Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.638-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
уксусной кислоты в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания уксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,01 - 1,0 мг/м3.

СН3СООН

Мол. масса 60,05

Уксусная кислота - прозрачная жидкость с характерным сильным запахом. Температура кипения - 118,10 °C, температура плавления - 16,6 °C, плотность - 1,049 мг/см3, давление паров - 11,8 мм рт. ст. Хорошо растворяется в воде, этаноле, эфирах. В воздухе находится в виде паров.

Уксусная кислота обладает сильным раздражающим действием. Максимальная разовая ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/м3, среднесуточная - 0,006 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±15 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации уксусной кислоты выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование уксусной кислоты из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию вещества проводят в испарителе прибора.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.

Определению не мешают: акриловые кислоты и их метиловые и бутиловые эфиры, спирты C2 - C5, стирол, фенол, бензол, толуол, ксилолы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Дозирующее диффузионно-динамическое устройство типа «Микрогаз»

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер СДС пр 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор М-822

ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Вакуумный компрессор марки ВН-461 М

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сорбционные трубки из молибденового стекла длиной 80 мм и внутренним диаметром 2 мм

Хроматографическая колонка из стекла длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Карбовакс 20 М 5 % на инертоне AW зернением 0,160 - 0,200 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство «Chemapol» Чехия)

Кислота уксусная ледяная, х. ч.

ГОСТ 61-75

Силохром II, фракция 0,5 - 0,15 мм, насадка для сорбционной трубки

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор уксусной кислоты для градуировки (с = 10,0 мг/см3). 250 мг уксусной кислоты вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

Рабочий раствор уксусной кислоты для градуировки (с = 0,5 мг/см3). 12,5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, и высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 35 см3/мин при температуре 170 °C в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе.

Заполнение сорбционной трубки производят вручную 0,05 г Силохрома II. Концы трубки закрывают стекловатой и помещают в испаритель прибора в верхнюю часть хроматографической колонки для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Хранят трубки в закрытых емкостях не более 2-х недель.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом градуировки на стандартных паровоздушных смесях, полученных с использованием диффузионно-динамического дозатора типа «Микрогаз». В сорбционные трубки, предварительно охлажденные льдом в течение 5 мин, вводят градуировочные смеси с содержанием уксусной кислоты 0,01 - 0,02 - 0,04 - 0,08 - 0,10 мкг/дм3. Трубки с градуировочными смесями помещают в испаритель прибора и анализируют в следующих условиях:

температура термостата колонок

140 °С

температура испарителя

200 °C

расход газа-носителя (азота)

35 см3/мин

расход воздуха

400 см3/мин

расход водорода

35 см3/мин

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

чувствительность шкалы электрометра

50´10-12 А

время удерживания уксусной кислоты

2 мин 47 сек

На полученной хроматограмме измеряют площадь пика уксусной кислоты и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от массы уксусной кислоты (мкг). Градуировку проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

Учитывая эффективность сорбции-десорбции уксусной кислоты Силохромом II (95 %), допустимо проводить градуировку прибора стандартными растворами. В этом случае градуировочную характеристику устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в колбы вносят 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 50,0 см3 рабочего градуировочного раствора, доводят до метки водой, получая концентрации уксусной кислоты в стандартных растворах 10; 30; 50; 100; 500 мкг/см3, соответственно. Растворы тщательно перемешивают. В испаритель прибора вводят по 1,0 мм3 каждого стандартного раствора и анализируют в условиях, указанных при построении градуировочной характеристики с использованием стандартных паровоздушных смесей.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,1 дм3/мин аспирируют через сорбционную трубку в течении 10 - 15 мин. После окончания отбора концы трубки закрывают заглушками и помещают в пробирку с притертой пробкой. Срок хранения пробы - не более 1-х суток.

8. Выполнение измерений

После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе сорбционную трубку (предварительно удалена газонаправляющая трубка) с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Стабилизация нулевой линии происходит через 35 сек. Условия хроматографирования пробы - в соответствии с п. 7.3.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика уксусной кислоты и по градуировочной характеристике определяют массу уксусной кислоты в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию уксусной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса уксусной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

Vt - объем пробы воздуха, измеренный при отборе, дм3.

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны Н.П. Зиновьевой, М.А. Евстигнеевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016