Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсан-эпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.653-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по реакционно-хроматографическому определению
формальдегида в воде

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного реакционно-хроматографического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания формальдегида в диапазоне концентраций 0,02 - 10,0 мг/м3.

СН2О                                                                мол. масса 30,03

Формальдегид - бесцвегный газ с резким раздражающим запахом. Температура плавления - 92 °С, температура кипения - 19 °С. Хорошо растворим в воде, этаноле и эфире. Легко полимеризуется.

Формальдегид обладает общей токсичностью, раздражающе действует на слизистые оболочки верхних дыхательных путей, глаз и кожных покровов. Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водоснабжения 0,05 мг/дм3, относится ко 2-му классу опасности.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации формальдегида выполняют методом реакционной газовой хроматографии. Метод основан на реакции формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином в кислой среде с образованием 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида с последующим газохроматографическим анализом производного на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.

Определению не мешают углеводороды, спирты, альдегиды, кислоты, фенолы и другие органические соединения.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80 Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц типа МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-80, 25336-82

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, пределы измерения 0 - 100 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73 Е

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Испаритель роторный вакуумный

МРТУ 25-11-67-77

Насос вакуумный водоструйный

ГОСТ 10696-75

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

3.3. Материалы

Азот сжатый в баллоне

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый в баллоне

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый в баллоне

ГОСТ 11882-73

Стекловолокно обезжиренное

ГОСТ 10176-74

3.4. Реактивы

Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-4521-77

2,4-динитрофенилгидразин, ч.

ТУ 6-09-2394-77

Йод, ч.д.а.

ГОСТ 4159-79

Кислота хлористоводородная, х.ч., пл. 1,19 г/см3

ГОСТ 3118-77

Крахмал растворимый (амилодекстрин), ч.д.а.

ГОСТ 10163-76

Натрия гидроксид, х.ч.

ГОСТ 4328-77

Натрия тиосульфат, ч.д.а.

ТУ 6-09-2540-72

Силикон SE-30, 5 % на хроматоне N-AW-DMCS зернением 0,1 - 0,125 мм (фирма «Chemapol», Чехия)

Толуол, ч.д.а.

ГОСТ 5789-78

Формалин, 40 %-ный раствор формальдегида в воде

ГОСТ 1625-15

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор и подготовка проб.

7.1. Приготовление растворов

10 %-й раствор хлористоводородной кислоты. 24,1 см3 кислоты (пл. 1,19 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 недели.

2 М раствор хлористоводородной кислоты. 73 см3 кислоты (пл. 1,19 г/см3) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 недели.

20 %-й раствор гидроксида натрия. 20 г реактива вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней.

0,1 М раствор йода готовят из фиксанала по приложенной инструкции.

0,1 М раствор тиосульфата натрия готовят из фиксанала.

0.5 % крахмала 0.5 г крахмала помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Готовят в день анализа.

Исходный 1 %-й раствор формальдегида для градуировки готовят из формалина. 26 см3 формалина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Точное содержание формальдегида в градуировочном растворе определяют йодометрическим методом. К 1,0 см3 1 %-ого водного раствора формальдегида, добавляют 10 см3 дистиллированной воды, 10 см3 0,1 М раствора йода и по каплям 20 %-й раствор гидроксида натрия до получения устойчивой светло-желтой окраски. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 10 мин, после чего подкисляют 5 см3 10 %-ого раствора хлористоводородной кислоты и через 10 мин, добавив несколько капель 0,5 %-ого раствора крахмала, титруют смесь 0,1 М раствором тиосульфата натрия (рабочая проба).

Концентрацию формальдегида в исходном растворе рассчитывают по формуле:

С = (а - в)∙К, где

а - объем (см3) 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольного опыта;

в - объем (см3) 0,1 М раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование пробы;

К - коэффициент, равный 1,5 мг/см3;

Срок хранения раствора формальдегида 14 дней в склянке из темного стекла.

Рабочий раствор № 1 формальдегида (с = 10 мг/дм3) в дистиллированной воде готовят из исходного раствора. Срок хранения не более 7-ми дней.

Рабочий раствор № 2 формальдегида (с = 0,1 мг/дм3). 1,0 см3 рабочего раствора № 1 формальдегида (с = 10 мг/дм3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день анализа.

0,02 %-й раствор 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М хлористоводородной кислоте. 50 мг реактива вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки 2 М кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного водоструйного насоса. Концы колонки закрывают стекловолокном и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 40 см3/мин при температуре 200 °С в течение 12 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах формальдегида. Она выражает зависимость высоты пика 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида на хроматограмме (мм) от массы формальдегида (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в пенициллиновых флаконах на 10 см3. Для этого в каждый флакон помещают 1 см3 градуировочного раствора в соответствии с табл. 1, добавляют в каждый по 1 см3 0,02 %-ого раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 2 М хлороводородной кислоте и 1 см3 толуола. Полученную смесь периодически встряхивают в течение 30 мин.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации формальдегида

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора формальдегида № 1 (с = 10 мг/дм3), см3

0

0

0

0

0,1

1,0

Объем рабочего раствора формальдегида № 2 (с = 0,1 мг/дм3), см3

0

0,2

0,5

1,0

0

0

Содержание формальдегида, мкг

0

0,02

0,05

0,1

1,0

10,0

Растворы доводят дистиллированной водой до объема 1,0 см3 (кроме раствора № 6), затем переливают в конусообразную пробирку емкостью 10 см3 и после расслоения жидкости отбирают пипеткой нижний водный слой и отбрасывают. Верхний толуольный слой, содержащий 2,4-динитро-фенилтидразон формальдегида, упаривают досуха на роторном испарителе (в токе азота) на водяной бане до 35 - 40 °С. К желто-красному осадку добавляют микрошприцем 50 мм3 толуола и перемешивают раствор до полного растворения осадка. 2 мм3 полученного раствора вводят в испаритель хроматографа на анализ при следующих условиях:

Температура термостата колонок

200 °С

Температура испарителя

250 °С

Температура детектора

250 °С

Расход газа-носителя (азота)

25 см3/мин

Расход водорода

25 см3/мин

Расход воздуха

250 см3/мин

Шкала по току усилителя

5×10-10 А

Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час

Время удерживания 2,4-динитрофенилгидразона формальдегида

2 мин 5 сек

Время удерживания толуола

35 сек

На полученной хроматограмме измеряют высоты пика гидразонов и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла. Срок хранения проб - 24 ч.

8. Выполнение измерений

1,0 см3 анализируемой воды помещают в пенициллиновый флакон вместимостью 10 см3, далее подготавливают и анализируют пробу аналогично растворам для градуировки (п. 7.3).

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию формальдегида в воде (мг/дм3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса формальдегида в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V - объем пробы воды, взятый для анализа, см3.

Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), А.А. Беззубовым, Ю.С. Друговым (Аналитический центр Геологического института РАН).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016