Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

РД 52.24.504-98

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ
ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖИРОВ В ВОДАХ
ИК-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Ростов-на-Дону

1998

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Гидрохимическим институтом

2 РАЗРАБОТЧИКИ А.Г. Страдомская, доктор хим. наук (руководитель разработки), Л.Н. Каримова, Г.Е. Ажогина

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Начальником ГУЭМЗ Росгидромета Цатуровым Ю.С. 8.06.98 г.

4 ОДОБРЕН Секцией по методам химического и радиологического мониторинга природной среды ЦКПМ Росгидромета 21.10.97 г., протокол № 2 (22)

5 АТТЕСТАТ Выдан Гидрохимическим институтом в 1995 г. № 504

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦГБ ГМП в 1998 г. № 504

7 РАЗРАБОТАН ВПЕРВЫЕ

Введение

В водные объекты жиры поступают с хозяйственно-бытовыми и сточными водами жироперерабатывающих, шерстепрядильных предприятий, мясокомбинатов, боен, предприятий химической промышленности, выпускающей жирные кислоты, глицерин, мыла, жирозаменители и т.д. Значительное количество жиров образуется в процессе фотосинтеза, метаболизма растительных и животных организмов, их посмертном разложении.

Жиры, в основном, состоят из триглицеридов - полных эфиров глицерина и жирных кислот. В состав их также входят моно- и диглицериды, фосфолипиды, свободные жирные кислоты, стеарины и их эфиры и т.д. Жирнокислотный состав животных жиров представлен, в основном, олеиновой, пальмитиновой и стеариновой кислотами; в состав естественных жиров входят жирные кислоты, содержащие четное число атомов углерода, такие, как миристиновая, линолевая, линоленовая.

Концентрации жиров в природных водах могут колебаться от десятых долей до десятков миллиграммов в кубическом дециметре воды. Высокие концентрации жиров заметно ухудшают кислородный режим водных объектов и приводят к образованию соединений, негативно влияющих на их экологическое состояние. В связи с этим актуальность контроля за содержанием жиров в водах не вызывает сомнений.

Содержание жиров в водах не нормируется.

РД 52.24.504-98

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЖИРОВ В ВОДАХ
ИК-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Дата введения 01.01.2000 г.

1 Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает ИК-фотометрическую методику измерения массовой концентрации жиров в пробах природных и очищенных сточных вод в диапазоне 0,10 - 0,60 мг/дм3. При анализе проб воды с массовой концентрацией жиров, превышающей 0,60 мг/дм3, необходимо разбавление элюата, подлежащего фотометрированию.

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 погрешность определения жиров в водах не нормируется.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице.

При определении жиров в пробах с массовой концентрацией свыше 0,60 мг/дм3 после соответствующего разбавления погрешность определения не превышает значений, рассчитанных по приведенным в таблице зависимостям.

3 Метод измерения

Определение основано на выделении жиров из воды двукратной экстракцией хлороформом, концентрировании и хроматографическом разделении экстракта в тонком слое оксида алюминия в системе подвижных растворителей гексан-четыреххлористый углерод-ледяная уксусная кислота. Жиры, образующие хроматографическую зону, имеющую величину Rf, равную 0,45 - 0,55, элюируют с пластинки четыреххлористым углеродом и количественно определяют по интенсивности поглощения С-Н связей метиленовых (-СН2-) и метильных (-СН3) групп в инфракрасной области спектра (l = 2926 см-1 или 3,42 мкм). В качестве стандарта используют тристеарат, составляющий основу различных жиров животного происхождения.

Таблица - Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Диапазон измеряемых концентраций жиров, С, мг/дм3

Характеристики составляющих погрешности, мг/дм3

Характеристика погрешности, мг/дм3, D

случайной,

систематической, Dс

0,10 - 0,40

0,01 + 0,024 С

0,033 С

0,02 + 0,056 С

св. 0,40 - 0,60

0,10

0,06

0,20

На результаты определения могут влиять естественные липиды, однако их концентрации в водах значительно ниже концентраций жиров антропогенного происхождения.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 ИК-фотометр, обеспечивающий измерения при длине волны 3,42 мкм, с кюветами длиной не менее 40 мм (фотометр, входящий в комплект анализаторов АН-1, АН-2, КН-1 или аналогичный по характеристикам прибор).

4.1.2 Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104.

4.1.3 Весы технические лабораторные 4 класса точности с пределом взвешивания 200 г.

4.1.4 Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474.

4.1.5 Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.

4.1.6 Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337.

4.1.7 Установка из стекла для перегонки растворителей, включающая перегонную колбу вместимостью 1 дм3, ёлочный дефлегматор длиной не менее 25 см и холодильник ХПТ длиной не менее 30 см по ГОСТ 25336.

4.1.8 Колбы мерные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770 вместимостью

50 см3 - 4

4.1.9 Пипетки градуированные не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29227 вместимостью:

                                                                                                                           0,2 см3 - 1

1 см3 - 1

5 см3 - 1

4.1.10 Пипетки с одной отметкой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 вместимостью

                                                                                                                           5 см3 - 6

4.1.11 Пипетки по ГОСТ 29227 или капилляры вместимостью                0,1 см3 - 6

4.1.12 Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью:                           25 см3 - 2

50 см3 - 1

500 см3 - 1

1000 см3 - 2

4.1.13 Цилиндр мерный с притертой пробкой по ГОСТ 1770

вместимостью                                                                                                      50 см3 - 1

4.1.14 Пробирки градуированные или цилиндры мерные с притертой пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью

                                                                                                                           10 см3 - 6

4.1.15 Колбы конические с притёртыми пробками по ГОСТ 25336

вместимостью:                                                                                                     25 см3 - 1

50 см3 - 6

4.1.16 Стаканы химические по ГОСТ 25336 вместимостью                      5 - 10 см3 - 6

50 см3 - 6

4.1.17 Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336

диаметром                                                                                                             20 - 25 мм - 1

4.1.18 Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью                    1 дм3 - 4

4.1.19 Воронки лабораторные по ГОСТ 25336 диаметром                        4 см - 6

4.1.20 Приспособление для нанесения незакрепленного тонкого слоя оксида алюминия                                                                                                                     - 1

4.1.21 Камера для хроматографирования с притертой крышкой

диаметром                                                                                                             25 - 30 см - 2

4.1.22 Пластинки стеклянные размером                                                           12´18 см- 2

4.1.23 Стеклянные палочки длиной                                                                  12 - 15 см - 6

4.1.24 Сито с диаметром отверстий 0,1 - 0,2 мм                                                          - 1

4.1.25 Эксикатор по ГОСТ 25336                                                                                   - 1

4.1.26 Скальпель                                                                                                               - 1

4.1.27 Шпатель металлический                                                                                      - 1

Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 4.1.

4.2 Реактивы и материалы

4.2.1 Тристеарат по ТУ 6-09-07-926, ч.

4.2.2 Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288, х.ч., или ТУ 6-09-3219, ос.ч.

4.2.3 Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.

4.2.4 н-Гексан по ТУ 6-09-3375, ч.

4.2.5 Сульфат натрия безводный по ГОСТ 4166, ч.

4.2.6 Оксид алюминия для хроматографии по ТУ 6-09-3916 или оксид алюминия по ГОСТ 8136, ч.д.а.

4.2.7 Уксусная кислота ледяная по ГОСТ 61, ч.д.а.

4.2.8 Йод металлический по ГОСТ 4159, ч.д.а.

4.2.9 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

4.2.10 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-69-1678.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5 Отбор и хранение проб

Отбор проб воды производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Объем отбираемой пробы 1 дм3. Допускается отбирать пробу объемом 0,5 дм3, если концентрация жиров превышает 0,5 мг/дм3. Отобранные пробы не фильтруют и помещают в склянки, закрывающиеся притертыми или обёрнутыми алюминиевой фольгой корковыми или пластиковыми (не резиновыми!) пробками.

Экстракционное извлечение жиров должно быть выполнено в течение 1 сут после отбора проб. Если это невозможно, пробы консервируют хлороформом или четыреххлористым углеродом, добавляя его в склянку с пробой из расчета 4 - 5 см3 на 1 дм3 воды.

Законсервированные пробы можно хранить в холодильнике до 20 сут, экстракты - в хорошо закрытой посуде до 3 мес. При экстракции пробу воды используют целиком и обязательно ополаскивают стенки склянки, в которой хранилась проба, растворителем-экстрагентом.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Подготовка реактивов

6.1.1 Оксид алюминия

Сорбент просеивают через сито (4.1.24) и используют мелкую фракцию. Хранят в эксикаторе в колбе с притертой пробкой. Перед употреблением прокаливают при 600 °С в течение 4 часов. При хранении в эксикаторе в колбе с притертой пробкой оксид алюминия пригоден к использованию в течение 1 мес.

6.1.2 Четыреххлористый углерод

Проверяют чистоту каждой партии растворителя, выполняя измерение содержания соединений, поглощающих в ИК-области, в соответствии с 7.5 и используя для сравнения очищенный ССl4. Если содержание этих соединений превышает 0,01 мг/см3, выполняют очистку растворителя следующим образом.

В делительную воронку вместимостью 1 дм3 помещают 0,4 дм3 ССl4, добавляют 0,5 дм3 дистиллированной воды и встряхивают в течение 1 мин. Слой ССl4 сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.

К промытому ССl4 добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают 10 - 15 мин. Обезвоженный ССl4 декантируют в перегонную колбу и перегоняют, отбирая отдельно первые 50 - 60 см3, основную фракцию (tкип = 76,7 - 76,8 °С) и оставляя в перегонной колбе около 50 см3 ССl4.

6.1.3 Хлороформ.

Проверяют чистоту каждой партии хлороформа, выполняя измерение содержания соединений, поглощающих в ИК-области, в соответствии с 7.5.

Для проверки наличия примесей, поглощающих в ИК-области, 30 см3 хлороформа помещают в стаканчик и упаривают при комнатной температуре под током воздуха досуха (в вытяжном шкафу!). Остаток растворяют в очищенном ССl4 и измеряют интенсивность поглощения в ИК-области спектра.

Если содержание соединений, поглощающих в ИК-области превышает 0,01 мг/см3, выполняют перегонку хлороформа, собирая фракцию с tкип = 61,2 °С в соответствии с 6.1.2. Хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

6.1.4 н-Гексан.

Проверяют чистоту каждой партии н-гексана, выполняя измерение содержания соединений, поглощающих в ИК-области, аналогично хлороформу (6.1.3). При недостаточной чистоте н-гексан перегоняют, собирая фракцию с tкип = 68,8 - 68,9 °С в соответствии с 6.1.2.

6.1.5 Сульфат натрия безводный.

Перед употреблением прокаливают при 400 °С в течение 8 ч. Хранят в эксикаторе.

6.1.6 Дистиллированная вода, очищенная четыреххлористым углеродом.

Экстрагируют в делительной воронке пробу воды четыреххлористым углеродом из расчета 20 см ССl4 на 1 дм3 воды.

6.1.7 Тристеарат.

Тристеарат дополнительно очищают хроматографически следующим образом: 40 - 50 мг вещества, растворенного в 0,1 - 0,2 см3, наносят на 4 - 5 сплошных хроматографических пластинки (по 0,02 - 0,03 см3 на каждую) и разделяют в хроматографической камере в системе растворителей в соответствии с разделом 7. Тристеарат, обнаруженный в виде коричневой полосы на пластинке при проявлении в парах йода (Rf = 0,45 - 0,55), после испарения последнего элюируют с пластинок четыреххлористым углеродом. Растворитель удаляют под тягой. Очищенный таким образом тристеарат используют для приготовления градуировочного раствора.

6.2 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из очищенного трестеарата в соответствии с 6.2.1 - 6.2.2. Перед выполнением этой процедуры тристеарат и четыреххлористый углерод выдерживают в помещении с температурой 20 ± 2 °С не менее 2 ч.

6.2.1 Основной раствор тристеарата с массовой концентрацией 1,00 мг/см3

25,0 мг очищенного тристеарата (6.1.7) взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в четыреххлористом углероде, доводят до метки и перемешивают.

6.2.2. Рабочий градуировочный раствор тристеарата с массовой концентрацией 0,060 мг/см3

Градуированной пипеткой вместимостью 5 см3 отбирают 3,0 см3 основного раствора тристеарата (6.2.1) в мерную колбу вместимостью 50 см3. Доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

Рабочий градуировочный раствор концентрацией 0,060 мг/см3 используют для установления градуировочных зависимостей (градуировки) при измерении с помощью анализаторов АН-1, АН-2, КН-1.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 3 % относительно приписанного значения массовой концентрации тристеарата.

В случае использования ИК-фотометров других типов градуировочные растворы готовят в соответствии с инструкцией по градуировке данного прибора.

6.3 Подготовка и градуировка ИК-фотометра

Подготовку ИК-фотометра к работе и его градуировку осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого прибора.

6.4 Подготовка хроматографической пластинки

На чисто вымытую хромовой смесью и высушенную стеклянную пластинку (4.1.22) насыпают немного оксида алюминия (6.1.1) и с помощью специального приспособления - валика - наносят 6 полос сорбента шириной 1,0 см и толщиной 0,1 см. Избыток оксида алюминия между полосами и по краям пластинки счищают скальпелем.

6.5 Приготовление подвижной фазы

В мерный цилиндр с притертой пробкой вместимостью 50 см3 добавляют 35 см3 гексана, 15 см3 четыреххлористого углерода, 1 см3 ледяной уксусной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят перед проведением хроматографирования и используют в течение одного рабочего дня.

7 Выполнение измерений

7.1 Определение жиров в холостой пробе

Определение массовой концентрации жиров в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб воды. Для этого берут 0,5 - 1,0 дм3 очищенной дистиллированной воды (6.1.6) и обрабатывают ее, согласно 7.2 - 7.4. При высокой величине холостого определения (более 0,1 мг/дм3) выполняют его повторно и, в случае необходимости, выявляют и устраняют причину загрязнения холостой пробы.

7.2 Экстракция

Пробу воды из транспортной склянки целиком переносят в делительную воронку соответствующей вместимости. В склянку приливают хлороформ с таким расчетом, чтобы его объем вместе с использованным для консервации пробы растворителем составил 10 - 15 см3. Тщательно ополаскивают растворителем стенки склянки, в которой находилась проба, и переносят его в делительную воронку. Выполняют экстракцию, встряхивая воронку в течение 3 мин. После расслоения фаз нижний слой (экстракт) сливают в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 см3. Оставшуюся в делительной воронке пробу воды повторно экстрагируют 10 - 15 см3 хлороформа. Экстракты сливают в ту же колбу и подвергают обработке, как описано в 7.3, или оставляют на хранение в холодильнике. После отделения экстракта измеряют объем пробы воды в воронке мерным цилиндром.

7.3 Тонкослойная хроматография

Экстракты обезвоживают сульфатом натрия, добавляя его в колбу небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой или встряхиванием.

Добавление сульфата натрия прекращают после полного исчезновения эмульсии.

Обезвоженный экстракт переносят в стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают стенки колбы с сульфатом натрия небольшими порциями растворителя, которые присоединяют к основной порции экстракта. Экстракт оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре для упаривания до объема около 2 см3. Количественно переносят экстракт в стаканчик вместимостью 5 - 10 см3, обмывая стенки хлороформом и оставляют до полного упаривания. Остаток растворяют в 0,2 см3 хлороформа, ополаскивая им стенки стаканчика.

Подвижную фазу, приготовленную в соответствии с 6.5, наливают в хроматографическую камеру и оставляют не менее, чем на 10 мин до начала хроматографирования пластинки для насыщения камеры парами подвижной фазы. Сконцентрированную пробу с помощью пипетки вместимостью 0,1 см3 или капилляра малыми порциями (0,01 - 0,02 см3) наносят на полосу с оксидом алюминия на расстоянии 6 - 7 мм от края хроматографической пластинки в виде пятна диаметром не более 2 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру под углом около 20°.

Через 3 - 5 мин, когда фронт подвижной фазы достигнет верхнего края сорбента, пластинку вынимают и после испарения растворителя помещают в другую камеру (4.1.21), предварительно насыщенную парами йода в течение 10 мин. Жиры на пластинке образуют коричневые пятна, имеющие величину Rf = 0,45 - 0,55. Границы этих пятен отмечают скальпелем.

7.4 Элюирование

Отмеченный участок сорбента после исчезновения паров йода с помощью скальпеля счищают в воронку с бумажным фильтром и с помощью пипетки вместимостью 5 см3 элюируют жиры небольшими (по 2 - 2,5 см3) порциями ССl4 в пробирку с притертой пробкой. Общий объем элюата доводят до 10 см3.

7.5 Измерение

Помещают элюаты в кювету ИК-фотометра - и производят измерение концентрации жиров, используя для сравнения ССl4, очищенный в соответствии с 6.1.2.

При использовании анализаторов АН-1, АН-2, КН-1 измеряют концентрации жиров в элюате, считывая показания прибора. Если концентрация превышает величину 0,06 мг/см3 (60 мг/дм3), разбавляют элюат четыреххлористым углеродом и повторяют измерение.

В случае применения ИК-фотометров других типов выполняют измерение концентрации жиров в элюате в соответствии с инструкцией по эксплуатации данного прибора.

Если конструкцией ИК-фотометра предусмотрена компенсация показаний холостого опыта, допускается выполнение измерений относительно холостой пробы с соответствующей компенсацией.

8 Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию жиров в пробе анализируемой воды или холостой пробе (Сх, мг/дм3), рассчитывают по формуле

                                                            1)

где С - концентрация жиров в элюате по показаниям прибора или градуировочной зависимости, мг/см3;

V1 - объём элюата, см3;

V - объём пробы воды, дм3.

За результат измерения принимают разность массовых концентраций жиров в анализируемой и холостой пробах.

Если проводилось разбавление элюата, результат определения умножают на степень разбавления.

Результат измерения в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

Сх ± D, мг/дм3 (Р = 0,95),                                              (2)

где D - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации жиров (таблица).

Численное значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение характеристики погрешности.

9 Контроль погрешности измерений

9.1 Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости проводят по результатам определения жиров в повторных рабочих пробах воды. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа соответствуют условиям проведения контрольных определений.

Для проведения контроля отбирают основную и две контрольные пробы и консервируют их в соответствии с разделом 5. Выполняют определение жиров в основной и одной из контрольных проб. Интервал между анализом основной и контрольной пробы должен составлять 1 - 3 сут.

Результат, контроля признают удовлетворительным, если расхождение основного (Cx1) и контрольного (Сх2) определения не превышает норматива контроля D:

|Сх1 - Сх2| £ D                                                                (3)

Норматив контроля рассчитывают по формуле

                                               (4)

где  - характеристика случайной составляющей погрешности для концентрации жиров, рассчитанной по формуле (Cx1 + Сх2)/2 (таблица).

При превышении норматива повторяют определение с использованием второй контрольной пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

9.2 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок. Периодичность контроля - не менее одной контрольной на 15 - 20 рабочих проб за период, в течение которого условия проведения анализа неизменны.

Для выполнения контроля определяют концентрацию жиров в пробе без добавки (Сх) и в пробе с известной добавкой тристеарата хд).

Добавка (Сд) к пробе должна составлять не более 100 % от содержания жиров в пробе. При отсутствии жиров в пробе добавка должна быть равна удвоенной минимально определяемой концентрации. Пробу с добавкой анализируют одновременно с рабочими пробами.

Результат контроля признают удовлетворительным, если:

Схд - Сх - Сд £ Кп                                                           (5)

Норматив контроля (Кп) рассчитывают по формуле

                                           (4)

где Dс и  - характеристики систематической и случайной составляющих погрешности определения концентрации жиров в пробе без добавки Сх (таблица).

При превышении норматива повторяют определение с использованием другой пробы. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

10 Требования безопасности

10.1 При выполнении измерений массовой концентрации жиров в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в «Правилах по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета». - Л.: Гидрометеоиздат, 1983, или в «Типовой инструкции по технике безопасности для гидрохимических лабораторий служб Роскомвода», М., 1995.

10.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении определений, относятся ко 2, 3, 4 классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

10.3 Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

10.4 Определение следует проводить при наличии вытяжной вентиляции. Оператор, выполняющий определение, должен быть проинструктирован о специфических мерах предосторожности при работе с хлороформом и другими органическими растворителями, используемыми в анализе.

11 Требования к квалификации операторов

К выполнению определений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием и стажем работы в лаборатории не менее 3 лет, освоившие методику выполнения измерений.

12 Затраты времени на проведение анализа

На приготовление растворов и реактивов в расчете на 100 определений требуется 5,0 чел-ч.

На установление градуировочной зависимости - 1,0 чел-ч.

На анализ единичной пробы - 3,0 чел.-ч.

На анализ серии из 6 проб - 8,0 чел.-ч.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 504
о метрологической аттестации

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ массовой концентрации жиров в водах ИК-фотометрическим методом

ОСНОВАНА на выделении жиров из воды экстракцией хлороформом, концентрировании и хроматографическом разделении экстракта в тонком слое оксида алюминия в системе подвижных растворителей гексан-четыреххлористый углерод-ледяная уксусная кислота. Жиры, образующие хроматографическую зону, имеющую величину Rf, равную 0,45 - 0,55, элюируют с пластинки четыреххлористым углеродом и количественно определяют по интенсивности поглощения С-Н связей метиленовых (-СН2-) и метальных (-СН3) групп в инфракрасной области спектра (l = 2926 см-1 или 3,42 мкм).

РАЗРАБОТАНА Гидрохимическим институтом.

РЕГЛАМЕНТИРОВАНА в РД 52.24.504-98.

АТТЕСТОВАНА в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8.010).

АТТЕСТАЦИЯ проведена Гидрохимическим институтом на основании результатов экспериментальных исследований в 1995 году.

В результате аттестации МВИ установлено:

1. МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р = 0,95)

Диапазон измеряемых концентраций жиров, С, мг/дм3

Характеристики составляющих погрешности, мг/дм3

Характеристика погрешности, мг/дм3, D

случайной,

систематической, Dс

0,10 - 0,40

0,01 + 0,024 С

0,033 С

0,02 + 0,056 С

св. 0,40 - 0,60

0,10

0,06

0,20

2. Оперативный контроль погрешности измерений проводят в соответствии с разделом 10 РД 52.24.504-98.

3. Дата выдачи: сентябрь 1997 г.

Главный метролог ГХИ                              А.А. Назарова

СОДЕРЖАНИЕ

1 Назначение и область применения методики. 2

2 Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения. 2

3 Метод измерения. 2

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы, материалы.. 2

5 Отбор и хранение проб. 4

6 Подготовка к выполнению измерений. 4

7 Выполнение измерений. 6

8 Вычисление результатов измерений. 7

9 Контроль погрешности измерений. 7

10 Требования безопасности. 8

11 Требования к квалификации операторов. 9

12 Затраты времени на проведение анализа. 9

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016