Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

РД 52.24.365-95

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ В
ВОДАХ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С
ИОНСЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ

Ростов-на-Дону

1995

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом, Малым научно-производственным предприятием «Акватест»

2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.Ф. Быстрова

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 17.04.95

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 11.04.95 протокол № 2

5 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано Гидрохимическим институтом в 1995 г. № 14

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦКБ ГМП в 1995 г. № 365

7 ВЗАМЕН РД 52.24.14-84

Введение

Натрий является одним из главных компонентов химического состава природных вод и по распространенности среди катионов стоит на первом месте, составляя больше половины общего содержания всех остальных катионов в природной воде.

Основным источником поступления натрия в поверхностные воды суши являются изверженные, осадочные породы и самородные растворимые хлористые, сернокислые и углекислые соли натрия. Большое значение имеют также биологические процессы, протекающие на водосборе, в результате которых образуются растворимые соединения натрия. Кроме того, натрий поступает в природные воды с хозяйственно-бытовыми и промышленными сточными водами и с водами, сбрасываемыми с орошаемых полей.

В поверхностных водах натрий мигрирует преимущественно в растворённом состоянии. Концентрация его в речных водах колеблется от 0,6 до 300 мг/дм3 в зависимости от физико-географических условий и геологических особенностей бассейнов водных объектов. В подземных водах концентрация натрия колеблется в широких пределах - от миллиграммов до граммов и десятков граммов в кубическом дециметре. Это определяется составом водовмещающих пород, глубиной залегания подземных вод и другими условиями гидрологической обстановки. Для водных объектов рыбохозяйственного назначения предельно-допустимая концентрация (ПДК) натрия составляет 120 мг/дм3; для объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения ПДК равна 200 мг/дм3.

РД 52.24.365-95

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НАТРИЯ В
ВОДАХ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С
ИОНСЕЛЕКТИВНЫМ ЭЛЕКТРОДОМ

Дата введения 01.07.95 г.

1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает потенциометрическую методику выполнения измерений массовой концентрации ионов натрия в пробах поверхностных и очищенных сточных вод в диапазоне 2,3 - 2300 мг/дм3 с ионселективным электродом.

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 погрешность выполнения измерений массовой концентрации натрия в природных водах не должна превышать ±15 % в диапазоне от 1,0 до 50,0 мг/дм3 и ±10 % - свыше 50,0 мг/дм3. Для сточных вод норма погрешности составляет ±10 % при концентрациях от 10,0 до 100 мг/дм3 и ±5 % - свыше 100 мг/дм3.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 1.

3 Метод измерения

В основу определения положено измерение потенциала электрода, селективного к ионам натрия. Величина потенциала зависит от содержания ионов натрия в пробе воды.

Таблица 1 - Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Диапазон измеряемых концентраций хлоридов, С, мг/дм3

Характеристики составляющих погрешности, %

Характеристика погрешности, %

случайной,

систематической Dс

2,3 - 2300

7

4

14

Мешающее влияние водородных ионов устраняют введением в анализируемую пробу 0,1 моль/дм3 раствора аммиака.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Иономер любого типа или рН-метр, работающий в режиме милливольтметра, снабжённый магнитной мешалкой.

4.1.2 Электрод измерительный ЭСЛ-51-07 по ТУ 25-05.1744-77 или другого типа с аналогичными характеристиками.

4.1.3 Электрод вспомогательный хлорсеребрянный ЭВЛ-1МЗ по ТУ 25.05.2181 или другого типа с аналогичными характеристиками.

4.1.4 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.

4.1.5 Весы технические лабораторные любого типа 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г.

4.1.6 Шкаф сушильный общелабораторного назначения по ГОСТ 1344.

4.1.7 Колбы мерные не ниже 2 класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью:

100 см3 - 1

250 см3 - 1

500 см3 - 1

4.1.8 Пипетка градуированная не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью:

1 см3 - 1

5 см3 - 1

10 см3 - 1

4.1.9 Пипетки с одной меткой не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью:

10 см3 - 1

4.1.10 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью:                                    25 см3 - 2

4.1.11 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью:

50 см3 - 8

200 см3 - 1

500 см3 - 1

4.1.12 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336                                      - 2

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Стандартный образец ионов натрия или хлорид натрия NaCl по ГОСТ 4233, х.ч.

4.2.2 Хлорид кальция 6-водный СаСl2×2О по ТУ-6-09-4578, ч.д.а.

4.2.3 Хлорид калия KCl по ГОСТ 4234, х.ч.

4.2.4 Аммиак водный 25 % NH4OH по ГОСТ 3760, х.ч.

4.2.5 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2.6 Фильтровальная бумага

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно- технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Пробы помещают в полиэтиленовую посуду, не консервируют, хранят в холодильнике.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Приготовление растворов и реактивов

6.1.1 Раствор хлорида кальция

На технических весах взвешивают в химическом стакане вместимостью 200 см3 110 г хлорида кальция и растворяют в дистиллированной воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.1.2 Раствора аммиака 0,1 моль/дм3

Отбирают 1,9 см3 25 %-ного аммиака в мерную колбу вместимостью 500 см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.1.3 Насыщенный раствор хлорида калия

Взвешивают 60 г хлорида калия, навеску переносят в стакан и растворяют в 200 см3 дистиллированной воды при температуре 50 - 60 °С. Охлаждают раствор до комнатной температуры.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления готовят из стандартного образца ионов натрия или хлорида натрия.

Приготовление градуировочных растворов из стандартного образца или хлорида натрия осуществляют в соответствии с 6.2.1 - 6.2.6.

Для градуировочных растворов 1,00×10-1 - 1,00×10-3 моль/дм3 погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 1 %, для градуировочных растворов 6,00×10-4 - 1,00×10-4 моль/дм3 - 2 % относительно приписанного значения концентрации ионов натрия.

6.2.1 Раствор хлорида натрия 1,00×10-1 моль/дм3

Раствор готовят из стандартного образца ионов натрия в соответствии с инструкцией по его применению, или 1,46 г NaCl, предварительно высушенного при температуре 110 °С до постоянной массы, растворяют в мерной колбе вместимостью 250 см3 и доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.2.2 Раствор хлорида натрия 1,00×10-2 моль/дм3 (2,0 pNa)

Отбирают 10 см3 раствора NaCl 1,00×10-1 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.2.3 Раствор хлорида натрия 1,00×10-3 моль/дм3 (3,0 pNa)

Отбирают 10 см3 раствора NaCl 1,00×10-2 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.2.4 Раствор хлорида натрия 6,00×10-4 моль/дм3 (3,2 pNa)

Отбирают 6,0 см3 раствора NaCl 1,00×10-2 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.2.5 Раствор хлорида натрия 2,00×10-4 моль/дм3 (3,7 pNa)

Отбирают 2,0 см3 раствора NaCl 1,00×10-2 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

6.2.6 Раствор хлорида натрия 1,00×10-4 моль/дм (4,0 pNa)

Отбирают 10 см3 раствора NaCl 1,00×10-3 моль/дм3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки на колбе.

Градуировочные растворы хлорида натрия концентрации 1,00×10-1 - 1,00×10-2 моль/дм3 хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 1 мес, 1,00×10-3 - 1,00×10-4 моль/дм3 готовят непосредственно перед использованием.

6.3 Подготовка прибора, измерительного и вспомогательного электродов к работе

Подготовку прибора, измерительного и вспомогательного электродов к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

6.4 Установление градуировочной зависимости

В стаканы вместимостью 50 см3 вносят по 30 см3 растворов хлорида натрия с концентрацией 1,00×10-4; 2,00×10-4; 6,00×10-4; 1,00×10-3; 1,00×10-2 моль/дм3 и добавляют по 4 см3 раствора хлорида кальция и 1 см3 раствора аммиака. Стаканы устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды и проводят измерение потенциала в градуировочных растворах от меньшей концентрации ионов натрия (1,00×10-4 моль/дм3) к большей (1,00×10-2 моль/дм3). Глубина погружения электродов и скорость перемешивания должны быть одинаковыми во всех измерениях. Показания прибора записывают после установления постоянного значения потенциала. Время установления постоянного значения потенциала зависит от концентрации ионов натрия в градуировочных растворах и составляет от нескольких секунд до минут.

Для каждой концентрации градуировочного раствора проводят по три параллельных измерения потенциала и за результат принимают среднее арифметическое. Градуировочную зависимость устанавливают в координатах: значение pNa градуировочных растворов (отрицательный логарифм концентрации ионов натрия - lg[Na], моль/дм3) - соответствующие им значения потенциала.

Градуировочную зависимость устанавливают перед каждой серией определений, а также при замене измерительного и вспомогательного электродов.

Если инструкцией по эксплуатации прибора предусмотрен иной способ установления градуировочной зависимости (градуировки), то её устанавливают в соответствии с инструкцией к данному прибору.

7 Выполнение измерений

30 см3 анализируемой пробы вносят в стакан вместимостью 50 см3, приливают 4 см3 раствора хлорида кальция и 1 см3 раствора аммиака. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды, ожидают установления равновесного значения потенциала и записывают показания прибора. После окончательного измерения потенциала в анализируемой пробе электроды отмывают дистиллированной водой. Отмывка электродов происходит достаточно быстро при трехкратной замене дистиллированной воды.

Температура анализируемой пробы должна быть одинакова с температурой растворов при установлении градуировочной зависимости.

8 Вычисление результатов измерений

Значение pNa в анализируемых пробах находят по градуировочной зависимости. Массовую концентрацию ионов натрия Сх, мг/дм3, рассчитывают по следующим соотношениям:

pNa = -lg[Na+]; CNa = 10-pNa моль/дм3;

Cx = 10-pNa 22,9×103 мг/дм3

или находят из таблицы 2 для значений pNa в диапазоне 3 - 4. Для перевода в мг/дм3 значений pNa в диапазоне 2 - 3 увеличивают табличные значения в 10 раз. Например, pNa, равный 3,32 соответствует 11,0 мг/дм3, равный 2,32 - 110 мг/дм3.

Если измерительный прибор снабжен устройством для расчета измеряемых концентраций ионов натрия, результат измерений находят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

                                             (1)

где D - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации ионов натрия (таблица 1).

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Таблица 2 - Пересчет значений pNa в концентрацию ионов натрия

pNH4

C, мг/дм3

pNH4

C, мг/дм3

pNH4

C, мг/дм3

pNH4

C, мг/дм3

3,00

23,0

3,26

12,6

3,51

7,1

3,76

4,0

3,01

22,4

3,27

12,3

3,52

6,9

3,77

3,9

3,02

21,9

3,28

12,1

3,53

6,8

3,78

3,8

3,03

21,4

3,29

11,8

3,54

6,6

3,79

3,7

3,04

21,0

3,30

11,5

3,55

6,5

3,80

3,6

3,05

20,5

3,31

11,3

3,56

6,3

3,81

3,6

3,06

20,0

3,32

11,0

3,57

6,2

3,82

3,5

3,07

19,6

3,33

10,7

3,58

6,0

3,83

3,4

3,08

19,1

3,34

10,5

3,59

5,9

3,84

3,3

3,09

18,7

3,35

10,3

3,60

5,8

3,85

3,2

3,10

18,2

3,36

10,0

3,61

5,6

3,86

3,2

3,11

17,8

3,37

9,8

3,62

5,5

3,87

3,1

3,12

17,4

3,38

9,6

3,63

5,4

3,88

3,0

3,13

17,0

3,39

9,4

3,64

5,3

3,89

3,0

3,14

16,6

3,40

9,1

3,65

5,1

3,90

2,9

3,15

16,3

3,41

8,9

3,66

5,0

3,91

2,8

3,16

15,9

3,42

8,7

3,67

4,9

3,92

2,8

3,17

15,5

3,43

8,5

3,68

4,8

3,93

2,7

3,18

15,2

3,44

8,3

3,69

4,7

3,94

2,6

3,19

14,8

3,45

8,2

3,70

4,6

3,95

2,6

3,20

14,5

3,46

8,0

3,71

4,5

3,96

2,5

3,21

14,2

3,47

7,8

3,72

4,4

3,97

2,5

3,22

13,8

3,48

7,6

3,73

4,3

3,98

2,4

3,23

13,5

3,49

7,4

3,74

4,2

3,99

2,4

3,24

13,2

3,50

7,3

3,75

4,1

4,00

2,3

3,25

12,9

 

 

 

 

 

 

9 Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок совместно с методом разбавления пробы. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа неизменны.

Измеряют концентрацию ионов натрия в исходной пробе (Сх), в пробе, разбавленной в n раз (n = 1,5 ¸ 2,5) (Ср) и в пробе, разбавленной в n раз с введенной добавкой (Срд). Величина добавки (Сд) должна соответствовать содержанию ионов натрия в исходной пробе.

Если ионы натрия в исходной пробе не обнаружены, величина добавки должна быть равна минимально определяемой концентрации.

Результат контроля признают удовлетворительным, если:

рд - Ср - Сд| + |n×Ср - Сх| £ Кп                                                  (2)

Норматив контроля погрешности (Кп) рассчитывают по формуле:

                                             (3)

где Dc и  - характеристики систематической и случайной составляющих погрешности измерения концентрации ионов натрия в исходной пробе.

Если в исходной пробе ионы натрия не обнаружены, то погрешность рассчитывают для концентрации добавки.

При превышении норматива повторяют измерение с использованием другой пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10 Требования безопасности

10.1 При выполнении измерений массовой концентрации ионов натрия в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в «Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета», Л., Гидрометеоиздат, 1983, или в «Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода», М., 1995.

10.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

10.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

11 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускаются лица со средним профессиональным образованием или без профессионального образования, но имеющие стаж работы в лаборатории не менее года и освоившие методику анализа.

12 Затраты времени на проведение анализа

На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений требуется 2,5 чел.-ч.

На выполнение измерений и вычисление результата анализа единичной пробы - 0,12 чел.-ч.

На выполнение измерений и вычисление результатов анализа серии из 10 проб - 1,2 чел.-ч.

Затраты времени на подготовку посуды включены в затраты времени на проведение анализа.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА РОССИИ ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ
И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 14
об аттестации МВИ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ массовой концентрации натрия в волах потенциометрическим методом с ионселективным электродом.

ОСНОВАНА на измерении потенциала электрода, селективного к ионам натрия. По величине электродного потенциала из градуировочной зависимости находят концентрацию в пробе ионов натрия.

РАЗРАБОТАНА Гидрохимическим институтом, МНПП «Акватест».

РЕГЛАМЕНТИРОВАНА в РД 52.24.365-95.

АТТЕСТОВАНА в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

АТТЕСТАЦИЯ проведена Гидрохимическим институтом на основании результатов экспериментальных исследований в 1989 г., и метрологической экспертизы материалов в 1995 г.

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Диапазон измеряемых концентраций хлоридов, С, мг/дм3

Характеристики составляющих погрешности, %

Характеристика погрешности, %

случайной,

систематической Dс

2,3 - 2300

7

4

14

2. Оперативный контроль погрешности измерений проводят в соответствии с разделом 10 РД 52.24.365-95.

3. Дата выдачи свидетельства март 1995 г.

Главный метролог ГУ ГХИ                                             А.А. Назарова

СОДЕРЖАНИЕ

1 Назначение и область применения методики. 2

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения. 2

3 Метод измерения. 2

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы.. 2

5 Отбор и хранение проб. 3

6 Подготовка к выполнению измерений. 3

7 Выполнение измерений. 4

8 Вычисление результатов измерений. 5

9 Контроль погрешности измерений. 6

10 Требования безопасности. 6

11 Требования к квалификации операторов. 6

12 Затраты времени на проведение анализа. 6

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016