Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического
нормирования Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Минздрав России
Москва 1997

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Малышева А.Г. (руководитель), Зиновьева Н.П., Суворова Ю.Б., Растянников Е.Г., Топорова И.Н., Евстигнеева М.А., Жаворонкова Н.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН), при участии Кучеренко А.И. (Госкомсанэпиднадзор России).

2. Утверждены и введены в действие Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного врача Российской Федерации Семеновым С.В. 31 октября 1996 года.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

 

УТВЕРЖДАЮ

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской
Федерации

С.В. Семенов

31 октября 1996 г.

Дата введения - с момента утверждения

Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе

Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96 - 4.1.645-96,
4.1.662-97, 4.1.666-97

Область применения

Методические указания по определению концентраций загрязняющих веществ в атмосферном воздухе предназначены для использования в системе Госсанэпиднадзора России, при проведении аналитического контроля ведомственными лабораториями предприятий, а также научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия уровня содержания загрязняющих веществ их гигиеническим нормам - предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - и являются обязательными при осуществлении аналитического контроля атмосферного воздуха.

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТов 8.010-90 «Методики выполнения измерений», 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ», 17.0..02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», Р 1.5-92 (пункты 7.3). Все методики анализа метрологически аттестованы и обеспечивают определение веществ с нижним пределом обнаружения не выше 0,8 ПДКм.р. и суммарной погрешностью, не превышающей 25 %, с отбором пробы воздуха в течение 20 - 30 мин при определении максимальной разовой концентрации или круглосуточном отборе пробы при определении среднесуточной концентрации.

В сборнике представлены методики контроля атмосферного воздуха за содержанием нормируемых соединений. Методики основаны на использовании физико-химических методов анализа - фотометрии, потенциометрии, тонкослойной хроматографии с различного вида детектированием, ионной хроматографии, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной хроматографии, хромато-масс-спектрометрии. Приведено 55 методик по измерению концентраций 140 загрязняющих веществ на уровне и ниже их гигиенических нормативов в атмосферном воздухе населенных мест. Контролируемые вещества относятся к различным классам соединений: неорганическим веществам, ароматическим углеводородам, спиртам, органическим кислотам, эфирам, альдегидам, азотсодержащим углеводородам, фенолам, меркаптанам.

Методические указания одобрены и рекомендованы Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» Госкомсанэпиднадзора России и бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

УТВЕРЖДЕНО

Первым заместителем Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской
Федерации

31 октября 1996 г.

МУК 4.1.593-96

Дата введения - с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по определению
аминофенилуксусной кислоты в атмосферном
воздухе потенциометрическим титрованием

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05 - 0,5 мг/м3 методом потенциометрического титрования.

C8H9NO2                                                                                   Мол. масса 151,17

Аминофенилуксусная кислота - белый порошок без запаха. Плавится при температуре 305 - 310 °С с разложением. Растворимость в воде не более 5 г/дм3, хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аминофенилуксусная кислота обладает слаботоксичными свойствами, не обладает раздражающим, аллергенным и кумулятивными свойствами. ОБУВ для атмосферного воздуха населенных мест - 0,05 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей ±25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации аминофенилуксусной кислоты выполняют методом потенциометрического титрования в смеси этилацетат-уксусная кислота с использованием в качестве титранта раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 15 мкг.

Определению мешают все восстановители.

Определению не мешает ацетиламинофенилуксусная кислота.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Блок автоматического титрования БАТ-15

(с подводом титранта через полиэтиленовую трубку)

Аспирационное устройство, модель 822, с расходомером

МРТУ 42-862-64

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Бюретка автоматическая

ГОСТ 20292-74

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Ионометр универсальный «ЭВ-74»

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е и 20292-74Е

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 см3

ГОСТ 5072-79

Стеклянный электрод «ЭСЛ-43-07»

ГОСТ 5.2052-73

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0 - 55 °С, цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73Е

Электрод сравнения «ЭВЛ-ГМЗ», заполненный насыщенным раствором перхлората калия в ледяной уксусной кислоте

ГОСТ 5.182-72

3.2. Вспомогательные устройства

Магнитная мешалка

Фильтродержатель, производство ВО «Изотоп»

3.3. Материалы

Фильтр АФА-ВП-20, изготовитель ВО «Изотоп»                        ТУ 85-743-80

3.4. Реактивы

Аминофенилуксусная кислота

Бифталат калия, х.ч.                                                                          ТУ 6-09-4433-77

Кислота уксусная ледяная, х.ч.                                                        ГОСТ 18270-72

Кислота хлорная, х.ч.                                                                        ТУ 6-09-28782-73

Перхлорат калия, х.ч.                                                                        ТУ 6-09-3801-76

Этилацетат, свежеперегнанный                                                      ГОСТ 8981-78

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием потенциометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на потенциометре.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

·      процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80 %.

·      выполнение измерений на потециометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, проверка воспроизводимости анализа, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный титрующий раствор, 10-3 М раствор хлорной кислоты.

0,1 г (0,06 см3) хлорной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3 и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Точную концентрацию раствора хлорной кислоты (моль/дм3) рассчитывают по результатам потенциометрического титрования 30 см3 стандартного раствора бифталата калия в уксусной кислоте:

, где

Vб.к. - объем стандартного раствора бифталата калия, см3;

Vхлор. к-ты - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование, см3.

Раствор хлорной кислоты можно хранить в течение длительного времени.

Рабочий титрующий раствор, 10-4 М раствор хлорной кислоты.

100 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3 и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Раствор можно хранить в течение длительного времени.

Бифталата калия 10-3 М раствор.

В мерную колбу вместимостью 1,0 дм3 вносят 0,2042 г бифталата калия и доводят объем до метки ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.

Насыщенный раствор перхлората калия.

Насыщенный раствор перхлората калия (для электрода сравнения) готовят растворением перхлората калия в ледяной уксусной кислоте при перемешивании. Перхлорат калия берут в избытке, затем раствор фильтруют. Раствор может храниться неограниченно долго.

Исходный раствор для проверки воспроизводимости анализа (р = 1,5 мг/см3).

75 мг аминофенилуксусной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки ледяной уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

Рабочий раствор для проверки воспроизводимости анализа (р = 0,015 мг/см3).

1,0 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки ледяной уксусной кислотой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 неделя.

7.2. Контроль погрешности измерений

В стакан вместимостью 50 см3 вносят рабочий раствор согласно табл. 1, добавляют ледяной уксусной кислоты до 10 см3, 20 см3 этилацетата, опускают электроды и при постоянном перемешивании титруют раствором хлорной кислоты. Титрант добавляют порциями по 0,2 см3, а вблизи скачка титрования по 0,1 см3. После окончания титрования строят график потенциометрического титрования, откладывая на оси ординат значения потенциала (мв), а по оси абсцисс - объем хлорной кислоты (см3). Точку эквивалентности находят методом касательных (она находится вблизи потенциала 470 мв). Из графиков потенциометрического титрования определяют количество хлорной кислоты, пошедшее на титрование каждого рабочего раствора. Подставляя эти значения в уравнение, рассчитывают количество (мкг) аминофенилуксусной кислоты в рабочем растворе:

а = Vхлор. к-ты ∙ A ∙ m ∙ 1000, где

Vхлор. к-ты - объем раствора хлорной кислоты, пошедший на титрование рабочего градуировочного раствора, см3;

А - концентрация хлорной кислоты, моль/дм3;

m - молекулярная масса аминофенилуксусной кислоты, г.

Сравнивая полученные результаты с данными табл. 1, определяют воспроизводимость анализа. Если ошибка в определении массы вещества в градуировочных растворах не превышает 16 %, воспроизводимость считается удовлетворительной.

Таблица 1

Растворы для проверки воспроизводимости анализа при определении концентрации аминофенилуксусной кислоты

Номер раствора

1

2

3

4

Количество рабочего раствора (с = 0,015 мг/см3), см3

1,0

4,0

6,0

10,0

Количество ледяной уксусной к-ты, см3

9,0

6,0

4,0

0

Масса аминофенилуксусной кислоты, мкг

15

60

90

7.3. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 30 минут. Фильтр складывают загрязненной стороной вовнутрь и помещают в закрытую емкость. Срок хранения проб - 5 суток.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 этилацетата, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании добиваются полного растворения материала фильтра. Затем добавляют 10 см3 ледяной уксусной кислоты. Наблюдают помутнение раствора, обусловленное нерастворимостью материала фильтра в этой смеси растворителей, но аминофенилуксусная кислота при этом полностью растворяется.

В стакан опускают электроды и титруют раствором хлорной кислоты в условиях, указанных в п. 7.2 «Проверка воспроизводимости анализа». Затем таким же образом титруют смесь 20 см3 этилацетата и 10 см3 ледяной уксусной кислоты, в которой растворен чистый фильтр.

Из графиков потенциометрического титрования определяют объемы хлорной кислоты, пошедшие на титрование опытной и контрольной проб.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию D(-)-аминофенилуксусной кислоты, L(+)-аминофенилуксусной и D,L-аминофенилуксусной кислот (мг/м3) в атмосферном воздухе вычисляют по формуле:

, где

т - молекулярная масса аминофенилуксусной кислоты, г;

Vк - контрольная проба (объем раствора хлорной кислоты, пошедшего на титрование смеси этилацетата и ледяной уксусной кислоты), см3;

Vx - объем раствора хлорной кислоты, пошедшего на титрование анализируемого раствора, см3;

А - концентрация хлорной кислоты, моль/дм3;

V0 - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3;

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Методические указания разработаны Гижларян М.С. (НПО «Наирит», г. Ереван).

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016