Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.650-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому определению ацетона,
метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана,
о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде

Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ в диапазоне концентраций 0,005 - 20 мг/дм3.

Физико-химические свойства ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы - в табл. 2.

Таблица 1

Физико-химические свойства веществ

Наименование вещества

Формула

Молек. масса

Ткип., °С

Плотность, г/см3

Растворимость, г/л

вода

этанол

эфир

1

2

3

4

5

6

7

8

Ацетон

С3Н6О

58,08

56,24

0,791

~

~

~

Метанол

СН3ОН

32,04

64,06

0,793

~

~

~

Бензол

С6Н6

76,00

80,01

0,879

0,72

~

~

Толуол

с7н8

92,00

110,00

0,867

0,57

~

~

Этилбензол

С6H5С2Н5

106,17

136,15

0,867

0,14

~

~

о-Ксилол

С6Н4(СН3)2

106,17

144,41

0,881

н.р.

л.р.

л.р

м-, п-Ксилолы

(СН3)2С6Н4

106,17

139,10

0,864

н.р.

л.р.

л.р.

138,35

0,861

Пентан

С5Н12

72,15

36,07

0,626

0,036

~

~

Гексан

С6Н14

86,18

68,70

0,659

0,014

50

p

Октан

C8H18

114,00

124,00

0,703

0,0015

p

p

Декан

С10Н22

144,00

174,00

0,730

н.р.

~

~

* Примечание: н. р. - нерастворимо; р - растворимо; л. р. - хорошо растворимо; ~ - смешивается с водой в любых соотношениях

Таблица 2

Гигиенические нормативы анализируемых веществ

Наименование вещества

ПДК, мг/л

Класс опасности

Ацетон

3,00

3

Метанол

2,20

3

Бензол

0,01

2

Толуол

0,5

4

Этилбензол

0,01

4

о-Ксилол

0,05

3

м-, п-Ксилолы

0,05

3

Пентан

-

-

Гексан

-

-

Октан

-

-

Декан

-

-

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 13 % при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.

Нижний предел измерения 0,025 мкг.

Определению не мешают галоген-, азот- и серосодержащие соединения.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый типа Цвет-530 или 3700 с пламенно-ионизационным детектором

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е

Секундомер СДС пр. 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термостат водяной

Флаконы стеклянные вместимостью 10 см3 с резиновыми пробками и металлическими держателями, ФО-1-10-Б-1

ТУ 64-2-10-87

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м и внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-4

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Перчатки хлопчатобумажные

3.4. Реактивы

Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2768-84

Бензол, х.ч.

ГОСТ 5955-75

Вода артезианская (кипяченая)

Гексан, декан, пентан - реагенты для хроматографии

м-Ксилол, х.ч.

ТУ 6-09-4556-77

о-Ксилол, х.ч.

ТУ 6-09-915-76

Метанол, х.ч.

ГОСТ 6995-77

Октан, х.ч.

ТУ 6-09-661-76

Толуол, х.ч.

ГОСТ 5789-78

Этилбензол, х.ч.

ГОСТ 9385-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор № 1 ацетона и метанола для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки кипяченой артезианской водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Исходный раствор № 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (с = 0,01 мг/см3). 5 см3 исходного раствора № 2 вносят в колбы вместимостью 50 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см3/мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм2) от концентрации (мг/дм3) и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки.

Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор № 1 для градуировки в соответствии с табл. 3, доводят объем охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор № 2 в соответствии с табл. 4 и доводят объем до метки охлажденной артезианской водой и перемешивают.

Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 5 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой.

Таблица 3

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона и метанола

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра (с = 0,1 мг/см3), см3

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

200,0

Концентрация вещества, мг/дм3

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

10,0

20,0

Таблица 4

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации пентана, гексана, октана, декана в воде

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра (с = 0,1 мг/см3), см3

1,0

5,0

10,0

30,0

60.0

80,0

100,0

Концентрация вещества, мг/дм3

0,1

0,5

1,0

3,0

6,0

8,0

10,0

Таблица 5

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем рабочего р-ра (с = 0,01 мг/см3), см3

0,5

2,0

5,0

10,0

30,0

60,0

100,0

200,0

Концентрация вещества, мг/дм3

0,005

0,02

0,05

0,1

0,3

0,6

1,0

2,0

По 5 см3 каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80 °С в течение 60 мин. Нагретым до 80 °С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 см3 над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

Температура термостата колонки программируется от 50 °С (7 мин в изотермическом режиме) до 150 °С со скоростью 5 град/мин

Температура испарителя

250 °С

Температура детектора

250 °С

Расход азота через колонку

2 см3/мин

Расход азота, сбрасываемого в испарителе

5 см3/мин

Расход азота, поддуваемого в детектор

40 см3/мин

Чувствительность шкалы электрометра

50´10-12 А

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания метанола

2 мин 06 сек

ацетона

3 мин 12 сек

пентана

4 мин 28 сек

гексан

6 мин 35 сек

бензол

10 мин 18 сек

толуол

16 мин 48 сек

октан

17 мин 10 сек

этилбензол

20 мин 10 сек

м-, п-ксилолы

21 мин 22 сек

о-ксилол

28 мин 18 сек

декан

27 мин 03 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке.

7.4. Отбор проб

Отбор пробы воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла.

8. Выполнение измерений

При выходе прибора на режим 5 см3 пробы воды помещают во флакон и обрабатывают по схеме, аналогичной установлению градуировочных характеристик, затем отбирают над раствором 2 см3 парогазовой (воздушной) фазы, вводят ее в испаритель и включают программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в условиях построения градуировочной характеристики (п. 7.3).

На хроматограмме рассчитывают площадь пиков.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию анализируемого вещества (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.

Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф МЗ и МП РФ, г. Москва).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017