Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.633-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
псевдокумола в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания псевдокумола в диапазоне концентраций 0,005 - 0,05 мг/м3.

С9Н12

Мол. масса 120,19

Псевдокумол (1,2,4-триметилбензол) - желтоватая жидкость с характерным запахом. Температура кипения - 167 - 170 °С, плотность - 0,874 - 0,880 г/см3, летучесть при 20 °С - 9,35 мг/дм3. Растворимость в воде - менее 0,01 %. Растворяется в спирте, ацетоне, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

Псевдокумол обладает слабым наркотическим действием. Класс опасности - 2, ПДКм.р. для, атмосферного воздуха населенных мест - 0,04 мг/м3; ПДКс.с. - 0,015 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации псевдокумола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию вещества проводят в испарителе хроматографа.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.

Определению не мешают: насыщенные и ароматические углеводороды C1 - C8, летучие производные аммиака, уксусная кислота (рис. 1).

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Шприц медицинский со стеклянным поршнем, объемом 2 см3

ТУ 64-1-378-83

Шприц медицинский стеклянный объемом 100 см3

ТУ 64-1-1279-80

Электроаспиратор, модель 822

ТУ 64-1-862-82

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка стальная длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Баня песчаная

Бутыли стеклянные вместимостью 10 и 20 дм3

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Концентрирующие колонки из нержавеющей стали длиной 13,5 см и диаметрами: внутренним 3 мм и внешним 4 мм

Кран четырехходовой металлический для подвода газа-носителя

Насос вакуумный с остаточным давлением не более 10 мм рт. ст.

Пробки к бутылям резиновые, изолированные алюминиевой фольгой, приспособленные для ввода и отбора газов шприцами

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Сосуд для охлаждения термоизолированный, высотой не менее 20 см

Термостат суховоздушный, тип ТС-80М

ТУ 64-11382-72

Чашка фарфоровая емкостью 250 см3 со шпателем

ГОСТ 9147-80

Шкаф сушильный

ТУ 64-1-2498-75

Эксикатор

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

Фольга алюминиевая

3.4. Реактивы

Ацетон, для хроматографии

ТУ 6-09-1707-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-79

3,3',3"-нитрилотрипропионитрил - неподвижная жидкая фаза для хроматографии

ТУ 6-09-3391-78

Псевдокумол, ч., перегнанный

ТУ 6-09-2440-77

Силикагель

Углекислота твердая или охлаждающая смесь 33 г хлорида натрия и 100 г снега (температура охлаждения - 21 °С)

ГОСТ 8050-76

Хроматон N-AW, фракция 0,25 - 0,315 мм, носитель для неподвижной фазы

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C и атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической и концентрирующих колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Подготовка хроматографической и концентрирующей колонок

В фарфоровую чашку помещают 10 г хроматона N-AW и заливают его приготовленным в стакане раствором 1 г 3,3',3"-нитрилотрипропионитрила в 150 см3 ацетона. На слабо нагретой песчаной бане испаряют растворитель при постоянном перемешивании до состояния сыпучего порошка. Окончательное высушивание проводят в сушильном шкафу при 60 - 70 °C в течение 1 ч. Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см3/мин при программировании температуры от 50 до 100 °C со скоростью 1 град/мин не менее 4-х часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Концентрирующие колонки заполняют приготовленной насадкой, фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель и кондиционируют в условиях анализа проб в течение 1 ч. Чистые концентрирующие колонки герметизируют заглушками и хранят в эксикаторе над силикагелем.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм2) от массы псевдокумола (мкг), строят по 3-м сериям паровоздушных смесей. Каждую серию готовят следующим образом:

Исходная паровоздушная градуировочная смесь (с = 1 мг/дм3). В стеклянную бутыль вместимостью 20 дм3 вводят 20 мг псевдокумола и помещают в суховоздушный термостат, нагретый до 60 °C на 30 мин.

Рабочая паровоздушная градуировочная смесь (с = 25 мкг/дм3). 250 см3 исходной градуировочной смеси с помощью шприца объемом 100 см3 переносят в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3, которую затем также выдерживают в суховоздушном термостате 30 мин при 40 - 50 °C.

Шприцем объемом 2 см3 последовательно отбирают объемы рабочей градуировочной смеси согласно табл. 1 и добавляют к каждой порции воздух до 2 см3.

Таблица 1

Паровоздушные смеси для установления градуировочной характеристики при определении концентрации псевдокумола

Номер градуировочной смеси

1

2

3

4

5

6

7

Объем рабочей паровоздушной градуировочной смеси (с = 25 мг/дм3), см3

0,2

0,5

0,8

1,0

1,2

1,6

2,0

Масса псевдокумола в шприце, мкг

0,005

0,0125

0,020

0,025

0,030

0,040

0,050

2 см3 каждой градуировочной смеси анализируют в следующих условиях;

температура термостата колонок

95 °C

температура испарителя

100 °C

температура детектора

130 °C

расход газа-носителя (азот)

30 см3/мин

расход водорода

30 см3/мин

расход воздуха

300 см3/мин

скорость движения диаграммной ленты

600 мм/ч

время удерживания псевдокумола

8 мин 20 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пика псевдокумола и по средним результатам из 3-х серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Концентрирующую колонку выдерживают 10 минут в сосуде с твердой углекислотой или другой охлаждающей смесью, затем через нее аспирируют воздух со скоростью 100 см3/мин в течение 10 мин. После окончания отбора концы колонки закрывают заглушками. Срок хранения проб - не более суток.

8. Выполнение измерений

После выхода прибора на рабочий режим концентрирующую колонку с отобранной пробой помещают в испаритель (рис. 2) и выдерживают 3 мин при положении крана 1. Затем кран переключают в положение 2, десорбированные пары псевдокумола вводят потоком газа-носителя в хроматографическую колонку.

На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу псевдокумола в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию псевдокумола в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса псевдокумола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, дм3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны: А.X. Исянгилъдиновой, М.Н. Фатиховым, И.Г. Кулагиной (ЦНИИ лаборатория Башгосмединститута, г. Уфа).

Рис. 1. Хроматограмма искусственной смеси паров ароматических углеводородов.

1 - бензол, 2 - толуол, 3 - этилбензол, 4 - м- и п-ксилолы, 5 - о-ксилол, 6 - мезитилен, 7 - псевдокумол.

Рис. 2. Схема устройства для ввода пробы в хроматограф.

1 - четырехходовый кран, 2 - испаритель, 3 - десорбер (камера испарителя), 4 - хроматографическая колонка, 5 - концентрирующая колонка.

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016