Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
__________ А.А. Соловьянов
«__» января 2000 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФИТОВ
И ТИОСУЛЬФАТОВ В ПИТЬЕВЫХ ПРИРОДНЫХ И
СТОЧНЫХ ВОДАХ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2:4.163-2000

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2000 г.
(издание 2009 г.)

Методические рекомендации рассмотрены и одобрены Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России

Главный метролог

Госкомэкологии России

К.И. Машкович

Начальник ГУАК

Г.М. Цветков

Регистрационный код МВИ по Федеральному реестру ФР.1.31.2001.00342

Настоящий нормативный документ устанавливает титриметрическую методику раздельного определения концентрации сульфитов и тиосульфатов в питьевых, природных и сточных водах. Диапазон измеряемых концентраций сульфитов от 1 до 50 мг/дм3, тиосульфатов - от 1 до 100 мг/дм3.

Продолжительность анализа сульфитов и тиосульфатов для одной пробы 4 часа, серии из 10 проб - 7 часов.

Блок схема анализа сульфитов и тиосульфатов приведена в Приложении 1.

1. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Значения показателей точности результатов измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель повторяемости (относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости при n = 1), sR, %

Показатель воспроизводимости (относительное значение среднеквадратического отклонения воспроизводимости при n = 2), sR, %

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95 и n = 1), ±d, %

Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95 и n = 2) ±dx, %

Питьевые воды

Сульфиты

от 1 до 10 вкл.

6

10

8,5

20

17

св. 10 до 50 вкл.

4

7

6

14

12

Тиосульфаты

от 1 до 10 вкл.

5

9

7,5

18

15

св. 10 до 100 вкл.

3

5,5

4,5

11

9

Природные и сточные воды

Сульфиты

от 1 до 10 вкл.

10

15

13

30

26

св. 10 до 50 вкл.

6

10

8,5

20

17

Тиосульфаты

от 1 до 10 вкл.

8

12,5

11

25

22

св. 10 до 100 вкл.

5

9

7,5

18

15

Примечание: n - количество результатов параллельных определений, необходимых для получения окончательного результата измерений.

_____________

* соответствует относительной расширенной неопределенности с коэффициентом охвата, k = 2.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

- Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

- Бюретки вместимостью 10 см3, по ГОСТ 29251, класс точности 2;

- Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 см3, по ГОСТ 1770, класс точности 2;

- Пипетки вместимостью 2, 5, 10, 25, 100 см3 по ГОСТ 29227, класс точности 2;

- Цилиндры вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1770;

- Мензурка градуированная пластиковая вместимостью 500 см3.

2.2 Вспомогательное оборудование и материалы

- Бумажные фильтры «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-77;

- Воронки стеклянные, диаметром 75 мм по ГОСТ 25336;

- Дистиллятор или установка для получения деионизованной воды степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501;

- Колбы конические или плоскодонные вместимостью 250, 500 см3 по ГОСТ 25336;

- Плитка электрическая с регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919;

- Склянка из темного стекла вместимостью 1000 см3;

- Стаканы химические вместимостью 50, 250, 1000 см3 по ГОСТ 25336;

- Стеклянные или полиэтиленовые флаконы вместимостью 500 см3 для отбора проб;

- Холодильник бытовой любой марки, обеспечивающий температуру 2 - 6 °С.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

2.3. Реактивы и материалы

- Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501;

- Глицерин, ч.д.а. по ГОСТ 6259-75;

- Йод, стандарт - титр, 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540-87;

- Калий двухромовокислый (бихромат калия), стандарт-титр, 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540-87;

- Калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232-74

- Крахмал растворимый, ч.д.а. по ГОСТ 10163-76;

- Натрий гидроокись, ч.д.а. по ГОСТ 4328-77;

- Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр, 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540-72 (для приготовления основного раствора);

- Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный, ч.д.а., по ГОСТ 27068 (для приготовления образцов для контроля);

- Натрий сернистокислый безводный (сульфит натрия), ч.д.а., по ГОСТ 195;

- Натрий углекислый, безводный ч.д.а. по ГОСТ 83-79;

- Серная кислота, х.ч. по ГОСТ 4204-77;

- Уксусная кислота, ч.д.а. по ГОСТ 61-75;

- Формалин технический (40 % раствор формальдегида), по ГОСТ 1625-89;

- Хлористоводородная (соляная) кислота, ч.д.а. по ГОСТ 3118-77;

- цинк сернокислый 7-водный, ч.д.а. по ГОСТ 4174-77.

Допускается использование реактивов с квалификацией не ниже, чем у вышеуказанных.

3. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод раздельного определения сульфитов и тиосульфатов в воде основан на определении суммарного содержания сульфит- и тиосульфат-ионов путем обратного йодометрического титрования одной части пробы, с последующим определением содержания только тиосульфат-ионов прямым йодометрическим титрованием другой части пробы (после предварительного связывания сульфит-ионов формальдегидом). Содержание сульфит-ионов рассчитывают по разности концентраций, найденных в ходе двух титрований.

Мешающее влияние сульфидов устраняют в ходе анализа осаждением их солью цинка и отделением полученного осадка (ZnS) фильтрованием. Для предохранения сульфит-ионов от окисления кислородом воздуха в пробу добавляют глицерин.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой титриметрического анализа.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

температура воздуха 20 - 28 °С

влажность воздуха не более 80 % при 25 °С

частота переменного тока (50 ± 1) Гц

напряжение в сети (220 ± 22) В.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

7.1. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или полиэтиленовые флаконы, в которые предварительно вводят консервант: 0,2 - 0,4 г (2 - 4 гранулы) гидроокиси натрия и 10 см3 глицерина на 500 см3 пробы. Затем бутыль наполняют до горлышка пробой, закрывают пробкой так, чтобы не осталось воздушных пузырьков, и перемешивают содержимое флакона переворачиванием.

7.2. Объём отбираемой пробы должен быть не менее 500 см3.

7.3. Определение проводят как можно быстрее после отбора пробы. При необходимости законсервированную пробу можно хранить при температуре 2 - 6 °С не более 3 суток.

7.4. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

- место, дату и время отбора;

- определяемый показатель;

- шифр пробы;

- должность, фамилия специалиста отбирающего пробу.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Приготовление растворов

8.1.1. Приготовление раствора уксусной кислоты 1:9

В стакане вместимостью 1000 см3 к 900 см3 дистиллированной воды осторожно при перемешивании прибавляют 100 см3 98 % уксусной кислоты. Раствор готовят в вытяжном шкафу. Срок хранения раствора 6 месяцев

8.1.2. Приготовление раствора серной кислоты 1:9

В стакане вместимостью 1000 см3 к 900 см3 дистиллированной воды осторожно небольшими порциями при перемешивании прибавляют 100 см3 серной кислоты (d = 1,84 г/см3). Раствор готовят под тягой. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.1.3. Приготовление раствора крахмала 0,5 %

В стакане вместимостью 50 см3 смешивают 0,5 г растворимого крахмала с 5 - 10 см3 дистиллированной воды. Полученную кашицу прибавляют к 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор кипятят 5 - 10 минут в прикрытой воронкой колбе. Срок хранения раствора 5 дней при температуре 2 - 6 °С.

8.1.4. Приготовление основного раствора йода 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н) из стандарт-титра

Содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора 3 месяца в склянке из темного стекла.

8.1.5. Приготовление рабочего раствора йода 0,01 моль/дм3 эквивалента (0,01 н)

Готовят из основного раствора йода. Пипеткой отбирают 100 см3 основного стандартного раствора йода в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к титру рабочего раствора йода проводят в день его использования. Раствор хранят не более 1 месяца в склянке из темного стекла.

8.1.6. Приготовление основного раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н) из стандарт-титра

Содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Перед использованием выдержать раствор не менее двух недель в темном месте. Раствор хранят не более 3-х месяцев.

8.1.7. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3 эквивалента (0,01 н)

Готовят из основного раствора тиосульфата натрия. Пипеткой отбирают 100 см3 основного стандартного раствора тиосульфата натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Перед использованием выдерживают раствор не менее трех дней в темном месте. Хранят раствор в склянке из темного стекла не более 1 месяца. Установку поправочного коэффициента к титру рабочего раствора тиосульфата натрия проводят в день использования.

8.1.8. Приготовление раствора сернокислого цинка с концентрацией 150 г/дм3

В стакане вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде

150 г сернокислого цинка, объём раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной водой. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.1.9. Приготовление раствора углекислого натрия с концентрацией 160 г/дм3

В стакане вместимостью 1000 см3 растворяют в дистиллированной воде 160 г безводного углекислого натрия, объём раствора доводят до 1000 см3 дистиллированной водой. Срок хранения раствора 3 месяца.

8.1.10. Приготовление раствора соляной кислоты 2:1

В стакане вместимостью 1000 см3 к 300 см3 воды осторожно при перемешивании прибавляют 600 см3 соляной кислоты (d = 1,18 г/см3). Раствор готовят в вытяжном шкафу. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.1.11. Приготовление основного раствора дихромата калия 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н) из стандарт-титра

Содержимое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора 3 месяца.

8.1.12. Приготовление рабочего раствора бихромата калия 0,01 моль/дм3 эквивалента (0,01 н) из стандарт-титра

Пипеткой отбирают 25 см3 основного стандартного раствора бихромата калия в мерную колбу вместимостью 250 см3, объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Рабочий раствор хранят в склянке из темного стекла 1 месяц.

8.2. Установка поправочного коэффициента к титру раствора тиосульфата натрия по раствору бихромата калия

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 5,0 см3 раствора серной кислоты (1:9), добавляют 1 г йодистого калия, 10 см3 раствора бихромата калия молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм3.

Колбу закрывают пробкой и выдерживают 5 минут в темном месте. Затем доливают дистиллированную воду до получения объёма раствора приблизительно 100 см3 и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм3 эквивалента. После получения светло-желтого окрашивания добавляют 2 - 3 см3 раствора крахмала и титруют далее по каплям при перемешивании до обесцвечивания раствора. Титрование проводят два раза. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 см3. Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:

 где

КТ - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм3 эквивалента;

Vб - объём раствора бихромата калия 0,01 моль/дм3 эквивалента;

VT - объём раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 10 см3 0,01 моль/дм3 эквивалента раствора бихромата калия, см3.

8.3. Установка поправочного коэффициента к титру раствора йода по титрованному раствору тиосульфата натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 80 - 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора соляной кислоты (2:1), 10 см3 рабочего раствора йода молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм3 эквивалента и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм3 эквивалента до появления светло-желтой окраски. Затем добавляют 2 - 3 см3 раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до обесцвечивания раствора. Титрование проводят дважды. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,05 см3. Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:

 где

Ки - поправочный коэффициент к титру раствора йода 0,01 моль/дм3 эквивалента;

VT - объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 10 см3 0,01 моль/дм3 эквивалента раствора йода, см3;

Vи - объём раствора йода, взятого для определения, см3;

Кт - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата 0,01 моль/дм3 эквивалента.

Примечание: Установку поправочных коэффициентов к рабочим растворам тиосульфата натрия и йода проводят с каждой серией образцов, но не реже 1 раза в неделю.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

В коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 400 см3 анализируемой пробы, прибавляют 10 см3 глицерина и по 10 см3 растворов углекислого натрия и сернокислого цинка. Полученный раствор перемешивают и оставляют для отстаивания не менее чем на один час. Затем раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре промывают 40 - 50 см3 теплой (40 - 50 °С) воды. Дают полностью стечь промывным водам в течение 20 - 30 минут. С помощью мензурки объём полученного фильтрата доводят дистиллированной водой до 500 см3. Полученный фильтрат делят на две равные части.

Примечание: Допускается оставлять пробы для отстаивания на большее время, но не более, чем на 17 - 18 часов.

9.1. Определение концентрации тиосульфат-ионов

250 см3 фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 5 см3 раствора формальдегида и 10 см3 раствора уксусной кислоты (1:9). Содержимое колбы перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 10 минут. Прибавляют 2 - 3 см3 раствора крахмала и титруют рабочим раствором йода до появления синего окрашивания, сохраняющегося не менее 30 секунд. Объём раствора йода, пошедшего на титрование 250 см3 фильтрата, используют в расчете при определении тиосульфат ионов.

9.2. Определение концентрации сульфит-ионов

В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 10 см3 или большее количество титрованного рабочего раствора йода (в растворе должен быть избыток йода), 10 см3 раствора уксусной кислоты (1:9), 250 см3 фильтрата, 2 - 3 см3 раствора крахмала и титруют избыток йода рабочим раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (для сточной воды до первого видимого изменения окраски). Объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на обратное титрование 250 см3 фильтрата, используют в расчете при определении сульфит-ионов.

Одновременно с каждой серией проб анализируют холостую пробу. В качестве образца берут 400 см3 дистиллированной воды и проводят через весь ход анализа.

10. ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию тиосульфата натрия Хт (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

 где

Хт - содержание тиосульфата натрия, мг/дм3 Na2S2O3;

Vи - объём раствора йода, 0,01 моль/дм3 эквивалента израсходованного на титрование пробы, см3;

Vхол - объём раствора йода, 0,01 моль/дм3 эквивалента, израсходованного на титрование холостой пробы, см3;

Vф - общий объём фильтрата, см3 (500 см3);

Ки - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора йода к точно 0,01 моль/дм3 эквивалента;

V - объём фильтрата, взятого для определения, см3 (250 см3);

V1 - исходный объём пробы воды, взятой для анализа, см3 (400 см3);

158 - молярная масса эквивалента Na2S2O3, мг/моль

При необходимости представления результата анализа выраженного в расчете на тиосульфат-иона (, мг/дм3), его вычисляют по формуле:

Концентрацию сульфит-ионов мг/дм3 рассчитывают по формуле:

где  - содержание сульфит-ионов (мг/дм3);

Кт - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата к точно 0,01 моль/дм3 эквивалента;

Vтхол - объём 0,01 моль/дм3 эквивалента раствора тиосульфата натрия, израсходованного на обратное титрование холостой пробы, см3;

Vт - объём 0,01 моль/дм3 эквивалента раствора тиосульфата натрия, израсходованного на обратное титрование, см3;

Ки - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора йода к точно 0,01 моль/дм3 эквивалента;

Vи - объём 0,01 моль/дм3 эквивалента раствора йода, израсходованного на титрование пробы при определении тиосульфат-ионов, см3;

Vихол - объём 0,01 моль/дм3 эквивалента раствора йода, израсходованного на титрование холостой пробы при определении тиосульфат-ионов, см3;

Vф - общий объём фильтрата, см3 (500 см3);

V - объём фильтрата, взятого для определения сульфит-ионов, см3 (250 см3);

V1 - исходный объём пробы воды, взятой для анализа, см3 (400 см3);

40,03 - молярная масса эквивалента  иона, мг/моль.

Если измеренные концентрации в пробе превышают для тиосульфатов - 15 мг/дм3, а для сульфитов 10 мг/дм3, допускается проведение повторного определения из не законсервированной пробы с разбавлением.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

X ± D, мг/дм3 (Р = 0,95),

где D = d × 0,01 × Х;

d - значения характеристики погрешности (см. табл. 1).

X - концентрация определяемого иона.

Результаты измерений округляют с точностью:

При содержании от 1,0 до 10 мг/дм3 - 0,1 мг/дм3;

При содержании свыше 10 мг/дм3 - 1 мг/дм3.

11. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

11.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Таблица 2

Значения пределов повторяемости, воспроизводимости и критической разности при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости r, %

Предел воспроизводимости (N = 2) R, %

Питьевые воды

Сульфиты

от 1 до 10 вкл.

17

28

св. 10 до 50 вкл.

11

20

Тиосульфаты

от 1 до 10 вкл.

14

25

св. 10 до 100 вкл.

8

15

Природные и сточные воды

Сульфиты

от 1 до 10 вкл.

28

42

св. 10 до 50 вкл.

17

28

Тиосульфаты

от 1 до 10 вкл.

22

35

св. 10 до 100 вкл.

14

25

12. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

12.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и внутрилабораторной прецизионности).

Рекомендации по приготовлению образцов для контроля приведены в Приложении 2.

12.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием веществ гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Kк = Х - С,

где Х - результат анализа;

С - аттестованное значение сульфитов и тиосульфатов в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К = Х × dл × 0,01,

где ±dл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать, dл = 0,84d, где d - показатель точности МВИ, приведенный в Таблице 1.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

12.3. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

БЛОК-СХЕМА АНАЛИЗА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФИТ-ИОНОВ И ТИОСУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Приготовление образцов для контроля для проведения контроля стабильности результатов измерений

Исходные концентрированные растворы сульфит- и тиосульфат-ионов готовят из соответствующих сухих солей гарантированной чистоты. Рекомендуемая концентрация исходных растворов от 200 до 1000 мг/дм3 в расчете на определяемый анион. Далее соответствующие аликвотные части исходных растворов прибавляют к 1000 см3 подготовленной матрицы пробы, в которую предварительно добавлено 0,2 - 0,4 г (2 - 4 гранулы) гидроксида натрия и 10 см3 глицерина. Исходные растворы быстро прибавляют в матрицу, во избежание окисления определяемых компонентов. В качестве матрицы используют отстоянную (без хлора) водопроводную или природную воду, не содержащую определяемые компоненты.

Для приготовления образцов для контроля используют только свежеприготовленные исходные растворы.

Образцы для контроля готовят с концентрациями сульфит- и тиосульфат-ионов близкими к концентрациям в анализируемых лабораторией пробах и могут отличаться от концентраций, указанных в нижеприведенном примере.

Пример приготовления образца для контроля с концентрацией сульфит-ионов 1 мг/дм3 и тиосульфата натрия 2 мг/дм3

Готовят два исходных раствора сульфит-иона и тиосульфат-иона:

1. Раствор сульфит-иона с концентрацией 500 мг/дм3 готовят растворением 0,080 г сульфита натрия в 100 мл дистиллированной воды.

2. Раствор тиосульфата натрия с концентрацией 1000 мг/дм3 готовят растворением 0,157 г тиосульфата натрия Na2S2О3 ×2О (или 0,1 г безводного тиосульфата натрия) в 100 мл дистиллированной воды.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 прибавляют приблизительно половину матрицы, гидроксид натрия и глицерин, перемешивают до полного растворения щелочи и доливают полученный раствор матрицей на 5 - 10 см3 ниже метки. Далее быстро прибавляют по 2 мл каждого из исходных растворов. Объем раствора доводят матрицей до метки. Тщательно осторожно перемешивают, не встряхивая содержимое колбы. Анализируют в соответствии с п. 9 данной методики.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих. 1

2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.. 2

3. Принцип метода. 3

4. Требования безопасности, охраны окружающей среды.. 3

5. Требования к квалификации операторов. 3

6. Условия измерений. 3

7. Отбор и хранение проб. 4

8. Подготовка к выполнению измерений. 4

9. Выполнение измерений. 6

10. Вычисление результатов измерений. 7

11. Оценка приемлемости результатов измерений. 8

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. 8

Приложение 1. Блок-схема анализа при определении концентрации сульфит-ионов и тиосульфат-ионов в питьевых, природных и сточных водах. 10

Приложение 2. Приготовление образцов для контроля для проведения контроля стабильности результатов измерений. 10

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016