Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.606-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по
газохроматографическому определению
1-бромнафталина в атмосферном воздухе

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 1-бромнафталина в диапазоне концентраций 0,004 - 0,07 мг/м3.

С10Н7Вr

Мол. масса 207,07

1-бромнафталин - жидкость желтого цвета, температура кипения - 281 °C, температура плавления - 6,2 °C, хорошо растворяется в гексане, спирте, эфире, бензоле, горячей воде. В воздухе находится в виде паров.

Бромнафталин относится к 2-му классу опасности. ПДКс.с. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,004 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации 1-бромнафталина выполняют методом газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по электронному захвату. Концентрирование 1-бромнафталина из воздуха осуществляют в жидкую поглотительную среду (н-гексан).

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,00025 мкг.

Определению не мешают: бромфенолы, четырехбромистый углерод.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с детектором по электронному захвату

Барометр

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 427-56

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-1

ТУ 2505-2152-76

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е, 20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор типа ЭА-1

ТУ 25-11-1414-78

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из стекла длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461М

ТУ 26-06-459-69

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Поглотительные приборы Полежаева

Пробирки П4-10 14/23

ГОСТ 23932-79Е

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Электровентилятор (бытовой)

3.3. Материалы

Азот сжатый особой чистоты

ТУ 6-027376-65

Охлаждающая смесь: лед с солью

Стекловата обезжиренная

Стеклянные заглушки

3.4. Реактивы

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-79

1-Бромнафталин, х. ч.

ТУ 6-09-186-75

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-77

Гексан, х. ч.

ТУ 6-09-3375-78

Хроматон NAW-DMCS зернением 0,16 - 0,20 мм с нанесенной жидкой фазой ХЕ-60 в количестве 5 % весовых (готовая насадка для хроматографической колонки)

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °C, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор 1-бромнафталина для градуировки (с = 2,5 мг/см3). 250 мг 1-бромнафталина вносят в колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки гексаном и тщательно перемешивают. Срок хранения - не более 3 дней.

Рабочий раствор 1-бромнафталина для градуировки (с = 0,1 мг/см3). 1 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем до метки гексаном, тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку перед заполнением насадкой промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 30 см3/мин при температуре 250 °C в течение 12 ч. После охлаждения колонку подключают к. детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах 1-бромнафталина. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки гексаном. Растворы тщательно перемешивают, в испаритель прибора вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации 1-бромнафталина

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего раствора (c = 0,1 мг/см3), см3

0

0,125

0,250

0,50

1,00

2,00

Содержания 1-бромнафталина, мкг/мм3

0

0,00025

0,0005

0,001

0,002

0,004

Анализ градуировочных растворов проводят в следующих условиях:

температура термостата колонок

150 °C

температура детектора

200 °C

температура испарителя

175 °C

расход газа-носителя (азота)

30 см3/мин

расход продувочного газа (азота)

100 см3/мин

скорость движения диаграммной ленты

240 мм/ч

время удерживания 1-бромнафталина

3 мин 15 сек.

На хроматограмме рассчитывают высоты пиков 1-бромнафталина и по средним значениям из 5-ти серий устанавливают градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мм) от массы (мкг) 1-бромнафталина. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 1 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 5 см3 н-гексана. Приборы охлаждаются смесью: лед с поваренной солью. Время отбора пробы составляет 30 мин. После окончания отбора поглотительные сосуды с концов фиксируют заглушками. Срок хранения пробы - 7 дней.

8. Выполнение измерений

После отбора пробы содержимое поглотительных приборов переносят в стакан и упаривают при комнатной температуре в токе воздуха от вентилятора до объема 0,5 см3. Растворы переносят в пробирку с притертой пробкой. 1,0 мм3 раствора вводят в испаритель хроматографа на анализ в условиях, указанных в п. 7.3.

На хроматограмме рассчитывают высоту пика 1-бромнафталина и по градуировочной характеристике определяют массу 1-бромнафталина в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию 1-бромнафталина в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса 1-бромнафталина в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - общий объем пробы, мм3;

V2 - объем пробы, взятой на анализ, мм3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Методические указания разработаны С.Я. Барихиным (Медицинский институт, г. Пермь).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016