Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва • 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний

МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.596-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по фотометрическому
определению солей аммония сернокислого и
аммония надсернокислого в атмосферном
воздухе по иону аммония

Настоящие методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания солей аммония сернокислого и аммония надсернокислого в диапазоне концентраций 0,03 - 0,70 мг/м3 для аммония сернокислого и 0,01 - 0,10 мг/м3 для аммония надсернокислого.

(NH4)2SO4

Мол. масса 132,15

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) - белое кристаллическое вещество, плотность - 1,769 г/см3, хорошо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний сернокислый относится к малотоксичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония сернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,2 мг/м3.

(NH4)2S2O8

Мол. масса 228,21

Аммоний надсернокислый (персульфат аммония) - белое или слегка зеленоватое кристаллическое вещество, плотность - 1,982 г/см3, хорошо растворяется в воде, под действием влаги постепенно разлагается. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аммоний надсернокислый относится к умеренно токсичным веществам, вызывает кожно-раздражающее и кожно-резорбтивное действие. ПДКм.р. аммония надсернокислого в атмосферном воздухе населенных мест - 0,06 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентраций аммония сернокислого и аммония надсернокислого выполняют фотометрированием окрашенного комплекса иона аммония, образованного при взаимодействии с реактивом Несслера. Концентрирование аммония сернокислого и аммония надсернокислого из воздуха осуществляют на фильтры. Десорбцию веществ с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.

Определению не мешают: железо, цинк, никель, лантан, иттрий, свинец, магний, кальций, барий, титан, цирконий, калий, натрий, алюминий, сульфаты, хлориды, нитраты. Определению мешают: аммониевые соли, сероводород, альдегиды. При совместном присутствии солей аммония сернокислого и надсернокислого определяется их суммарное содержание.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр КФК-2 или любой другой

ГОСТ 15150-78

Барометр

ГОСТ 11582-79

Весы аналитические 2-го класса точности

ГОСТ 24104-80

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и

20292-74Е

Секундомер

ГОСТ 507-79

Термометр лабораторный, цена деления 1 °C

ГОСТ 215-73

Электроаспиратор модель 822

ТУ 64-1-862-77

3.2. Вспомогательные устройства

Воронка В-36-8-ХУ-1

ГОСТ 25336-82

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Сушильный шкаф

ГОСТ 13474-79

Фильтродержатель плексигласовый или металлический

3.3. Материалы

Фильтры аэрозольные типа АФА или обеззоленные «Синяя лента»

ТУ 6-09-1678-77

3.4. Реактивы

Аммоний хлористый, х. ч.

ГОСТ 3778-77

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Калий-натрий виннокислый, о. с. ч.

ТУ 6-09-2677-73

Реактив Несслера, ч. д. а.

МРТУ 6-09-2089-77

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

• выполнение измерений на фотоколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор аммония хлористого для градуировки (с = 0,1 мг/см3).

0,2965 г аммония хлористого, предварительно высушенного до постоянной массы при 100 - 105 °C, растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки.

Рабочий раствор аммония хлористого для градуировки (с = 1,0 мкг/см3).

5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленный.

Калий-натрий виннокислый 20 % раствор.

20 г калий-натрий виннокислого растворяют в 80 см3 дистиллированной воды, тщательно перемешивают.

7.2. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности от массы аммония, устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждая серия состоит из 8-и растворов. Растворы готовят в колбах вместимостью 25 см3 в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации аммония в пересчете на аммоний сернокислый и аммоний надсернокислый

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем рабочего раствора (с = 1,0 мкг/см3), см3

0

1

2

3

4

6

8

10

Объем дистиллированной воды, см3

20

19

18

17

16

14

12

10

Содержание аммония, мкг

0

1

2

3

4

6

8

10

Во все колбы прибавляют 1,0 см3 20 % раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы в колбах перемешивают и через 5 мин замеряют оптическую плотность в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 30 мм при длине волны 390 - 440 нм относительно воды.

Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности, вычисленных из результатов измерений 5-ти серий растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 20 дм3/мин аспирируют через фильтр в течение 10 - 20 мин. Срок хранения отобранных на фильтр проб, в герметичной упаковке, для определения аммония сернокислого - 7 суток, аммония надсернокислого - сутки.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в воронку и устанавливают в мерную колбу вместимостью 25 см3. Фильтр обрабатывают дистиллированной водой по 3 см3 5 - 6 раз (десорбция 95 %). К фильтрату приливают 1,0 см3 20 % раствора калий-натрий виннокислого, 0,5 см3 реактива Несслера и доводят до метки дистиллированной водой. Далее проводят анализ в условиях указанных в п. 7.2.

Массу аммония (мкг) в пробе находят с помощью градуировочной характеристики.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию аммония сернокислого и аммония надсернокислого (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

m - масса аммония, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

K - коэффициент пересчета аммония на соответствующие соли:

(NH4)2SO4

K = 3,66

(NH4)2S2O8

K = 6,32

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

 где

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт. ст;

t - температура воздуха в местах отбора проб, °C;

Vt - объем пробы воздуха, дм3.

Методические указания разработаны Е.М. Ройзенблат, К.П. Ивановой, Э.И. Деховия (ВНИИ Реактивэлектрон, г. Донецк).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017