Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.617-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
ксиленолов, крезолов и фенола
в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания ксиленолов, крезолов и фенола в диапазоне концентраций 0,004 - 0,1 мг/м3.

Эмпирические и структурные формулы фенола, крезолов, ксиленолов представлены в табл. 1..

Таблица 1

Название (синонимы)

Эмпирическая формула

Структурная формула

Фенол (оксибензол; карболовая кислота)

С6Н6O

о-Крезол (2-метилфенол; ортоокситолуол)

С7Н8O

м-Крезол (3-метилфенол; метаокситолуол)

С7Н8O

п-Крезол (4-метилфенол; параокситолуол)

C7H8O

2,3-Ксиленол (2,3-диметилфенол; виц-о-ксиленол; 3-окси-о-ксилол)

С8Н10О

2,4-Ксиленол (2,4-диметилфенол; несимм-м-ксиленол; 4-окси-м-ксилол)

С8Н10О

2,5-Ксиленол (2,5-диметилфенол; п-ксиленол; окси-п-ксилол)

С8Н10О

2,6-Ксиленол (2,6-диметилфенол; виц-м-ксиленол; 2-окси-м-ксилол)

С8Н10О

3,4-Ксиленол (3,4-диметилфенол; несимм-о-ксиленол; 4-окси-о-ксилол)

С8Н10О

3,5-Ксиленол (3,5-диметилфенол; симм-м-ксиленол; 5-окси-м-ксилол)

С8H10О

Таблица 2

Физические свойства фенола, крезолов, ксиленолов

Название

Молекулярная масса

Внешний вид

Температура (°C)

плавления

кипения

Фенол

94,12

бц. иглы

41,0

182,0

о-Крезол

108,14

бц. крист.

30,9

190,9

м-Крезол

108,14

бц. ж.

10,9

202,8

п-Крезол

108,14

бц. пр

34,0

202,5

2,3-Ксиленол

122,17

бц. иглы

73,5

218,0

2,4-Ксиленол

122,17

бц. иглы

27,0

211,0

2,5-Ксиленол

122,17

бц. иглы

75,0

211,0 (возг.)

2,6-Ксиленол

122,17

бц. иглы

49,0

212,0

3,4-Ксиленол

122,17

бц. иглы

62,5

226,0

3,5-Ксиленол

122,17

бц иглы

65,0

219,5 (возг.)

Примечание.

Сокращения в табл. 2: бц. - бесцветный, возг. - возгоняется, ж. - жидкость, крист. - кристаллы, пр. - призмы.

Таблица 3

Растворимость фенола, крезолов, ксиленолов

Название

Растворимость, г в 100 см3

вода

этанол

эфир

прочие органические растворители

Фенол

6,716

л. р.

р. хлф.. ацетоне, сероуглероде, глиц.

о-Крезол

3,140

р. хлф., бзл., ацетоне

м-Крезол

2,4225

р. хлф., бзл., ацетоне

2,3-Ксиленол

р.

р.

р.

р. хлф., ацетоне

2,4-Ксиленол

т. р.

р. хлф., ацетоне

2,5-Ксиленол

р.

р.

л. р.

р. хлф., ацетоне

2,6-Ксиленол

р. гор.

р.

р.

р. хлф., ацетоне

3,4-Ксиленол

р.

р.

р. хлф., ацетоне

3,5-Ксиленол

т. р.

р.

р.

р. хлф., ацетоне

Примечания.

1. Индекс справа вверху означает температуру (°C), для которой приводится данное значение.

2. Условные обозначения и сокращения: р. - растворяется во всех соотношениях; бзл. - бензол; глиц. - глицерин; хлф. - хлороформ; гор. - горячий; л. р. - легко растворяется, т. р. -трудно растворяется.

Фенол, крезолы, ксиленолы обладают кожно-резорбтивным действием.

ПДК фенола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,01 мг/м3, среднесуточная - 0,003 мг/м3. ПДК трикрезола (смесь изомеров крезола) в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая и среднесуточная - 0,005 мг/м3. ПДК 2,6-ксиленола в атмосферном воздухе населенных мест: максимальная разовая - 0,02 мг/м3, среднесуточная - 0,01 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±24 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации ксиленолов, крезолов и фенола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду.

Нижний предел измерения в объеме пробы - 5 мг.

Определению не мешают: гексан, гептан, бензол, толуол, ксилол, спирты, кислоты, эфиры, хлороформ.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый модели 3700 с пламенно-ионизационным детектором или иной с близкими техническими характеристиками

ТУ 25-0585.110-86

Аспирационное устройство, модель 822, либо иное, позволяющее производить отбор проб со скоростью 15 дм3/мин

ТУ 64-1-862-77

Барометр мембранный метеорологический

ГОСТ 8.431-81

Весы лабораторные аналитические 2-го класса точности

ГОСТ 24104-80

Воронки делительные емкостью 25 см3

ГОСТ 8613-75

Колбы мерные емкостью 100, 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц «Газохром 101»

ТУ 25.02-2152-76

Пипетки объемом 0,2; 1; 5; 10 см3

ГОСТ 20292-74

Посуда лабораторная стеклянная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Секундомер СДС, пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр метеорологический ТМ-1

ГОСТ 112-78Е

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм

Аквадистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Вакуумная установка УК40-20М, либо иная с близкими техническими характеристиками

ТУ 64-1-2985-78

Поглотительные приборы, разработанные ВНИИ биологического приборостроения (рис. 1)

Редуктор балонный ДКП-1-65

ГОСТ 13861-80

3.3. Материалы

Азот в баллоне

ГОСТ 9293-74

Воздух в баллоне

ГОСТ 11882-73

Водород в баллоне

ГОСТ 3022-89

Стекловата обезжиренная

3.4. Реактивы

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Диметилхлорсилан, ч.

ТУ 6-09-3278-78

Метилен хлористый, х. ч.

ТУ 6-09-2662-77

о-Крезол, ч.

ТУ 6-09-2443-77

м-Крезол, ч.

ТУ 6-09-3772-76

п-Крезол, ч.

ТУ 6-09-2444-77

2,3-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-876-77

2,4-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-877-77

2,5-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-482-75

2,6-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-07-483-75

3,4-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-2473-72

3,5-Ксиленол, ч.

ТУ 6-09-2474-72

Натрий углекислый, х. ч.

ГОСТ 83-79

2-Нафтол, ч. д. а.

ГОСТ 5835-79

Уксусный ангидрид, ч. д. а.

ГОСТ 5815-77

Фенол, ч. д. а.

ГОСТ 6417-72

Насадка для заполнения колонки: 15 % SE-30 на хроматроне N-AW, 0,16 - 0,20 мм (готовая)

Этанол

ГОСТ 18300-87

Фенол, крезолы, ксиленолы, 2-нафтол очищают перекристаллизацией из воды

Гексан, этанол, диметилхлорсилан очищают перегонкой

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, имеющих опыт работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• при проведении процессов приготовления растворов и подготовке проб к анализу соблюдают следующие условия:

температура воздуха

20 ± 10 °C

атмосферное давление

630 - 800 мм рт. ст.

влажность воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды и хроматографической колонки, приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Подготовка посуды и хроматографической колонки

Обработка посуды раствором диметилхлорсилана. Поглотительные приборы, хроматографическую колонку, стекловату и всю используемую в работе посуду; за исключением мерной, тщательно моют и сушат. Ополаскивают обрабатываемые стеклянные поверхности последовательно 2 % раствором диметилхлорсилана, гексаном, 5 объемами водопроводной воды и 4 объемами дистиллированной воды, затем сушат в сушильном шкафу.

Заполнение и кондиционирование хроматографической колонки. Один конец хроматографической колонки закрывают тампоном из стекловаты размером 3 - 4 мм и подсоединяют к вакуумной установке. К другому концу колонки присоединяют воронку и после включения вакуумной установки в колонку засыпают небольшими порциями насадку, добиваясь равномерного заполнения колонки и уплотнения насадки осторожным постукиванием или с помощью вибратора. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф, не присоединяя к детектору. Второй конец колонки закрывают стекловатой. Кондиционирование проводят в токе газа-носителя (азота) со скоростью 20 см3/мин при комнатной температуре в течение 1 ч. Затем температуру термостата колонки повышают со скоростью 1 °C/мин до максимальной рабочей температуры, но при температурах 50, 80, 110, 150 °C выдерживают колонку в течение 30 мин. При температуре 190 °C колонку кондиционируют в течение 24 ч. Если по каким-либо причинам процесс прерывается, дальнейшее кондиционирование следует начинать с продувки колонки газом-носителем при комнатной температуре в течение 1 часа, затем повышать температуру термостата колонки со скоростью 1 °C/мин до уровня температуры, достигнутого ранее, и продолжить кондиционирование по описанной схеме.

После кондиционирования колонку охлаждают, подсоединяют детекторный конец к детектору, нагревая термостат колонки со скоростью 3 °C/мин, выводят хроматограф на рабочий режим. В диапазоне измерения входного тока электромера 0 - 2´10-10 А регистрируют фоновый сигнал. Дрейф нулевой линии не должен превышать 5 % сигнала самописца за 1 ч. В противном случае отсоединяют детекторный конец колонки и продолжают кондиционирование колонки.

7.2. Приготовление растворов

Диметилхлорсилан. 2 % раствор в гексане готовят растворением 2,0 см3 диметилхлорсилана в 100 см3 гексана.

Раствор натрия углекислого с концентрацией 0,045 г/см3 готовят растворением 45,0 г натрия углекислого в дистиллированной воде в мерной колбе объемом 1000 см3.

Исходный стандартный раствор фенола с концентрацией 0,5 мг/см3 готовят растворением 50,0 мг фенола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор крезолов с концентрацией каждого изомера 0,5 мг/см3 готовят растворением навесок по 50 мг орто-, мета- и пара-крезолов в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор 2,6-ксиленола с концентрацией 1,0 мг/см3 готовят растворением 100 мг 2,6-ксиленола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор ксиленолов, содержащий следующие изомеры: 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы, с концентрацией каждого изомера 0,2 мг/см3 готовят растворением навесок по 20,0 мг каждого вещества в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Исходный стандартный раствор 2-нафтола (внутренний стандарт) с концентрацией 0,8 мг/см3 готовят растворением 80 мг 2-нафтола в этаноле в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор фенола с концентрацией 1,5´10-2 мг/см3 готовят разбавлением 3,0 см3 исходного стандартного раствора фенола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор крезолов с концентрацией каждого изомера 2,5´10-3 мг/см3 готовят разбавлением 0,5 см3 исходного стандартного раствора крезолов раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор 2,6-ксиленола с концентрацией 3´10-2 мг/см3 готовят разбавлением 3 см3 исходного стандартного раствора 2,6-ксиленола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор изомеров ксиленола, содержащий следующие изомеры: 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы, с концентрацией каждого изомера 6´10 мг/см3 готовят разбавлением 3,0 см3 исходного стандартного раствора ксиленолов раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Рабочий стандартный раствор 2-нафтола с концентрацией 4´10-2 мг/см3 готовят разбавлением 5,0 см3 исходного стандартного раствора 2-нафтола раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Поглотительный раствор № 1 с концентрацией 2-нафтола 4´10-4 мг/см3 готовят разбавлением 1,0 см3 рабочего стандартного раствора 2-нафтола с концентрацией 4´10 мг/см3 раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Поглотительный раствор № 2 с концентрацией 2-нафтола 1,6´10 мг/см3 готовят разбавлением 4,0 см3 рабочего стандартного раствора 2-нафтола с концентрацией 4´10-2 мг/см3 раствором натрия углекислого в мерной колбе объемом 100 см3.

Стандартные и поглотительные растворы следует хранить в тщательно закрытой стеклянной посуде, предварительно обработанной диметилдихлорсиланом (см. п. 7.1), при температуре +4 °C. Максимальный срок хранения исходных стандартных растворов - 3 месяца, рабочих стандартных и поглотительных растворов - 5 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают с использованием калибровочных коэффициентов на градуировочных растворах.

Для приготовления градуировочных растворов фенола (градуировочные растворы №№ 1 - 6), крезолов (градуировочные растворы №№ 7 - 11), ксиленолов (градуировочные растворы №№ 12 - 22), в мерные колбы объемом 100 см3 помещают указанные в таблицах 4, 5, 6, 7 количества стандартных рабочих растворов фенола (табл. 4), крезолов (табл. 5), ксиленолов (табл. 6, 7), стандартного раствора 2-нафтола (внутренний стандарт) и доводят уровень раствора в колбе до метки раствором натрия углекислого.

Таблица 4

Градуировочные растворы фенола

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего стандартного раствора фенола (1,5´10-2 мг/см3), см3

0,5

1,0

2,0

2,0

5,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4´10-2 мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

4,0

4,0

4,0

Конечная концентрация фенола, 10-4 мг/см3

0,75

1,5

3,0

3,0

7,5

15,0

Количество фенола в пробе, 10-3 мг

1,5

3,0

6,0

6,0

15,0

30,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10-3 мг

8,0

8,0

8,0

32,0

32,0

32,0

Таблица 5

Градуировочные растворы крезолов

Номер градуировочного раствора

7

8

9

10

11

Объем рабочего стандартного раствора крезолов (2,5´10-3 мг/см3 каждого изомера), см3

0,8

1,0

2,0

4,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4´10-2 мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

Конечная концентрация каждого изомера крезола, 10-4 мг/см3

0,20

0,25

0,50

1,00

2,50

Количество крезола в пробе, 10-3 мг

1,2

1,5

3,6

6,0

15,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10-3 мг

8,0

8,0

8,0

8,0

8,0

Таблица 6

Градуировочные растворы 2,6-ксиленола

Номер градуировочного раствора

12

13

14

15

16

17

Объем рабочего стандартного раствора 2,6-ксиленола (3´10 мг/см3), см3

0,5

1,0

2,0

2,0

5,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4´10-2 мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

4,0

4,0

4,0

Конечная концентрация 2,6-ксиленола, 10-3 мг/см3

0,15

0,3

0,6

0,6

1,5

3,0

Количество 2,6-ксиленола в пробе, 10-2 мг

0,3

0,6

1,2

1,2

3,0

6,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10-2 мг

0,8

0,8

0,8

3,2

3,2

3,2

Таблица 7

Градуировочные растворы изомеров ксиленола содержащие 2,3-, 2,4-, 2,5-, 3,4-, 3,5-ксиленолы

Номер градуировочного раствора

18

19

20

21

22

Объем рабочего стандартного раствора изомеров ксиленола (6´10-3 мг/см3 каждого изомера), см3

0,5

1,0

2,0

5,0

10,0

Объем рабочего стандартного раствора 2-нафтола (4´10-2 мг/см3), см3

1,0

1,0

1,0

1,0

1,0

Конечная концентрация каждого изомера ксиленола, 10-4 мг/см3

0,3

0,6

1,2

3,0

6,0

Количество ксиленола в пробе, 10-2 мг

0,3

0,6

1,2

3,0

6,0

Количество внутреннего стандарта в пробе, 10-2 мг

0,8

0,8

0,8

0,8

0,8

В делительные воронки помещают по 20 см3 градуировочных растворов, вносят по 0,4 см3 уксусного ангидрида, содержимое интенсивно встряхивают в течение 4 мин. Образовавшиеся ацетаты экстрагируют дважды хлористым метиленом, порциями по 2 см3. Объединенные экстракты упаривают в токе азота до объема 0,01 - 0,02 см3.

Недопустимо полное удаление растворителя!

В испаритель хроматографа вводят 0,0004 - 0,001 см3 растворов. Объем вводимой пробы подбирают таким образом, чтобы без изменения диапазонов входного и выходного сигнала электрометра, пики анализируемых компонентов находились в пределах шкалы самописца. Компоненты идентифицируют по относительным временам удерживания, принимая время удерживания 2-нафтилацетата равным единице. Определяют площади пиков. При анализе крезолов суммируют площади пиков с относительными временами удерживания 0,14 (ацетат о-крезола) и 0,16 (ацетаты м- и п-крезолов), определяя таким образом суммарное содержание крезолов. Аналогично при анализе ксиленолов суммируют площади пиков, соответствующих изомерам ксиленола (за исключением 2,6-ксиленола), с относительными временами удерживания 0,21; 0,22; 0,23; 0,25; 0,27. Содержание 2,6-ксиленола определяют отдельно по площади пика с относительным временем удерживания - 0,20.

Растворы хроматографируют трижды. Полученные значения площадей усредняют. Для каждого градуировочного раствора I вычисляют относительный калибровочный коэффициент Ki по формуле:

 где

Si, Sst - площади пиков анализируемого вещества и внутреннего стандарта соответственно;

mi, mst - количество анализируемого вещества и внутреннего стандарта в пробе соответственно.

Процедуру градуировки повторяют 5 раз. Для каждого из анализируемых веществ сравнивают коэффициенты Ki при разных соотношениях количеств данного вещества и внутреннего стандарта в пробе.

Если Ki для каждого вещества систематически изменяется, строят график в координатах Ki - Si/Sst. При анализе, в зависимости от соотношения площадей пиков анализируемого вещества и стандарта, определяют Ki.

Если значения Ki для каждого вещества изменяются незначительно и несистематически, вычисляют среднее значение Ki для данного вещества и величину среднеквадратичного отклонения SKi по формуле:

 где

n - количество вычисленных значений Ki для данного вещества.

Определение Ki для градуировочных растворов № 2, 8, 13, 19 повторяют не реже одного раза в месяц. Если, полученные при этом значения Ki не удовлетворяют критерию [Ki - Ki] < 2 · SKi, градуировку выполняют по полной схеме.

Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

температура термостата колонок

140 °C

температура испарителя

270 °C

температура детектора

290 °C

скорость потока газа-носителя

(азот)

40 см3/мин

скорость потока водорода

40 см3/мин

скорость потока воздуха

400 см3/мин

диапазон входного сигнала электрометрического

0 - 4´10-11 A

скорость движения диаграммной ленты

1 см/мин

Относительные времена удерживания:

Фенол, ацетат

0,11

о-Крезол, ацетат

0,14

м-Крезол, ацетат

0,16

п-Крезол, ацетат

0,16

2,3-Ксиленол, ацетат

0,25

2,4-Ксиленол, ацетат

0,22

2,5-Ксиленол, ацетат

0,21

2,6-Ксиленол, ацетат

0,20

3,4-Ксиленол, ацетат

0,27

3,5-Ксиленол, ацетат

0,23

2-Нафтол, ацетат

1,00

7.4. Отбор проб

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Отбор проб осуществляют с помощью двух последовательно соединенных посредством фторопластовой трубки поглотительных приборов, каждый из которых содержит по 10 см3 поглотительного раствора № 1. Если концентрация фенола в анализируемом воздухе превышает 2´10-2 мг/м3 и (или) концентрация 2,6-ксиленола превышает 4´10-2 мг/м3, используют поглотительный раствор № 2.

Для определения максимальной разовой концентрации анализируемый воздух аспирируют через поглотительные приборы со скоростью 15 дм3/мин в течение 20 мин. Затем содержимое двух поглотительных приборов объединяют.

Пробы можно хранить в холодильнике в тщательно закупоренной силанизированной посуде при температуре +4 - +10 °С не более 5-ти суток.

8. Выполнение измерений

Отобранную пробу помещают в делительную воронку, вносят 0,4 см3 уксусного ангидрида и содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 4 мин. Ацетаты экстрагируют дважды хлористым метиленом порциями по 2 см3. Объединенные экстракты упаривают в токе азота до объема 0,01 - 0,02 см3 анализируемого раствора. Для каждого из анализируемых веществ вычисляют массу вещества в пробе (М) по формуле:

 где

Q - количество внутреннего стандарта в пробе, мг;

Если при отборе пробы использовали поглотительный раствор № 1, Q = 0,008 мг; если использовали поглотительный раствор № 2, Q = 0,032 мг.

Ki - относительный калибровочный коэффициент для данного вещества;

Si, Sst - площади пиков анализируемого вещества и внутреннего стандарта соответственно.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию вещества в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

М - масса вещества в пробе, мг;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м3;

 где

Vt - объем отобранной пробы воздуха, м3;

Р - давление в момент отбора пробы воздуха, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в местах отбора, °C.

Методические указания разработаны И.А. Фатхулиным, М.П. Мочаловой, А.А. Костюкович (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва).

Описание: Описание: iii

Рис. 1. Поглотительный прибор.

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017