Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
 веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.627-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
метилформиата в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилформиата в диапазоне концентраций 0,036 - 0,52 мг/м3.

С2Н4О2

Мол. масса 60,05

Метилформиат - жидкое бесцветное вещество с резким запахом. Температура плавления - 99 °C; температура кипения - 31,5 °C, плотность - 1,0031 г/см3 (0 °C); упругость пара - 400 мм рт. ст. (16 °C). Хорошо растворяется в спиртах, эфирах, углеводородах, в воде - 30,4 г/100 г (20 °C).

Метилформиат оказывает токсическое действие на центральную нервную систему, слизистые глаз, носовой полости, легкие, кровь. Влияет на активность некоторых ферментов.

В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ для атмосферного воздух населенных мест - 0,04 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±17,4 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации метилформиата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование метилформиата из воздуха осуществляют абсорбцией в воду с последующим анализом равновесной паровой фазы.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 9 мкг.

Определению не мешают: динил, метилбензоат, метилтолуилат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диметилортофталат, динонилфталат, оксиды серы, углерода, азота, метиловый, этиловый, пропиловый спирты в количествах, превышающих их ПДК в 10 раз.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10

ТУ 2.833.106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 0,1 °C

ГОСТ 215-73Е

Шприц медицинский вместимостью 2 см3

ТУ 64-1-378-83

Электроаспиратор для отбора проб воздуха «Эжектор», изготовленный в экспериментально-технических мастерских при НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Ленинград, с пределом измерения 25 дм3/мин, с ценой деления 1 дм3/мин (или любой другой аспиратор)

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла или стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Поглотители Рыхтера 3Р

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Баня водяная

Стеклянный флакон с навинчивающейся пробкой и вставкой из самоуплотняющейся резины вместимостью 40 см3

Чашка выпарительная

ГОСТ 91471-80

3.3. Материалы

Аргон (или другой инертный газ) сжатый в баллонах

ГОСТ 10157-79

Водород сжатый в баллонах

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый в баллонах

ГОСТ 17433-80

Лед

Стекловата или стекловолокно

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Метилформиат, ч.

ТУ 6-09-11-1757-83

Натрий хлористый, х. ч.

ГОСТ 4233-77

Полиэтиленгликоль 2000 (ПЭГ 20М) или его аналог - неподвижная жидкая фаза

Хлороформ, х. ч.

ГОСТ 20015-74

Хроматон N-A-W-HMCS (фр. 0,16 - 0,20)

Этанол ректификованный

ГОСТ 18300-72

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Рабочий раствор метилформиата для градуировки (с = 1 мг/см3) готовят растворением навески 50,0 мг в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор стабилен в течение месяца при хранении в холодильнике.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Насадка для хроматографической колонки состоит из 10 % ПЭГ 20 М, нанесенного на хроматон-N-FW-HMCS. Для приготовления насадки в фарфоровой чашке взвешивают 1,6 г ПЭГ 20 М, растворяют в 50 см3 хлороформа и в раствор вносят 16,0 г хроматона. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния. Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, этиловым спиртом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 80 до 250 °C со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °C колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах метилформиата. Для этого готовят 5-ти серий растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов готовят в стеклянных флаконах с навинчивающейся пробкой и прокладкой из самоуплотняющейся резины вместимостью 40 см3. Для этого в каждый флакон вносят 25 см3 дистиллированной воды, 6,0 г натрия хлорида и с помощью микрошприца рабочий раствор метилформиата в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метилформиата

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего раствора (c = 1 мг/см3), см3

0,009

0,013

0,026

0,065

0,130

Масса метилформиата, мг

0,009

0,013

0,026

0,065

0,130

Флакон плотно закрывают, помещают в водяную баню с температурой 50 °C (±1 °C) и выдерживают 10 мин, после чего нагретым медицинским шприцем отбирают 2,0 см3 равновесной паровой фазы и хроматографируют в следующем режиме:

температура термостата колонок

70 °C

температура детектора

70 °C

температура испарителя

100 °C

расход газа-носителя (аргона)

25 см3/мин

расход водорода

25 см3/мин

расход воздуха

250 см3/мин

скорость движения диаграммной ленты

200 мм/ч

время удерживания метилформиата

2 мин 48 сек.

На хроматограмме рассчитывают высоты пиков метилформиата и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от массы (мкг) метилформиата. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Два последовательно соединенных поглотителя Рыхтера 3Р, содержащих каждый по 15 см3 дистиллированной воды, помещают в лед и соединяют с аспиратором для отбора воздушных проб. Пропускают воздух со скоростью 10 дм3/мин в течение 25 мин. Затем поглотители отсоединяют от аспиратора, герметизируют концы заглушками и переносят в лабораторию. Анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы воздуха жидкость из поглотительных сосудов переливают в стеклянный флакон, в случае необходимости доводят уровень до 25 см3, вносят 6,0 г хлорида натрия, плотно закрывают и анализируют согласно п. 7.3 настоящей методики.

На хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу метилформиата в пробе (мг).

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию метилформиата в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса метилформиата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг;

V - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, дм3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны Л.И. Гостевой, В.М. Староверовой, В.Н. Поляковой (ВНИИ и проектный институт мономеров, г. Тула).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017