Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по определению концентраций химических
веществ в воде централизованного
хозяйственно-питьевого водоснабжения

Сборник методических указаний

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Минздрав России

Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации С.В. Семеновым 31 октября 1996 года

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя

Госкомсанэпиднадзора России

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.646 - 4.1.660-96

Дата введения - с момента утверждения

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения, водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.010-90 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения». В сборнике приведены методики по измерению концентраций 40 химических веществ.

Методики выполнены с использованием современных физико-химических методов исследования газовой хроматографии с различного вида детектированием, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», а для веществ не включенных в перечень нового документа - в действующих «Санитарных правилах и нормах охраны поверхностных вод от загрязнения».

Методические указания одобрены и приняты на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

 

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя

Госкомсанэпиднадзора России -

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.659-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому
определению динила в воде

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания динила в диапазоне концентраций 0,005 - 0,1 мг/дм3.

Динил (дифенильная смесь, даутерм) - жидкость с резким запахом; состоит из смеси дифенила (26,5 %) и дифенилового эфира (73,5 %). Температура плавления динила - 12,3 °С, температура кипения - 258 °С, при температуре выше 385 °С разлагается, плотность - 825 мг/см3 испаряется азеотропно, хорошо растворяется в спиртах, эфире, хлороформе, ацетоне, в воде мало растворим.

ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 0,01 мг/дм3 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 16 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации динила выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование динила из воды осуществляют экстракцией органическим растворителем. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.

Определению не мешают: спирты, ацетон, бензол, ксилолы, уксусная кислота, фенол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 19491-74

Линейка масштабная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82

Микрошприц типа МШ-10

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный, ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

3.2. Вспомогательные устройства

Колонка хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Воронка делительная вместимостью 250 см3

ГОСТ 10054-75

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

3.3 Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Стекловата или стекловолокно

ГОСТ 10176-74

3.4. Реактивы

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Динил (26,5 % дифенила и 73,5 % дифенилового эфира), чистый с температурой плавления 12,3 °С

Спирт этиловый, х.ч.

ГОСТ 18300-87

Полифенилметилсилоксан (ПФМС), 15 % на хроматоне N-AW зернением 0,20 - 0,25 мм (готовая насадка для колонок)

Углерод четыреххлористый, х.ч.

ГОСТ 20288-74

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор динила для градуировки (с = 1000 мг/дм3). 0,3 см3 динила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 дм3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца.

Рабочий раствор динила для градуировки (с = 1,0 мг/дм3). 0,1 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения раствора - 10 дней.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, спиртом, высушивают в токе инертного газа (азота) и заполняют насадкой с помощью вакуумного насоса. Концы колонки фиксируют стекловатой слоем 1 см. Заполненную колонку помещают в термостат прибора и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 35 см3/мин при температуре 180 °С в течение 8 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, выводят прибор на рабочий режим и записывают нулевую линию. При стабильной нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах динила. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 7-ми растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Срок хранения растворов - 7 дней.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации динила

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем рабочего раствора (с = 1,0 мг/дм3), см3

0,5

0,8

1,0

2,0

5,0

8,0

10,0

Концентрация динила, мг/дм3

0,005

0,008

0,010

0,020

0,050

0,080

0,100

Растворы для градуировки вносят в делительные воронки, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и в течение 5 минут проводят экстракцию динила энергичным встряхиванием. Через 5 минут после разделения слоев, нижний органический слой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой. 5,0 мм3 каждого экстракта вводят в испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:

Температура термостата колонок

170 °С

Температура испарителя

260 °С

Расход газа-носителя (азота)

35 см3/мин

Расход водорода

35 см3/мин

Расход воздуха

350 см3/мин

Скорость движения диаграммной ленты

60 мм/ч

Чувствительность шкалы электрометра

20×10-12 А

Время удерживания дифенила

13 мин 45 сек

дифенилового эфира

12 мин 15 сек

четыреххлористого углерода

40 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (его содержание в диниле 73,5 %, а испарение азеотропное) и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от концентрации вещества (мг/дм3).

7.4. Отбор проб

Пробу воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора.

8. Выполнение измерений

100 см3 пробы помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 5,0 см3 четыреххлористого углерода и далее обрабатывают пробу в условиях, указанных в п. 7.3.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика дифенилового эфира (мм2).

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию динила в воде (мг/дм3) определяют по градуировочной характеристике.

Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой, Л.С. Канунниковой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017