Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.608-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по определению
гидрохинона в атмосферном воздухе методом
тонкослойной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха методом тонкослойной хроматографии для определения в нем содержания гидрохинона в диапазоне концентраций 0,01 - 0,20 мг/м3.

С6Н4(ОН)2

Мол. масса 110,12

Гидрохинон - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 169 - 171 °C. Температура кипения - 285 - 287 °C. Легко растворяется в этаноле, диэтиловом эфире, ацетоне, ацетонитриле; трудно - в бензоле. Растворимость в воде - 5,9 г/100 г при 15 °C. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Длительное воздействие вызывает поражение глаз, нарушает пигментацию кожи и волос. ПДК в атмосферном воздухе населенных мест - 0,02 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±15 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации гидрохинона выполняют методом тонкослойной хроматографии с УФ детектированием и денсито-метрическим количественным определением.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.

Определению не мешают: резорцин, пирокатехин, нитро- и галоидзамещенные бензола, ароматические амины, производные бензотиазола, оксифеноксиалканкарбоновые кислоты.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Денситометр любого типа

Меры массы, 1-го кл.

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °C, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор ЗА-1

ТУ 25-11-1414-78

3.2. Вспомогательные устройства

Баня водяная

ТУ 61-1-28-50-76

Испаритель ротационный

Источник ультрафиолетового облучения

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Камера хроматографическая стеклянная типа СП-40

ГОСТ 25336-82Е

Колбы грушевидные для отгонки растворителя вместимостью 100 см3

ГОСТ 25336-82Е

Пластины хроматографические «Силуфол» размером 150´150 (Чехия)

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-74

Фильтродержатель, изготовитель ВО «Изотоп»

3.3. Материалы

Фильтр бумажный «синяя лента»

ТУ 6-09-1678-77

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Гексан, ч.

ТУ 6-09-4521-77

Гидрохинон, ч.

ГОСТ 19627-74

Серебро азотнокислое, х. ч.

ГОСТ 1277-75

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже старшего лаборанта, с опытом работы в тонкослойной хроматографии.

6. Условия измерений

Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, построение стандартной шкалы, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор гидрохинона для градуировки (с = 1,0 мг/см3). 100 мг гидрохинона вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца.

Рабочий раствор гидрохинона для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 10 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Подвижная фаза для хроматографии. Смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 1:1. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до анализа. Высота слоя подвижной фазы 0,5 см.

Проявляющий реагент. 2 % водный раствор нитрата серебра. 2 г нитрата серебра растворяют в 98 см3 дистиллированной воды.

Смесь растворителей гексана и ацетона в соотношении 3:1.

7.2. Построение стандартной шкалы

Стандартную шкалу строят по 5-ти сериям градуировочных растворов. Каждую серию, состоящую из 6-ти растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. В каждую колбу вносят рабочий раствор согласно табл. 1, доводят объем до метки смесью гексана и ацетона в объемном соотношении 3:1. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Таблица 1

Растворы для построения стандартной шкалы при определении концентрации гидрохинона

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (c = 0,1 мг/см3), см3

0,25

0,5

1,25

2,5

3,75

5,00

Масса гидрохинона в 0,2 см3 (пятне), мкг

0,1

0,2

0,5

1,0

1,5

2,0

На хроматографической пластине на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В 6 конусообразных градуированных пробирок вместимостью 5 см3 помещают по 0,2 см3 градуировочных растворов № 1 - 6. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или микропипетки наносят количественно на линию старта в виде отдельных пятен диаметром не более 10 мм по обеим сторонам от ее центра (центр оставляют для нанесения пятна пробы) на расстоянии 15 мм друг от друга. Хроматографический анализ шкалы стандартов проводят одномоментно с анализом пробы в условиях, изложенных в п. 8.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 на бумажный фильтр, закрепленный в фильтродержателе, со скоростью 10 дм3/мин в течение 5 мин. Фильтр с отобранной пробой сворачивают трубочкой, помещают в пробирку, заливают 10 см3 ацетона и плотно закрывают пробкой. Срок хранения пробы - 1 неделя.

8. Выполнение измерений

Содержимое пробирки встряхивают в течение 1 - 2 мин, сливают ацетон в отгонную колбу и повторяют экстракцию 10 см3 ацетона. Колбу с объединенными экстрактами нагревают на водяной бане до 40 °C и концентрируют пробу испарением ацетона до 1 - 2 см3 с помощью ротационного испарителя. Затем пробу осторожно упаривают досуха в токе воздуха и сразу же остаток растворяют в 1 см3 смеси гексан-ацетон (3:1). 0,2 см3 этого раствора переносят пипеткой в конусообразную пробирку, откуда этот объем количественно с помощью микрошприца или микропипетки наносят в центр линии старта на хроматографическую пластинку с предварительно нанесенной стандартной шкалой.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой и развивают хроматограмму на высоту 10 см. Затем пластину вынимают из камеры, подсушивают на воздухе, опрыскивают из пульверизатора проявляющим реагентом и облучают ультрафиолетовым светом. Гидрохинон проявляется в виде черных пятен с Rf = 0,54 на светлом фоне. Цвет пятен устойчив. Цвет фона сохраняется длительное время при хранении, пластин в темноте. Количество гидрохинона в пятне пробы находят либо с помощью денситометра любого типа (БИАН, ХРОМОСКАН и др.) по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартной шкалы, либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и равного ему по интенсивности окраски пятна стандартного раствора.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию гидрохинона в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса гидрохинона, найденная в анализируемом объеме пробы, мкг;

V1 - общий объем раствора пробы, см3;

V2 - объем анализируемого раствора пробы, см3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны И.И. Пиленковой, Р.Г. Юрковой (ВНИ технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений, г. Уфа).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016