Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.654-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому определению концентраций бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в воде

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в диапазоне концентраций соответственно 0,12 - 2,4; 0,015 - 0,3; 0,075 - 29; 0,004 - 0,08; 0,009 - 0,17; 0,04 - 0,8 мг/дм3.

Физико-химические свойства указанных веществ представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения - в табл. 2.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

Наименование вещества

Брутто-формула

Мол. масса

Ткип., °С

Плотность, г/см3

Растворимость

в воде (20 °С), мас. %

этаноле, эфире, толуоле

Бутаналь (масляный альдегид)

С4Н8О

72,1

75,1

0,802

7,1

неограниченная

Бутанол (бутиловый спирт)

С4Н10О

74,1

117,3

0,810

7,9

то же

Изобутанол (изобутиловый спирт)

С4Н10О

74,1

108,0

0,802

9,0

то же

2-Этилгексаналь

C8H16О

128

163,0

0,820

0,07

то же

2-Этилгексеналь

С8Н14О

126

175,5

0,848

0,07

то же

2-Этилгексанол

C8H18O

130,2

184,2

0,832

0,1

то же

Таблица 2

Предельно допустимые концентрации веществ в воде

Наименование вещества

ПДК, мг/л

Бутаналь

-

Бутанол

0,10

Изобутанол

0,15

2-Этилгексаналь

-

2-Этилгексеналь

-

2-Этилгексанол

0,15

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей ±20,5 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций масляного альдегида, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в воде водоемов выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Определение проводят как без концентрирования (бутаналь и изобутанол) в случае ожидаемых высоких концентраций, так и с концентрированием всех указанных веществ. Концентрирование осуществляют прямой перегонкой пробы с отбором 1 см3 дистиллата и последующим вводом его аликвотной части в хроматограф.

Определению не мешают углеводороды С1 - С10, изомасляный альдегид, ацетон, метилэтилкетон, бензол, этилбензол, ксилолы, стирол, фенол. Определению изобутанола мешает толуол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Пипетки 4,5-2-1,2; 6,7-2-5,10

ГОСТ 20292-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74, 20292-74Е

Секундомер СДС, пр. 1-2-000

ГОСТ 5072-79

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Насос вакуумный водоструйный

ГОСТ 10696-75

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Установка из стекла для перегонки (см. рис.)

3.3. Материалы

Азот сжатый в баллоне

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый в баллоне

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый в баллоне

ГОСТ 3022-89

Стекловата

3.4. Реактивы

Альдегид масляный, свежеперегнанный, с концентрацией не ниже 97 %

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Спирт бутиловый нормальный технический

ГОСТ 5208-81

Спирт изобутиловый технический

ГОСТ 9536-79

2-Этилгексаналь, свежеперегнанный, с концентрацией не ниже 97 %

2-Этилгексеналь, свежеперегнанный, с концентрацией не ниже 97 %

2-Этилгексанол технический

ГОСТ 26624-85

Хроматон N-AW-DMCS с 15 % мас. реоплекса-400 (или ПЭГА), фракции 0,16 - 0,2 мм (Чехия) - готовая насадка для хроматографической колонки

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подготовки проб к анализу соблюдают следующие условия:

температура воздуха

20 ± 10 °С

атмосферное давление

630 - 800 мм рт.ст.

влажность воздуха не более

80 % (при 25 °С)

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходные растворы бутаналя (с = 20,05 мг/дм3 и с = 96,2 мг/дм3). 5 мм3 (4,01 мг) и 6 мм3 (4,81 мг) вещества вносят соответственно в мерные колбы вместимостью 200 и 50 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Исходные растворы изобутанола (с = 96,2 мг/дм3 и с = 60,15 мг/дм3). 6 мм3 (4,81 мг) и 15 мм3 (12,0 мг) вещества вносят соответственно в мерные колбы вместимостью 50 и 200 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор бутанола (с = 12,15 мг/дм3). 3 мм3 (2,43 мг) бутанола вносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Исходные растворы 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола с концентрациями соответственно (с = 3,28; 6,78 и 33,3 мг/дм3). 4 мм3 (3,28 мг) 2-этилгексаналя, 8 мм3 (6,78 мг) 2-этилгексеналя и 8 мм3 (6,66 мг) 2-этилгексанола вносят соответственно в мерные колбы вместимостью 1000, 1000 и 200 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Сроки хранения исходных растворов, используемых при градуировке веществ без концентрирования (бутаналь и изобутанол), 2 недели при температуре ±20 °С. Все градуировочные растворы, используемые при градуировке веществ с концентрированием пробы, готовятся перед использованием.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Сухую чистую хроматографическую колонку с помощью водоструйного насоса заполняют готовой насадкой, закрывают концы стекловатой, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают азотом со скоростью 30 - 40 см3/мин в течение 15 часов при температуре 60, 90, 120, 140 и 160 °С (соответственно по 3 ч при каждой температуре) и 5 ч при температуре 180 °С. После охлаждения термостата колонку подсоединяют к детектору и записывают нулевую линию. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах индивидуальных веществ в воде. Она выражает зависимость среднего значения высоты пика вещества (мм) на хроматограмме от его концентрации (мг/дм3) в пробе воды и строится по 3-м стандартным сериям растворов, каждая из которых состоит из 6-ти растворов.

Для градуировки бутаналя и изобутанола при анализе в области высоких концентраций (без концентрирования) в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответствующие количества их исходных растворов согласно табл. 3

Таблица 3

Градуировочные растворы бутаналя и изобутанола без использования концентрирования

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем исходного р-ра бутаналя (с = 20,05 мг/дм3), см3

0,3

0,6

1,2

2,4

3,0

6,0

Концентрация бутаналя, мг/дм3

0,12

0,24

0,48

0,96

1,2

2,4

Объем исходного р-ра изобутанола (с = 96,2 мг/дм3), см3

0,6

1,2

2,4

4,0

8,0

15,0

Концентрация изобутанола, мг/дм3

1,15

2,31

3,45

4,6

9,2

29,0

2 мм3 каждого из градуировочных растворов вводят в испаритель хроматографа и проводят определение не менее 3 раз.

Для градуировки бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола с проведением концентрирования в колбы вместимостью 1000 см3 вносят 800 см3 дистиллированной воды с каждым из анализируемых веществ согласно табл. 4 (общий объем раствора 800 ± 10 см3).

Таблица 4

Градуировочные растворы бутаналя, бутанола, изобутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола при использовании концентрирования

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объём исходного р-ра бутаналя (с = 96,2 мг/дм3), см3

1,000

2,000

4,000

8,000

14,000

20,000

Концентрация бутаналя, мг/дм3

0,120

0,240

0,480

0,960

1,200

2,400

Объём исходного р-ра изобутанола (с = 60,15 мг/дм3), см3

1,000

2,000

4,000

8,000

14,000

20,000

Концентрация изобутанола, мг/дм3

0,075

0,150

0,300

0,600

1,050

1,500

Объём исходного р-ра бутанола (с = 12,15 мг/дм3), см3

1,000

2,000

4,000

8,000

14,000

20,000

Концентрация бутанола, мг/дм3

0,015

0,030

0,060

0,120

0,210

0,300

Объём исходного р-ра 2-этилгексаналя (с = 3,28 мг/дм3), см3

1,000

2,000

4,000

8,000

14,000

20,000

Концентрация 2-этилгексаналя, мг/дм3

0,0041

0,0082

0,0164

0,0328

0,057

0,082

Объём исходного р-ра 2-этилгексеналя (с = 6,78 мг/дм3), см3

1,000

2,000

4,000

8,000

14,000

20,000

Концентрация 2-этилгексеналя, мг/дм3

0,0085

0,017

0,034

0,068

0,119

0,170

Объём исходного р-ра 2-этилгексанола (с = 33,3 мг/дм3), см3

1,000

2,000

4,000

8,000

14,000

20,000

Концентрация 2-этилгексанола, мг/дм3

0,042

0,084

0,168

0,336

0,588

0,840

Далее градуировочные растворы подвергают перегонке в колбе вместимостью 1000 см3, отбирают 1 см3 дистиллята в цилиндр, закрывают его пробкой, тщательно перемешивают и вводят в хроматограф его аликвотную часть в количестве 2 мм3. Повторяют измерения не менее 3 раз.

По высотам пиков на хроматограмме рассчитывают градуировочные коэффициенты для каждого вещества (b, мг/дм3×мм) по формуле:

 где

ci - концентрация вещества в градуировочном растворе, мг/дм3;

hi - высота пика вещества на хроматограмме, мм;

k - коэффициент пересчета чувствительности усилителя;

n - число измерений.

Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

Температура термостата колонок

90 °С

Температура испарителя

160 °С

Температура детектора

160 °С

Расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин

Расход водорода

30 см3/мин

Расход воздуха

300 см3/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

Диапазон измерения чувствительности усилителя ИМТ 0,5

5×10-12 - 10×10-10 А

Время удерживания:

бутаналь

1,8 мин

изобутанол

3,4 мин

бутанол

4,6 мин

2-этилгексаналь

7,1 мин

2-этилгексеналь

13,3 мин

2-этилгексанол

26,3 мин

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 4979-49, 2874-82, 24481-80 и ГОСТом 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

На анализ отбирают не менее 2 дм3 воды.

8. Выполнение измерений

Выполнение измерений концентраций бутаналя, изобутанола, бутанола, 2-этилгексаналя, 2-этилгексеналя и 2-этилгексанола в воде проводят в условиях, описанных в п. 7.3.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию каждого вещества в воде (мг/дм3) вычисляют по формуле:

С = b × k × h, где

b - градуировочный коэффициент для анализируемого вещества, мг/дм3 мм;

h - средняя высота пика анализируемого вещества на хроматограммах воды или дистиллата, мм;

k - коэффициент пересчета чувствительности усилителя.

Методические указания разработаны С.В. Зубаревым, Л.К. Вагиной, В.А. Ушаковой (НПО по разработке и внедрению нефтехимических процессов, г. С.-Петербург).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016