Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.629-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
фотоколориметрическому определению
нитрилов (С10 -
C16) в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают фотоколориметрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитрилов (С10 - C16) в диапазоне концентраций 0,004 - 0,04 мг/м3.

R - C ≡ N

Мол. масса 209 - 215

где R - С10 - C16

Нитрилы жирных кислот С10 - C16 - жидкость коричневого цвета со специфическим резким запахом. Температуры кипения - 225 - 370 °C при атмосферном давлении. Летучесть - 196 мг/м3. Растворяется в органических растворителях: спирте, серном эфире, этилацетате. В воздухе находятся в виде паров.

Нитрилы относятся к IV классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,005 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентраций нитрилов выполняют фотоколориметрическим методом, определяя оптическую плотность продукта взаимодействия нитрилов с пикратом натрия при длине волны 490 нм.

Концентрирование нитрилов на воздухе осуществляют на силикагель. Десорбцию нитрилов с силикагеля проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Определению не мешают: жирные кислоты, жирные спирты, вода. Алкилсульфаты, первичные амины мешают определению.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Колориметр фотоэлектрический ФЭК-56

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор модель 822

ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Муфельная печь

Сорбционная трубка из стекла длиной 110 мм, внутренним диаметром 6 - 8 мм

Поглотительный прибор Яворовской для сорбентов или другой для отбора на кипящий слой

3.3. Материалы

Груша резиновая

Заглушки стеклянные

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Кислота соляная, ч. д. а.

ГОСТ 3118-77

Кислота пикриновая

ТУ 6-09-08-956-80

Натрия гидроксид, х. ч.

ГОСТ 4329-77

Нитрилы С10 - C16, очищенный заводской продукт

Силикагель КСК, фракция 0,5 - 0,75 мм

ГОСТ 3956-76

Спирт этиловый, х. ч.

ГОСТ 18300-72

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко воспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоколориметра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Приготовление растворов

Натрия гидроксид 0,5 н раствор. 2 г натрия гидроксида вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой.

Кислота соляная 10 % раствор. 219 см3 концентрированной соляной кислоты (с = 1,19 см/см3) добавляют к 781 см3 дистиллированной воды.

Исходный раствор нитрилов для градуировки (с = 10 мг/см3). 250 мг нитрилов вносят в колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают. Срок хранения в холодильнике - 1 день.

Рабочий раствор нитрилов для градуировки (с = 0,01 мг/см3). 0,25 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом и перемешивают. Раствор готовят в день анализа.

7.2. Подготовка сорбционной трубки

Силикагель помещают в емкость, заливают 10 % раствором соляной кислоты и кипятят 2 ч. Затем промывают силикагель несколько раз дистиллированной водой, высушивают при температуре 100 °C, помещают в муфельную печь при температуре 350 °C на 2 ч. После остывания 2,0 см3 силикагеля помещают в поглотительный прибор и сорбционные трубки, фиксируют концы стеклянными заглушками.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 7-ми растворов. Сорбционные трубки, заполненные силикагелем, укрепляют над пробирками. На поверхность силикагеля наносят рабочий раствор в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Стандартные растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации нитрилов

Номер стандартного раствора

Рабочий раствор, см3

Этиловый спирт, см3

Масса нитрилов С10 - C16 в стандартном растворе, мкг

1

0

2,0

0

2

0,1

1,9

1,0

3

0,2

1,8

2,0

4

0,4

1,6

4,0

5

0,6

1,4

6,0

6

0,8

1,2

8,0

7

1,0

1,0

10,0

Десорбцию нитрилов с поверхности силикагеля в пробирку проводят этиловым спиртом, добавляя каждый раз по 0,2 см3 спирта. Последнюю порцию спирта выдувают резиновой грушей. Затем во все пробирки приливают по 2,0 см3 0,5 н раствора натрия гидроксида и 0,5 см3 насыщенного раствора пикриновой кислоты. Пробирки помещают на водяную баню, нагретую до 80 °C, на 30 мин. По охлаждении растворы фотометрируют в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм при длине волны 490 нм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим нитрилы (стандартный раствор № 1).

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы нитрилов, устанавливают на средних результатах измерений 5-ти серий стандартных растворов. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 2 см3 силикагеля, в течении 30 мин. После окончания отбора пробы концы прибора закрывают стеклянными заглушками. Хранят пробу не более 5 ч.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку и добавляют порциями по 0,2 см3 2,5 см3 этилового спирта. 2 см3 элюата обрабатывают в условиях, указанных в п. 7.3. Массу нитрилов (мкг) в фотометрируемом объеме пробы определяют по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию нитрилов в атмосферном воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса нитрилов в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - общий объем пробы, см3;

V2 - объем пробы, взятый на анализ, см3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Vt - объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны А.П. Белянкиной (Медицинский институт, г. Ростов).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016