Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТ Р ИСО
13898-2-2006

Сталь и чугун

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ
И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ
ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ
ПЛАЗМОЙ

Часть 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

ISO 13898-2:1997
Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 2: Determination of
nickel content
(IDT)

 

Москва

Стандартинформ

2007

 

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 «Методы контроля металлопродукции»

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2006 г. № 327-ст

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-2:1997 «Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Определение содержания никеля» (ISO 13898-2:1997 «Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel content»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Сталь и чугун

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ

Часть 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ

Steel and iron. Determination of nickel, copper and cobalt contents. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 2. Determination of nickel content

Дата введения -2008-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля в нелегированных сталях и чугунах.

Метод применим для определения массовой доли никеля в диапазоне 0,001 % - 0,30 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997 Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб

ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа

3 Общие требования

Общие требования - по ИСО 13898-1.

4 Реактивы и растворы

Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом. Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.

4.1 Стандартные растворы никеля

4.1.1 Основной раствор соответствует 1,0 г/дм3 никеля.

Приготовление стандартного раствора: навеску металлического никеля массой 1,000 г, взятую с точностью до 0,1 мг, и чистотой более 99,99 % помещают в химический стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 1,0 мг никеля.

4.1.2 Стандартный раствор А, соответствующий 0,100 г/дм3 никеля.

20,0 см3 стандартного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор А готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора А содержит 0,10 мг никеля.

4.1.3 Стандартный раствор В, соответствующий 0,020 г/дм3 никеля.

10,0 см3 основного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор В готовят непосредственно перед применением.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,020 мг никеля.

Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.

5 Аппаратура

Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ИСО 14284.

7 Подготовка и проведение анализа

7.1 Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.

7.2 Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием никеля, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.

7.3 Приготовление раствора пробы проводят по ИСО 13898-1, 7.3.1.

7.3.1 Приготовление градуировочных растворов

Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,00 ± 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая, ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор никеля А (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.

Таблица 1 - Массовая доля никеля от 0,001 % до 0,30 %

Объем стандартного раствора никеля А, см3

Концентрация никеля в градуировочном растворе, см3

Массовая доля никеля в анализируемой пробе, %

01)

5,0

10,0

15,0

20,0

30,0

0

2,50

5,00

7,50

10,0

15,0

0

0,050

0,100

0,150

0,200

0,300

1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например, из таблиц 2 и 3). Если применяют методику внутреннего стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.

Таблица 2 - Массовая доля никеля менее 0,010 %

Объем стандартного раствора никеля В, см3

Концентрация никеля в градуировочном растворе, см3

Массовая доля никеля в анализируемой пробе, %

01)

0,5

1,0

2,0

3,0

5,0

0

0,050

0,100

0,200

0,300

0,500

0

0,0010

0,0020

0,0040

0,0060

0,0100

1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

Таблица 3 - Массовая доля никеля от 0,010 % до 0,060 %

Объем стандартного раствора никеля В, см3

Концентрация никеля в градуировочном растворе, см3

Массовая доля никеля в анализируемой пробе, %

01)

5,0

10,0

20,0

30,0

50,0

0

0,50

1,00

2,00

3,00

5,00

0

0,010

0,020

0,040

0,060

0,100

1) Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.

7.4 Спектрометрические измерения

7.4.1 Оптимизация прибора

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.

7.4.2 Измерение интенсивности излучения

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.2.

7.4.3 Подготовка градуировочного графика

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.

8 Определение результатов

8.1 Обработка результатов

Выполняют операции по ИСО 13898-1, 8.1.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 4 или рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.

Таблица 4

В процентах

Массовая доля никеля

Предел повторяемости (сходимости) r

Предел воспроизводимости R

Предел промежуточной прецизионности Rw

0,001

0,00039

0,00076

0,00055

0,002

0,00046

0,00095

0,00067

0,005

0,00056

0,0013

0,00087

0,010

0,00066

0,0016

0,0010

0,020

0,00077

0,0020

0,0013

0,050

0,00095

0,0028

0,0016

0,050

0,0013

0,0037

0,0020

0,100

0,0026

0,0074

0,0037

0,200

0,0051

0,015

0,0070

0,300

0,0075

0,023

0,010

8.2 Прецизионность

Плановые испытания настоящего метода проводились в 26 лабораториях 12 стран. Анализировались 11 образцов с содержанием никеля в указанном диапазоне. В каждой лаборатории выполнялись по три определения с каждым образцом (см. примечания 1 и 2 настоящего подраздела). Использованные образцы приведены в таблице А.1 (приложение А).

Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих 11 уровней содержания никеля в пределах рабочего диапазона.

Полученные данные показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей никеля и пределом погрешности сходимости результатов анализа, а также показателями предела воспроизводимости R и предела промежуточной прецизионности Rw (см. примечание 3 настоящего подраздела), что представлено в таблице 4. Дополнительная информация по международным испытаниям приведена в приложении А.

Графическое представление данных приведено в приложении В.

Примечания

1 Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.

2 Третье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой калибровке.

3 По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) r и предел воспроизводимости R. По первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной прецизионности Rw.

9 Протокол испытания

Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.

Приложение А
(справочное)

Дополнительная информация по международным испытаниям

Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 4, были получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на девяти образцах стали и двух образцах чугуна при участии 26 лабораторий.

Анализируемые образцы представлены в таблице А1.

Таблица А.1

В процентах

Образец

Массовая доля никеля

Данные по прецизионности

Сертифицировано

Получено

Предел повторяемости r

Предел воспроизводимости R

Предел промежуточной прецизионности Rw

JSS 003

Нелегированная сталь

0,0008

0,00076

0,00076

0,00049

0,00075

0,00053

NR 1С

Нелегированная сталь

0,0090

0,0090

0,0089

0,00043

0,0014

0,0010

NR 21

Нелегированная сталь

0,035

0,0346

0,0345

0,0011

0,0036

0,0013

NBS 15h

Нелегированная сталь

0,017

0,0178

0,0178

0,00069

0,0023

0,0011

NBS 16f

Нелегированная сталь

0,008

0,0083

0,0082

0,00054

0,0017

0,0011

BAS 087-1

Нелегированная сталь

0,118

0,119

0,119

0,0029

0,0108

0,0043

BCS 452

Нелегированная сталь

0,19

0,191

0,191

0,0040

0,0146

0,0056

IRSID 081-1

Нелегированная сталь

0,042

0,0422

0,0422

0,00090

0,0024

0,0021

IRSID 010-1

Нелегированная сталь

0,259

0,264

0,264

0,0089

0,0175

0,0107

EURO 488-1

Чугун в чушках

0,0651

0,0655

0,0654

0,0012

0,0043

0,0023

EURO 487-1

Чугун в чушках

0,040

0,0405

0,0404

0,0014

0,0027

0,0015

* Среднее значение результатов, полученных в течение одного дня.

** Среднее значение результатов с учетом данных различных дней.

Приложение В
(справочное)

Графическое представление данных по прецизионности


Массовая доля никеля менее 0,03 %:

lgr = 0,2246 lg - 2,7318;

lgR = 0,3313 lg - 2,1274;

lgRw = 0,2791 lg - 2,4190,

Массовая доля никеля от 0,03 % до 0,3 %:

lgr = 0,9941 lg - 1,5992;

lgR = 0,9888 lg - 1,1441;

lgRw = 0,9208 lg - 1,5103,

где  - среднее значение массовой доли никеля, полученное в течение одного дня, %;

 - среднее значение массовой доли никеля с учетом данных различных дней, %.

Рисунок В.1 - Логарифмическая зависимость между массовой долей никеля  и пределом повторяемости r или пределом воспроизводимости R и пределом промежуточной прецизионности Rw.


Приложение С
(справочное)

Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным
международным стандартам

Таблица С.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ИСО 5725-1:1994

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ИСО 5725-2:1994

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ИСО 5725-3:1994

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ИСО 13898-1:1997

ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Общие требования

ИСО 14284:1996

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

 

Ключевые слова: сталь, чугун, метод определения никеля, индуктивно связанная плазма, спектрометрический атомно-эмиссионный метод

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования. 2

4 Реактивы и растворы.. 2

5 Аппаратура. 2

6 Отбор проб. 2

7 Подготовка и проведение анализа. 2

8 Определение результатов. 3

9 Протокол испытания. 4

Приложение А. Дополнительная информация по международным испытаниям.. 4

Приложение В. Графическое представление данных по прецизионности. 5

Приложение С. Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам.. 5

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016