Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.642-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
хлорангидрида
b-ацетилмеркаптопропионовой
кислоты в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания хлорагидрида b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты в диапазоне концентраций 0,02 - 0,8 мг/м3.

C5H7ClO2S

Мол. масса 166,63

Хлорангидрид b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты (ХА БАМПК) - бесцветная жидкость с сильным неприятным запахом. Температура кипения - 120 °C при 30 мм рт. ст. Растворяется в ацетоне, метаноле и других органических растворителях. Легко гидролизуется водой с образованием b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты (БАМПК). В воздухе присутствует в виде паров.

ХА БАМПК обладает выраженным раздражающим действием. Рекомендуемые ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест - 0,03 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации ХА БАМПК выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. ХА БАМПК путем гидролиза и омыления переводят в уксусную кислоту, экстрагируют последнюю диэтиловым эфиром и экстракт подвергают газохроматографическому анализу. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Определению не мешают 6-метилпиколиновая кислота, гидрохлорид 6-метилпиколиновой кислоты. Мешают определению БАМПК и уксусная кислота.

Длительность анализа, включая отбор пробы, 150 мин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц, 10 мм3, типа МШ-10М

ТУ 2.833-106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

pH-метр типа pH-121

ГОСТ 15150-69

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Шприц медицинский, 5 см3

ТУ 64-1-1279-80

Электроаспиратор с расходомером М-822

МРТУ 42-862-64

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм

Баня водяная лабораторная с электронагревом

ТУ 64-1-2850-80

Дистиллятор ТУ

61-1-721-79

Поглотительные приборы Рыхтера

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Установка компрессорнаяУК-402М

ТУ 64-1-2985-78

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9393-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-72

Диэтиловый эфир, х. ч.

ГОСТ 6265-52

Калия гидроксид, х. ч.

ГОСТ 4203-65

Кислота серная, концентрированная, х. ч.

ГОСТ 4204-77

Порапак Q, фракция 80 - 100 меш. (ЧСФР) или полисорб-1, (РФ), готовая насадка для хроматографической колонки

Хлорангидрид b-ацетилмеркаптопропионовой кислоты

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор ХА БАМПК для градуировки (с = 10 мг/см3). 250 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

Рабочий раствор ХА БАМПК для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 1 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

10 М раствор калия гидроксида. 56 г калия гидроксида растворяют в 80 см3 дистиллированной воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Сорбент порапак Q также промывают ацетоном и высушивают. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см3/мин в течение 3 ч. Затем, не прекращая подачи газа, колонку нагревают до 220 °C со скоростью 2 град/мин и выдерживают при 220 °C в течение 3 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах ХА БАМПК. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от концентрации ХА БАМПК в градуировочном растворе (мкг/см3) и строят по 5-ти сериям растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 5-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ХА БАМПК

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора ХА БАМПК (с = 0,1 мг/см3), см3

0,25

0,5

1,0

2,0

4,0

10,0

Концентрация ХА БАМПК в градуировочном растворе, мкг/см3

0,5

1,0

2,0

4,0

8,0

20,0

5 см3 каждого градуировочного раствора переносят в пробирки вместимостью 15 см3, добавляют по 4 см3 10 М раствора калия гидроксида, затем помещают пробирки в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают при 100 °С в течение 30 мин. При этом происходит гидролиз БАМПК с образованием уксусной кислоты (степень превращения более 95 %). Пробирки охлаждают до 20 °C, величину pH растворов доводят до 1,0 концентрированной серной кислотой и экстрагируют уксусную, кислоту 3-мя порциями диэтилового эфира по 1 см3. Экстракты каждого градуировочного раствора объединяют, измеряют суммарный объем и анализируют в следующих условиях:

температура термостата колонок

200 °C

температура детектора

310 °C

температура испарителя

250 °C

расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин

расход водорода

30 см3/мин

расход воздуха

300 см3/мин

скорость движения диаграммной ленты

500 мм/ч

чувствительность шкалы электрометра

4´10-12 А

время удерживания уксусной кислоты

6 мин

Время удерживания диэтилового эфира

45 сек.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Воздух со скоростью 5 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор Рыхтера в течение 25 мин. В теплое время года следует охлаждать поглотительный прибор льдом. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы в холодильнике - 5 суток.

8. Выполнение измерений

Водный раствор из поглотительного прибора переносят в пробирку, доводят объем до 5 см3 дистиллированной водой. 1,0 мм3 пробы вводят в испаритель прибора для определения фоновой концентрации уксусной кислоты. Затем к пробе добавляют 4 см3 10 М раствора гидроксида калия и далее проводят обработку и анализ пробы в условиях, указанных в п. 7.3 «Установление градуировочной характеристики». После проведения анализа на хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют концентрацию ХА БАМПК в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию ХА БАМПК в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

Cгр - концентрация ХА БАМПК в водном растворе пробы, найденная по градуировочной характеристике, мкг/см3;

Cф - концентрация фоновой уксусной кислоты, найденная по градуировочной характеристике, мкг/см3;

V1 - объем водного раствора пробы, см3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, дм3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны Павлиновым С.А. (Институт геофизики АН СССР, г. Москва).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016