Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного санитарного
врача Российской Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0..02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.595-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по определению 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания 2-аминоэтилсерной кислоты в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/м3.

H2N-CH2-CH2-O-SO3H                                                                 Мол. масса 141,0

2-Аминоэтилсерная кислота - вещество белого цвета, без запаха. Температура плавления - 270 - 279 °С. Растворима в воде, не растворима в спирте, эфире. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает сильным кожно-резорбтивным действием. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,02 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±22 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации 2-аминоэтилсерной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии со спектрофотометрическим детектированием. Концентрирование 2-аминоэтилсерной кислоты из воздуха осуществляют на фильтр АФА-ХП-20. Экстракцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,06 мкг.

Определению не мешают: этанол, этиламин, диэтиламин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф жидкостный «Милихром»

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е

рН-метр

ГОСТ 15150-69

Секундомер СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2:

пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Электроаспиратор М-822

МРТУ 42-862-64

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая металлическая колонка 64×2 мм

Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С

ТУ 64-1-2451-78

Воронка фильтровальная со стеклянным пористым фильтром ВФ-20/16

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Испаритель ротационный ИР-1М

ТУ 25-11-917-76

Колба Бунзена объемом 250 см3

Фильтродержатель

ТУ 95-7205-77

Фильтродержатель для мембранного капронового фильтра, производство МО КНПО «Диагностикум»

3.3. Материалы

Сорбент Силасорб SPHC18, фракция 5 мкм, насадка для хроматографической колонки (Чехия)

Фильтр АФА-ХП-20

Фильтр мембранный капроновый (25 мм×0,2 мкм), производство МО КНПО «Диагностикум»

3.4. Реактивы

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, ОП-3, о.с.ч.

ТУ 6-09-14-2167-84

Дистиллированная вода

ГОСТ 6709-72

Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч.

ГОСТ 4198-65

Кислота 2-аминоэтилсерная, ч.

ТУ 6-09-15-873-87

Кислота ортофосфорная, х.ч.

ГОСТ 6552-58

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

● процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80 %;

● выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор 2-аминоэтилсерной кислоты для градуировки (с = 1 мг/см3).

50 мг 2-аминоэтилсерной кислоты вносят в колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц в холодильнике.

0,1 М раствор калия фосфорнокислого однозамещенного, рН = 2.

1,36 г вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Величину рН = 2 устанавливают, используя 1 % раствор ортофосфорной кислоты.

1 % раствор ортофосфорной кислоты.

0,535 см3 ортофосфорной кислоты растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Элюентом является смесь ацетонитрила с 0,1 М раствором однозамещенного фосфорнокислого калия в соотношении 25:75.

7.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах 2-аминоэтилсерной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм2) от массы 2-аминоэтилсерной кислоты (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см3. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл. 1, доводят объем дистиллировонной водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 1

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

6

Объем исходного раствора (с = 1 мг/см3), см3

0,4

0,8

1,0

2,0

4,0

5,0

Содержание 2-аминоэтилсерной кислоты в 10 мм3, мкг

0,08

0,16

0,2

0,4

0,8

1,0

2 - 3 см3 каждого градуировочного раствора фильтруют через мембранный фильтр, затем хроматографируют 10 мм в следующих условиях:

скорость подачи элюента

100 мм3/мин

длина волны

200 нм

диапазон чувствительности детектора

1,6

время измерения

0,6 сек

абсолютное время удерживания 2-аминоэтилсерной кислоты

10 мин 35 сек

элюирующий объем

1058 мм3

На хроматограмме рассчитывают площади пиков 2-амино-этилсерной кислоты и по средним значениям из 5-ти измерений устанавливают градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.

7.3. Отбор проб

Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.

Воздух со скоростью 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 в течение 30 мин. Срок хранения проб - 5 дней в холодильнике.

8. Выполнение измерений

Фильтр с пробой помещают в пробирку с 3,0 см3 дистиллированной воды, встряхивают в течение 5 мин, затем экстракт декантируют в мерную пробирку. Эту операцию повторяют 2 раза, каждый раз используя 2 см3 дистиллированной воды. Объединенные экстракты упаривают на вакуумном испарителе до объема 1,0 см3 (эффективность экстракции с фильтра 0,98). После фильтрования через мембранный фильтр в хроматограф вводят 10 мм3 экстракта и анализируют в условиях, указанных в п. 7.2.

На хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию 2-аминоэтилсерной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

m - масса 2-аминоэтилсерной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;

V1 - объем анализируемой пробы после упаривания, см3;

V2 - объем пробы, введенной в хроматограф, мм3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Методические указания разработаны Мищихиным В.А. и Маруженковым Д.С. (Москва, Бюро СМЭ ГУЗМ).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017