

Письмом Министерства химического и нефтяного машиностроения от 08.09.1980 г. № 11-10-4/1601

срок введения установлен

с 01.10.1980 г.

Настоящие руководящие технические материалы распространяются на химические и физические метода исследования химсостава основных и сварочных материалов, применяемых в химическом и нефтяном машиностроении (кроме защитных газов).

Устанавливают типовые методы исследования материалов, имеющих различную основу, метода подсчета результатов и технику безопасности.

Рекомендуются к применению в ЦЗЛ, как сборник методических инструкций по проведению химического и спектрального анализа чугунов, сталей и др. материалов.

РД РТМ 26-364-80

РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ

УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ
ХИМИЧЕСКОГО И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
ОСНОВНЫХ И СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ В
ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОСНОВНЫХ
ЭЛЕМЕНТОВ В ФЕРРОСПЛАВАХ

Настоящий руководящий технический материал распространяется на химические методы анализа основных элементов в ферросплавах: ферромарганца, ферромолибдена, ферровольфрама, феррохрома, феррованадия, ферротитана.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ АНАЛИЗА

1.1. Общие требования к методам анализа указаны в РД РТМ 26-362-80.

2. ОБЪЕМНЫЙ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА В ФЕРРОМАРГАНЦЕ

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов двухвалентного марганца до четырехвалентного марганцовокислым калием, в горячем (не ниже 80 °С) растворе, нейтрализованном окисью цинка и содержащем ее в избытке. Эта реакция протекает нестехиометрически вследствие образования некоторого количества манганатов двухвалентного марганца, переходящих в осадок.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73, суспензия; готовят следующим образом: от 20 до 25 г окиси цинка растирают с небольшим количеством воды до пастообразного состояния и разбавляют водой до 120 - 130 см3. Перед употреблением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, титрованный раствор; готовят следующим образом: 12 г марганцовокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают по стандартному образцу ферромарганца в условиях проведения анализа и вычисляют по формуле

где А - массовая доля марганца в стандартном образце, %;

m - масса навески: стандартного образца, г;

V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, содержащегося во взятой навеске стандартного образца, см3.

2.3. Проведение анализа

Навеску ферромарганца массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения упаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты, плотностью 1,19 г/см3 и нагревают до растворения солей. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 750 см3, разбавляют горячей водой до объема от 400 до 500 см3 и, осторожно перемешивая, прибавляют небольшими порциями окись цинка, до полной коагуляции образующегося осадка гидроокисей, и избыток от 1 до 1,5 г.

Подготовленный таким образом раствор нагревают до 80 °С и, придав жидкости вращательное движение, титруют раствором марганцовокислого калия, прибавляя его небольшими порциями. После каждой порции взбалтывают от 2 до 3 раз содержимое колбы и, наклонив ее, наблюдают окраску раствора над осевшим осадком. После появления розовой окраски раствор нагревают до температуры от 90 до 95 °С и, если розовая окраска после этого не исчезает, первое ориентировочное титрование считают законченным.

Титрование второй навески, более точное, производят, приливая сразу все количество титрованного раствора марганцовокислого калия, но на 0,5 - 1,0 см3 меньше, чем потребовалось для первого титрования, а затем порциями по 0,1 - 0,2 см3 до появления устойчивой в течение 1 мин розовой окраски.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;

T - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах марганца;

m - масса навески ферромарганца, г.

3. КОМЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В ФЕРРОМОЛИБДЕНЕ

3.1. Сущность метода

Метод основан на косвенном комплексонометрическом определении молибдена. Шестивалентный молибден предварительно осаждают раствором азотнокислого свинца, избыток которого оттитровывают раствором трилона Б при рН = 5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Натр едкий по ГОСТ 4328-77, 20 %-ный раствор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 20 %-ный раствор.

Индикаторная бумажка "конго".

Ксиленоловый оранжевый-индикатор; готовят следующим образом: 0,2 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого натрия.

Свинец азотнокислый, 0,1н раствор; готовят следующим образом: 16,561 г азотнокислого свинца растворяют в воде, добавляют 3 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 0,1н титрованный раствор; готовят следующим образом: 18,6 г соли трилона Б растворяют в воде, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному, образцу ферромолибдена в условиях проведения анализа.

Соотношение (С) объемов растворов азотнокислого свинца и трилона Б устанавливают следующим образом: 10 см3 0,1н раствора азотнокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 уксуснокислого аммония, от 0,1 до 0,15 г ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски индикатора из ярко-красной в желтую.

3.3. Проведение анализа

Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 и растворяют при нагревании. По окончании растворения приливают от 150 до 200 см3 горячей воды и осаждают железо и медь раствором едкого натра, приливая последний до полного выделения гидроокиси железа и еще 20 см3 избыток. Раствор с выпавшим осадком кипятят в течение 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата. 250 см3 отфильтрованного раствора помещают в стакан вместимостью 500 см3, нагревают до кипения, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1 до изменения цвета индикаторной бумажки "конго" в синий. После этого приливают раствор уксуснокислого аммония до изменения цвета бумажки "конго" в красный цвет и избыток 20 см3. К подготовленному горячему раствору, при постоянном помешивании, прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого свинца. Содержимое стакана с выпавшим осадком молибдата свинца кипятят в течение 5 мин, охлаждают и переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 500 см3, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 250 см3 отфильтрованного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют от 0,15 до 0,20 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют не связанный с молибденом свинец раствором трилона Б, прибавляя его осторожно по каплям и постоянно помешивая испытуемый раствор, до перехода окраски индикатора из ярко-красной в желтую.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле

где Т - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах молибдена;

V - объем раствора азотнокислого свинца, взятый с некоторым избытком для осаждения молибдена, см3;

С - соотношение между титрованными растворами азотнокислого свинца и трилона Б, см3;

V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка азотнокислого свинца, см3;

m - масса навески с учетом разведения, г.

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В ФЕРРОВОЛЬФРАМЕ

4.1. Сущность метода

Метод основан на косвенном комплексонометрическом определении вольфрама.

Вольфрамовую кислоту выделяют кислым гидролизом, растворяют в аммиачном растворе и при рН = 5,0 осаждают титрованным раствором азотнокислого свинца, избыток которого титруют трилоном Б с индикатором ксиленоловым оранжевым.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293-78, 1 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 20 %-ный раствор.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236-77 , 0,1н раствор; приготовление указано в п. 3.2.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор: 0,2 г ксиленолового оранжевого растирают с 20 г хлористого натрия.

Трилон Б по ГОСТ 10659-73, 0,1н раствор; приготовление указано в п. 3.2.

Титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу ферровольфрама в условиях проведения анализа.

Соотношение (С) объемов растворов азотнокислого свинца и трилона Б устанавливают, как указано в п. 3.2.

4.3. Проведение анализа

Навеску ферровольфрама массой 0,1 г помещают в платиновую чашку, приливают по 10 см3 азотной и фтористоводородной кислот, нагревают до полного растворения навески и выпаривают досуха, приливают 10 см3 азотной кислоты, снова выпаривают досуха, затем прокаливают до полного удаления окислов азота. К остатку приливают 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, 25 см3 горячей воды и переносят содержимое чашки в стакан вместимостью 400 см3. Платиновую чашку тщательно обмывают небольшими порциями соляной кислоты, горячей водой, а затем несколькими каплями аммиачного раствора. В стакан приливают 10 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, 5 см3 раствора желатины и кипятят в течение 5 мин, после чего дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин. Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают через два плотных фильтра и от 10 до 12 раз промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:10. Промытый осадок вместе о фильтром переносят в стакан, где проводилось осаждение, приливают 5 см3 раствора аммиака, стараясь приливать его непосредственно на осадок, 50 см3 горячей воды и кипятят в течение 5 мин. Выделившийся при кипячении небольшой осадок гидроокиси железа, титана, а также графит и карбиды хрома отфильтровывают через два плотных фильтра и промывают от 8 до 10 раз горячей аммиачной водой, содержащей в 1 л 5 см3 раствора аммиака, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Содержимое стакана кипятят до удаления аммиака. В раствор вносят индикаторную бумагу "конго" и приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1 до перехода окраски бумажки в синюю, при этом раствор может помутнеть вследствие выделения вольфрамовой кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют раствор аммиака до полного просветления раствора и перехода окраски бумажки "конго" в красную, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 15 см3 раствора азотнокислого свинца. Раствор с выделившимся осадком вольфрамата свинца кипятят в течение 2 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Отфильтровывают аликвотную часть в мерную колбу вместимостью 100 см3 и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, от 0,1 до 0,15 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют не связанный с вольфрамом свинец раствором трилона Б до перехода окраски индикатора из ярко-красной в желтую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю вольфрама (Х) в процентах вычисляют по формуле

где T - титр раствора трилона Б, выраженный в граммах вольфрама;

V - объем раствора азотнокислого свинца, взятый с некоторым избытком для осаждения вольфрама, см3;

С - соотношение между титрованными растворами азотнокислого свинца и трилона Б;

V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка азотнокислого свинца, см3;

m - масса навески с учетом разведения, г.

5. ПЕРСУЛЬФАТНО-СЕРЕБРЯНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ФЕРРОХРОМЕ

5.1. Сущность метода

Метод основан на окислении хрома до хромат иона в сернокислой среде действием надсернокислого аммония в присутствии канализатора-азотнокислого серебра. Хромат ион восстанавливают двойной сернокислой солью закиси железа и аммония (солью Мора) и оттитровывают избыток последней раствором марганцовокислого калия.

5.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, 5 %-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25 %-ный раствор. Хранят в посуде из темного стекла.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75, 40 %-ный раствор.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор; готовят следующим образом: 70 г реактива растворяют в 300 см3 воды, содержащей 40 см3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см3, разбавляют до объема 1 л водой и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,2н титрованный раствор; готовят следующим образом: 6,32 г реактива растворяют в 1 л воды и переносят в склянку из темного стекла. Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают не ранее следующего дня по стандартному образцу феррохрома в условиях проведения анализа.

5.3. Проведение анализа

Навеску массой от 0,1 до 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2 и растворяют при нагревании. В высокоуглеродистом феррохроме для более полного разложения навески раствор упаривают дважды до паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см3 азотной кислоты и снова дважды упаривают до паров серной кислоты. К раствору добавляют 300 см3 воды, 10 см3 ортофосфорной кислоты и 10 см3 раствора азотнокислого серебра, нагревают до кипения, приливают 30 см3 раствора надсернокислого аммония и кипятят несколько минут до появления фиолетово-красной окраски марганцовой кислоты. Если феррохром не содержит марганца, то к раствору добавляют от 3 до 4 капель раствора сернокислого марганца. К полученному раствору приливают 10 см3 раствора хлористого натрия и кипятят от 8 до 10 мин для разрушения окраски марганцовой кислоты.

В охлажденный раствор прибавляют из бюретки точно отмеренное количество раствора соли Мора до полного восстановления хромовой кислоты. Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления слаборозовой окраски.

Одновременно устанавливают соотношение между растворами соли Мора и марганцовокислого калия. Для этого и коническую колбу вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 20 см3 раствора соли Мора, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю хрома (Х) в процентах вычисляют по формуле

где Т - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах хрома;

С - соотношение между титрованными растворами соли Мора и марганцовокислого калия;

V - объем раствора соли Мора, взятый с некоторым избытком для восстановления хрома, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка раствора соли Мора, см3;

m - масса навески образца, г.

6. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В ФЕРРОВАНАДИИ

6.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия раствором марганцовокислого калия до пятивалентного с последующим восстановлением его титрованным раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты.

6.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:2.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4168-79, 5 %-ный раствор.

Мочевина по ГОСТ 6691-77.

Кислота фенилантраниловая, 0,2 %-ный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, 0,1 %-ный раствор.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1н титрованный раствор; готовят следующим образом: 39,2 г реактива растворяют в 500 см3 воды, прибавляют осторожно 30 см3 серной кислоты плотностью 1,82 г/см3 и разбавляют водой до объема 1 л.

Титр раствора соли Мора устанавливают по стандартному образцу феррованадия в условиях проведения анализа.

6.3. Проведение анализа

Навеску феррованадия массой 0,25 г помещают в коническую колбу, вместимостью 500 см3, приливают 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4 и растворяют при нагревании. По окончании растворения прибавляют от 2 до 3 см3 азотной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в объеме от 100 до 150 см3 горячей воды, охлаждают, приливают 10 см3 ортофосфорной кислоты и окисляют ванадий до пятивалентного состояния раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 2 минут, избыток которого восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя последний по каплям, вносят 2 г мочевины, перемешивают, дают отстояться 1 мин, прибавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, от 6 до 8 капель фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-розовой окраски в зеленую.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю ванадия (Х) в процентах вычисляют по формуле

где T - титр раствора соли Мора, выраженный в граммах ванадия;

V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески образца, г.

7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В ФЕРРОТИТАНЕ

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в интенсивно желтый цвет соединения титана с перекисью водорода в сернокислой среде.

7.2. Реактивы и растворы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОCT 6552-80.

Пергидроль по ГОСТ 10929-76.

7.3. Проведение анализа

Навеску ферротитана массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3 и растворяют при нагревании. По окончании растворения прибавляют азотную кислоту по каплям до прекращения вспенивания. Кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть 10 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 0,5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 пергидроля, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре, со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 400 до 450 нм или на спектрофотометре при длине волны 410 нм, в кювете с толщиной слоя от 10 до 30 мм.

В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора без введения пергидроля.

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю титана (X) в процентах по методу сравнения вычисляют по формуле

где С - массовая доля титана в стандартном образце или в стандартном растворе, г;

Д1 - оптическая плотность анализируемого раствора;

Д2 - оптическая плотность стандартного раствора;

m - масса навески, г.

8. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

8.1. Требования безопасности указаны в РД РТМ 26-362-80

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ
ТЕХНОЛОГИИ ХИМИЧЕСКОГО И НЕФТЯНОГО АППАРАТОСТРОЕНИЯ
(ВНИИПТхимнефтеаппаратуры)

Директор

______________

подпись

В.А. Самойлов

Заместитель директора

______________

подпись

А.Г. Ламзин

Заведующий отделом стандартизации

______________

подпись

Ю.А. Гук

Заведующий отделом № 29

______________

подпись

А.П. Окенко

Заведующая лабораторией

______________

подпись

В.В. Раевская

Старший научный сотрудник

______________

подпись

Ю.К. Максимец

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Гиллебранд В.Ф. Практическое руководство по неорганическому анализу, Госхимиздат, Москва, 1957.

2. Дымов A.M. Технический анализ. М., "Металлургия", 1964.

3. Степин В.В., Силаева Е.В. и др. Анализ черных металлов, сплавов и марганцевых руд. М., Изд-во черной и цветной металлургии, 1964.

4. Теплоухов В.И. Экспресс-анализ стали. М., Изд-во черной и цветной металлургии, 1961.

5. Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрофотометрии и колориметрии. М., Изд-во МГУ, 1965.

6. Химический и спектральный анализ в металлургии. Практическое руководство. М., "Наука", 1965.

7. Конкин В.Д., Клемешов Г.А., Никитина О.И. Методы химического, физико-химического и спектрального анализа сырья, металла и шлака на металлургических заводах. Харьков, Изд-во черной и цветной металлургии, 1961.

8. Бабко А.К., Марченко А.В., Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов, М., "Химия", 1974.

9. Шарло Г., Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений, М., "Химия", 1966.

10. Редкоземельные элементы. Изд-во Академии наук СССР, Москва, 1963.

11. Сендел Е., Колориметрические методы определения следов металлов, Изд-во "Мир", Москва, 1964.

12. Коростелев П.П., Реактивы и растворы в металлургическом анализе. Москва, Изд-во "Металлургия", 1977.

13. Редкоземельные элементы. Изд-во Академии наук СССР, Москва, 1963.

14. Васильева М.Л., Малыкина В.М. и др. Анализ бора и его соединений, М., Атомиздат, 1965.

15. Конкин В.Д., Жихарева В.И. Комплексонометрический анализ, Издательство "Техника", Киев, 1964.

16. Еремин Ю.Г., Раевская В.В. и др. "Заводская лаборатория", 1964, № 12.

17. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. Известия высших учебных заведений. "Химия и химическая технология", т. IX, вып. 6, 1966.

18. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. "Журнал аналитической химии", 1966, т. XXI, II, стр. 1303.

19. Еремин Ю.Г., Раевская В.В., Романов П.Н. "Заводская лаборатория", 1962, 2.

20. ГОСТ 12344-66 - ГОСТ 12365-66, ГОСТ 17051-71. Стали (легированные и высоколегированные). Методы химического анализа.

21. ГОСТ 12347-77. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора.

22. ГОСТ 12344-78, ГОСТ 12346-78, ГОСТ 12348-78, ГОСТ 12350-78, ГОСТ 12353-78, ГОСТ 12355-78. Стали легированные и высоколегированные. Методы химического анализа.

23. ГОСТ 22536.0-77 - ГОСТ 22536.13-77. Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы анализа.

24. Мандельштам С.Л. Введение в спектральный анализ. Гостехиздат, 1946.

25. Свентицкий Н.С. Визуальные методы эмиссионного спектрального анализа, М., 1961.

26. Куделя Е.С. "Заводская лаборатория", 1951, № 1, 1952, № 4.

27. Зимина А. А. "Заводская лаборатория", 1953, № 1.

28. Белькевич Я.П. Полуколичественный анализ сталей на стилоскопе. Судпромгиз, 1957.

29. Никифорова Е.Ф. Руководство по спектральному анализу черных металлов на стилоскопе. Трансжелдориздат, 1950.

30. Свентицкий Н.С. Стилоскоп. Гостеоретиздат, 1948.

31. Ломоносова Л.С., Фалькова О.Б. Спектральный анализ. М., Металлургиздат, 1958.

32. Бураков B.C., Янковский А.А. Практическое руководство по спектральному анализу. Изд-во АН БССР, I960.

33. Кустанович И.М. Спектральный анализ. М., Госиздат, 1962.

34. Фотоэлектрические методы спектрального анализа. Сб., Оборонгиз, 1961.

35. Фишман И.С. Методы количественного спектрального анализа. Казань, Изд-во Казанского университета, 1962.

36. Славный В.А., Абрамсон И.С. Материалы семинара по проблеме повышения точности, чувствительности и правильности спектрального, анализа. Сб., т. 1, МДНТИ, 1964.

37. Шаевич А.Б. Некоторые вопросы эмиссионной и молекулярной спектроскопии. М., Металлургиздат, 1960.

38. Нагибина И.М., Прокофьев В.К. Спектральные приборы и техника спектроскопии. Л., Машгиз, 1963.

39. Охрана труда в научных учреждениях Академии Наук СССР. Наука, 1972.

40. Сборник типовых инструкций по охране труда. Москва, Недра, 1978.


Приложение

Текущие, капитальные и приведенные затраты на выполнение одного анализа (химическими методами)

Определяемый элемент

Наименование метода анализа

Текущие затраты

Капитальные вложения

Приведенные затраты

ГОСТ

РТМ

ГОСТ

РТМ

ГОСТ

РТМ

ГОСТ

РТМ

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Углерод

Кулонометрический

Кулонометрический

0,54

0,20

0,32

0,11

0,59

0,22

Газообъемный

 

0,75

 

0,18

 

0,78

 

Фосфор в углеродистых сталях

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический

1,88

0,86

0,17

0,08

1,91

0,87

Объемный

 

2,52

 

0,17

 

2,55

 

Фосфор в легированных сталях

Титриметрический

Экстракционно-фотометрический

1,89

1,20

0,04

0,07

1,90

1,21

Фотометрический

 

1,57

 

0,105

 

1,59

 

Метод с массовой долей вольфрама

 

2,84

 

0,04

 

2,85

 

Экстракционно-фотометрический

 

1,65

 

0,145

 

1,67

 

Кремний в легированных сталях

Фотометрический

Фотоколориметрический

2,85

0,65

1,96

0,02

3,14

0,65

Гравиметрический

 

1,73

 

0,13

 

1,75

 

Кремний в углеродистых сталях

Весовой серноазотно-кислотный

Фотоколориметрический

0,88

0,65

0,04

0,01

0,89

0,65

Весовой солянокислотный

 

0,94

 

0,04

 

0,95

 

Весовой хлорнокислотный

 

0,92

 

0,04

 

0,93

 

Фотоколориметрический

 

1,82

 

0,09

 

1,83

 

Никель в легированных сталях

Весовой метод

Дифференциальный спектрофотометрический

21,82

8,68

9,74

1,40

23,28

0,89

Медь в легированных сталях

Экстракционно-фотометрический

Фотоколориметрический

4,88

1,58

3,50

0,07

5,41

1,59

Фотометрический

 

3,85

 

3,53

 

4,38

 

Полярографический

 

3,60

 

0,18

 

3,63

 

Титриметрический

 

2,78

 

0,25

 

2,82

 

Гравиметрический

 

2,60

 

0,32

 

2,65

 

Атомно-абсорбиционный

 

2,90

 

1,50

 

3,13

 

Цирконий в легированных сталях

Весовой купферронофосфатный

Фотоколориметрический

11,08

2,02

0,18

0,25

11,11

2,06

Молибден в легированных сталях

Весовой плюмбатный

Фотоколориметрический

3,94

1,86

0,22

0,26

3,97

1,90

Фотоколориметрический

 

4,11

 

0,44

 

4,18

 

Ванадий в легированных сталях

Объемный метод

Фотоколориметрический

2,65

0,87

0,04

0,08

2,66

0,88

Потенциометрический

 

2,90

 

1,15

 

3,07

 

Алюминий в легированных сталях

Весовой с электролизом

Фотоколориметрический

5,67

1,57

0,52

0,17

5,75

1,60

Весовой фторидный

 

5,78

 

0,20

 

5,81

 

Кобальт в легированных сталях

Фотометрический (0,1 - 0,5 %)

Фотоколориметрический

1,28

0,78

0,71

0,06

1,39

0,79

Фотометрический (0,5 - 3,0 %)

 

1,37

 

0,71

 

1,48

 

Мышьяк в углеродистых сталях

Объемный

Фотоколориметрический

2,37

1,69

0,03

0,17

2,37

1,72

Фотоколориметрический

 

4,60

 

0,16

 

4,62

 

Бор в легированных сталях

Колориметрический с хинаализарином

Экстракционно-фотометрический

4,77

1,26

1,15

0,17

4,94

1,29

Колориметрический с кармином

 

4,75

 

1,08

 

4,91

 

Потенциометрический

 

5,07

 

1,98

 

5,37

 

Ниобий в легированных сталях

Весовой гидролитический

Фотоколориметрический

16,14

3,21

1,06

0,33

16,30

3,26

Весовой с таннином

 

7,44

 

0,39

 

7,50

 

Фотоколориметрический

 

7,23

 

0,74

 

7,34

 

Фотоколориметрический роданидный

 

7,32

 

0,74

 

7,43

 

Церий в легированных сталях

Фотоколориметрический

Фотоколориметрический

17,15

14,54

1,73

2,32

17,41

14,87

 


Примечания к приложению:

текущие затраты на выполнение одного анализа складываются из суммы зарплаты лаборантов, амортизации на оборудование, занятого при выполнении анализа и стоимости химических реактивов, применяемых для одного анализа;

капитальные вложения включают в себя стоимость оборудования, относимого на выполнение одного анализа;

приведенные затраты включают в себя текущие затраты и капвложения, умноженные на нормативный коэффициент, равный 0,15.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования к методам анализа. 1

2. Объемный перманганатометрический метод определения марганца в ферромарганце. 1

3. Комлексонометрический метод определения молибдена в ферромолибдене. 2

4. Комплексонометрический метод определения вольфрама в ферровольфраме. 4

5. Персульфатно-серебряный метод определения хрома в феррохроме. 5

6. Объемный метод определения ванадия в феррованадии. 6

7. Фотоколориметрический метод определения титана в ферротитане. 7

8. Требования безопасности. 8

Список литературы.. 8

Приложение. Текущие, капитальные и приведенные затраты на выполнение одного анализа (химическими методами) 10

 

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016