Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.626-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
метилтолуилата в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилтолуилата в диапазоне концентраций 0,05 - 1,0 мг/м3.

С9Н10О2

Мол. масса 150,18

Метилтолуилат - кристаллическое вещество, белого цвета, температура кипения - 217 °C, температура плавления - 33 °C. Хорошо растворим в спиртах, эфирах, хлороформе. В воде не растворяется. В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

Метилтолуилат обладает наркотическими свойствами, вызывает явления хронической интоксикации, поражение печени, почек, системы крови. Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе - 0,1 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±13,2 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации метилтолуилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют комбинированным способом на пористый фильтр АФА и в поглотительный сосуд с гексаном.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме всей анализируемой пробы - 1 мкг.

Определению не мешают: динил, метилбензоат, диметилтерефталат, диметилизофталат, диэтилфталат, метиловый, этиловый, пропиловый спирты в количестве до 10 ПДК их содержания в воздухе.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц типа МШ-10М

ТУ 2.838-106

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер 2-го кл. точности

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор «Эжектор-101»

ТУ 03-75

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали или стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Баня водяная

ТУ 61-1-28-50-76

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Поглотители Рыхтера 3Р

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Фильтродержатель

Чашка выпарительная

ГОСТ 9147-80

Чашка фарфоровая выпарительная

ГОСТ 9147-80

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

Лед

Фильтры пористые АФА-ВП-10(20) или АФА-ХА-10(20)

ТУ 96-7186-78

3.4. Реактивы

Ацетон, х. ч.

ГОСТ 2603-79

Винилметилсиликоновый эластомер СКТВ-1, неподвижная жидкая фаза, ВТУ № ЛЧ-115-62

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Метилтолуилат, ч.

ТУ 6-09-14-2010-78

Этилбензоат, внутренний стандарт, ч.

ТУ 6-09-2150-77

Спирт этиловый, ректификованный

ГОСТ 18300-72

Хроматон N-AW (фр. 0,125 - 0,160 мм) твердый носитель для газожидкостной хроматографии (производства «Chemapol» Чехия)

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор метилтолуилата для градуировки (с = 1 мг/см3). 50,0 мг метилтолуилата вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.

Исходный раствор внутреннего стандарта для градуировки (с = 1 мг/см3). 50,0 мг этилбензоата вносят в мерную колбу вместимостью 50,0 см3, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.

Рабочий раствор внутреннего стандарта для градуировки (с = 0,05 мг/см3). 5,0 см3 исходного раствора этилбензоата помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, доводят объем до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 6 месяцев.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Насадкой для хроматографической колонки является Хроматон-N-AW, пропитанный винилметилсиликоновым эластомером СКТВ-1 (15 % масс). В фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г СКТВ-1 и растворяют в 50,0 см3 хлороформа. В полученный раствор вносят 10,0 г хроматона. При непрерывном помешивании содержимого чашки выпаривают растворитель на водяной бане до сыпучего состояния сорбента. Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом) и высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса приготовленной набивкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем, постепенно повышая температуру от 80 до 250 °C со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °C колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают по 5-ти сериям градуировочных растворов метилтолуилата, определяя градуировочный коэффициент. Каждую серию, состоящую из 5-ти растворов, готовят следующим образом: в стеклянный бюкс вместимостью 20,0 см3 помещают пористый фильтр АФ-ВП-10 (20), с нанесенным с помощью микрошприца градуировочным раствором метилтолуилата согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации метилтолуилата

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем исходного раствора (c = 1 мг/см3), мм3

1,0

2,0

4,0

10,0

20,0

Масса метилтолуилата, нанесенного на фильтр, мг

0,001

0,002

0,004

0,010

0,020

В бюкс вносят 15,0 см3 гексана и 0,1 см3 (0,005 мг) рабочего раствора внутреннего стандарта. Через 3 мин фильтр удаляют из бюкса и пробу упаривают до 0,2 - 0,3 см3 в токе воздуха в вытяжном шкафу. В испаритель хроматографа вводят от 1,0 до 2,0 мм3 концентрата. Анализ проводят при следующих условиях:

температура испарителя

220 °С

температура термостата колонок и детектора

135 °C

расход газа-носителя (аргона)

30 см3/мин

расход водорода

30 см3/мин

расход воздуха

300 см3/мин

время удерживания метилтолуилата относительно внутреннего стандарта

1,24

Хроматограмма градуировочной смеси представлена на рис. 1.

Снимают не менее 3-х хроматограмм. На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилтолуилата и этилбензоата (внутреннего стандарта) и вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:

 где

m, mcm - массы метилтолуилата и этилбензоата в пробе, мг;

S, Scm - площади пиков внутреннего стандарта (этилбензоата) и метилтолуилата, мм3.

Проверку градуировочного коэффициента проводят не реже 1-го раза в квартал и при смене партии реактивов, согласно ГОСТу 12.1.016-79.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86,

Фильтр АФА-ВП-10 закрепляют в фильтродержателе, последовательно соединяют с поглотительным сосудом Рыхтера 3Р, заполненным 15 см3 гексана. Поглотительный сосуд охлаждают льдом.

Для определения 0,5 ПДК метилового эфира п-толуиловой кислоты 20 дм3 воздуха аспирируют со скоростью 4 дм3/мин в течение 5 мин через систему «фильтр-поглотительный сосуд».

После окончания отбора пробы воздуха фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс вместимостью 20 см3, закрывают крышкой и переносят в лабораторию вместе с поглотительным сосудом.

8. Выполнение измерений

Содержимое поглотительного сосуда переливают в бюкс с фильтром, ополаскивают сосуд 1,0 см3 гексана и снова переливают в бюкс. Вносят 0,1 см3 раствора этилбензоата (с = 0,05 мг/см3). Далее пробу обрабатывают и анализируют так, как указано в п. 7.3. «Градуировочная характеристика». Снимают не менее 3-х хроматограмм.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию метилового эфира п-толуиловой кислоты (мг/м3) в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

S - площадь пика метилтолуилата, найденная по хроматограмме, мм3;

K - градуировочный коэффициент;

mcm - масса внутреннего стандарта, введенная в бюкс, мг;

Scm - площадь пика внутреннего стандарта, найденная по хроматограмме, мм2;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, дм3.

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Методические указания разработаны Л.И. Гостевой, В.М. Староверовой (ВНИПИ мономеров, г. Тула).

Описание: Описание: iii

Рис. 1. Хроматограмма градуировочной смеси.

1 - растворитель, 2 - этилбензоат (внутренний стандарт), 3 - метиловый эфир п-толуиловой кислоты.

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017