Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

24 июня 2003 г.

Дата введения - 30 июня 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств ацифлуорфена в почве, воде, зерне и масле сои хроматографическими методами

Методические указания

МУК 4.1.1449-03

1. Вводная часть

Фирма-производитель: «BASF» (Германия).

Торговое название препарата: Блазер 2С.

Название действующего вещества по ИСО: ацифлуорфен, ацифлуорфен-натрий.

Название действующего вещества по ИЮПАК:

2-нитро-5-(4-трифторметил-2-хлорфенокси)бензойная кислота; 2-нитро-5-(4-трифторметил-2-хлорфенокси)бензоат натрия.

Структурные формулы:

Физико-химические свойства ацифлуорфена

Эмпирическая формула: C14H7ClF3NO5.

Молекулярная масса: 361,7.

Плотность: 1,546 г/см3.

Агрегатное состояние: твердое вещество.

Цвет: светло-коричневый.

Температура плавления: 142 - 160 °C.

Летучесть (давление паров): < 0,01 мПа (при 20 °C).

Растворимость в воде: 120 мг/л (23 - 25 °C).

Растворимость в органических растворителях: (г/кг при 25 °C) ацетон - 600, этанол - 500, дихлорметан - 50, ксилол, керосин < 10.

Устойчивость: разлагается при 235 °C (твердое вещество); устойчив в кислой и щелочной среде в интервале pH 3 - 9 (40 °C); разлагается под УФ-светом (DT50 около 110 часов).

Физико-химические свойства ацифлуорфен-натрия

Эмпирическая формула: C14H6ClF3NnaO5.

Молекулярная масса: 383,6.

Плотность: 0,4 - 0,5 г/см3 (насыпная плотность).

Температура плавления: 274 - 278 °C (с разложением).

Летучесть (давление паров): < 0,01 мПа (при 25 °C).

Растворимость в воде (г/100 г при 25 °C): незабуференной - 62,07, при pH 7 - 50,81, при pH 9 - 60,71.

Растворимость в органических растворителях (г/100 мл при 25 °C): октанол - 5,37; метанол - 64,15, гексан - < 5 ´ 10-5.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода Kow logP 1,19 (pH 5 при 25 °C).

Устойчивость: устойчив > 2 лет при 20 - 25 °C.

Период полуразложения в почве: от 108 сут. (в песчаной почве) до 200 сут. (в суглинистой почве). В воде ацифлуорфен стабилен в темноте, на свету быстро разлагается фотогидролитически с периодом полураспада около 2 ч.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ОДК в почве - 0,2 мг/кг;

ПДК в воде - 0,002 мг/л;

МДУ в семенах сои - 0,1 мг/кг, в масле сои - 0,02 мг/кг.

Препарат запрещается применять в пределах санитарной зоны вокруг рыбохозяйственных водоемов.

Область применения

Препарат Блазер 2С (24 % д.в.) на основе ацифлуорфена проходит перерегистрацию в России в качестве гербицида для подавления двудольных сорняков в посевах сои в фазу 2 - 4 листьев культуры (однократная обработка) при норме расхода при опрыскивании 1,5 - 2,5 л/га.

Разрешено применение для борьбы с сорняками в посевах сои смесей ацифлуорфена с бентазоном.

2. Методика определения остаточных количеств ацифлуорфена в почве, воде, зерне и масле сои хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении ацифлуорфена методами тонкослойной хроматографии с применением пластинок «Силуфол» и газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) после извлечения ацифлуорфена из исследуемой пробы органическими растворителями, очистке экстракта с помощью высокоскоростного центрифугирования с охлаждением. Очищенный экстракт анализируется непосредственно (тонкослойная хроматография) или метилируется диазометаном с образованием метилового эфира ацифлуорфена (газожидкостная хроматография).

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остаточных количеств ацифлуорфена в воде, почве и растительном материале сои (зерно и масло), обрабатываемых другими пестицидами, в частности, фенилмочевинными и симмтриазиновыми гербицидами.

2.13. Метрологическая характеристика метода

Метрологическая характеристика метода представлена в табл.

Таблица

Метрологическая характеристика метода

Субстрат (матрица)

Тип анализируемого объекта

Метрологические параметры (Р = 0,95; п = 24)

предел обнаружения, мг/кг (мг/л)

диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/л)

среднее значение определения, %

стандартные отклонения ± S, %

доверительный интервал среднего результата, %

Газожидкостная хроматография

Вода

питьевая

0,001

0,001 - 0,008

83,2

3,2

83,2 ± 1,2

Почва

дерново-подзолистая

0,1

0,1 - 0,8

84,2

1,9

84,2 ± 4,9

чернозем обыкновенный

0,1

0,1 - 0,8

85,8

1,1

85,8 ± 2,9

Растительный материал

зерно сои

0,05

0,05 - 0,4

66,0

2,3

66,0 ± 0,9

масло сои

0,01

0,01 - 0,08

77,7

0,6

77,7 ± 0,6

Тонкослойная хроматография

Вода

питьевая

0,05

0,05 - 0,4

91,8

2,3

91,8 ± 3,0

Почва

дерново-подзолистая

0,1

0,1 - 0,7

84,5

3,6

84,5 ± 5,0

Растительный материал

зерно сои

0,2

0,2 - 1,2

80,0

3,8

80,0 ± 5,0

2.2. Реактивы, растворы, материалы и оборудование

2.2.1. Реактивы, материалы и растворы

Ацифлуорфен аналитический стандарт с содержанием 99,8 % д.в., производства фирмы BASF AG

Азот, осч                                                                                            ГОСТ 9293-74

Аммония окись безводная                                                               ТУ 6-09-426-83

Аммония хлорид, хч                                                                         ГОСТ 3773-60

Ацетон, хч                                                                                          ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная                                                                   ГОСТ 7602-72

Н-гексан, ч                                                                                         ТУ 6-09-3375-78

Диэтиловый эфир (медицинский), хч                                            ГОСТ 6262-79

Индиго-5,5’-дисульфокислоты дикалиевая соль (индигодисульфонат калия), чда, 0,1 %-й раствор                                                                                                             ТУ 6-09-07-545-85

Кальций хлористый, хч                                                                                                             ТУ 6-09-1252-76

N-метил-N-нитрозо-р-толуолсульфамид (диазальд), для получения диазометана, фирмы Merck или отечественного производства, ч                                                                                                             ТУ 6-09-10-1226-88

(для синтеза диазометана можно использовать также N-метил-N-нитрозомочевину, ч                                                                                                        ТУ 6-09-11-1643-82

Метанол, хч                                                                                                             ТУ 6-09-11-1643-82

Натр едкий, чда, 20 %-й раствор                                                                                                             ГОСТ 4328-77

Натрия сульфат безводный, хч                                                                                                             ГОСТ 4166-76

Серебро азотно-кислое, хч                                                                                                             ГОСТ 1277-81

Серная кислота, хч                                                                                                             ГОСТ 4204-77

Спирт этиловый, ректифицированный

Стандартный раствор ацифлуорфена в ацетоне - 500 мкг/мл (хранить в холодильнике, срок годности 3 месяца)

Фосфорная кислота (орто), хч                                                          ГОСТ 6552-80

Хлороводородная (соляная) кислота, хч                                          ГОСТ 4461-77

Этилацетат, хч                                                                                    ТУ 6-09-6515-70

Подвижные фазы для тонкослойной хроматографии: смеси гексан-ацетон (59:41) или изопропиловый спирт-бензол (25:75)

Неподвижная фаза для газожидкостной хроматографии: Супелкопорт (80 - 100 меш.) с 3 % OV-225 (Супелко, США) или Хроматон-N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5 % ХЕ-60 (Хемапол, Чехия)

2.2.2. Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф газовый «Тгасог» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) или другой аналогичного типа

Хроматографическая колонка стальная или стеклянная длиной 1,8 м с внутренним диаметром 2 мм

Аппарат для встряхивания проб АВУ-1                                         ТУ 64-1-1081-71

или другой аналогичного типа

Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buchi или ИР-1М с водяной баней

                                                                                                            ТУ 25-11-917-74

или другой аналогичного типа

Вентилятор воздушный

Весы аналитические FX-40 A &D Company, АД-20, ВЛА-200                                                                                                           ГОСТ 34104-80Е

или другие аналогичного типа

Весы лабораторные технические ВЛТК-500 или другие аналогичного типа

Иономер модель И-135, ТЗАП или другой аналогичного типа

Центрифуга с охлаждением Beckman, model J2-21 или другая аналогичного типа

Облучатель ОКН-11 с УФ-лампой ртутно-кварцевой ПРК-2 или ПРК-4 (для УФ-облучения хроматограмм)

Самописец, модель 1202-0000 «Cole-Palmer», Chicago II, USA

Воронки химические                                                                                                           ГОСТ 25336-82Е

Воронки делительные на 250 мл                                                                                                           ГОСТ 10054-75

Воронки Бюхнера                                                                                                           ГОСТ 9147-81

Камера хроматографическая                                                                                                           ГОСТ 10565-75

Камера для опрыскивания хроматограмм                                                                                                           ТУ 25-11-430-70

Колбы конические плоскодонные, вместимостью 250 и 500 мл ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл                                                                                                           ГОСТ 1770-74

Колбы Бунзена                                                                                                           ГОСТ 6514-74

Колбы грушевидные (концентраторы)                                                                                                           ГОСТ 10394-74

Мельница (для размола зерна сои)

Микропипетки (для нанесения растворов), вместимостью 0,1 - 0,2 мл

                                                                                                       ГОСТ 20-292-74

Микрошприцы Гамильтон, вместимостью 10 и 100 мкл или другие аналогичного типа

Палочки стеклянные

Пипетка цифровая автоматическая с максимальной емкостью 5 мл, Aldrich, Wheaton или другая аналогичного типа

Пульверизаторы стеклянные                                                           ГОСТ 10391-74

Пластины хроматографические «Силуфол», Хемапол, Чехия

Сита с отверстиями 0,1 и 1 мм

Стаканы химические, вместимостью 100 мл                                 ГОСТ 6236-72

Скальпель медицинский или нож

Цилиндры мерные, вместимостью 25 и 100 мл                             ГОСТ 1770-74Е

Проявляющие растворы и операции для тонкослойной хроматографии

1) 0,1 %-й раствор индигосульфоната калия,

2) 1 %-й раствор азотнокислого серебра в этаноле,

3) ультрафиолетовое облучение.

2.3. Подготовка к определению

2.3.1. Подготовка и кондиционирование колонок для газожидкостной хроматографии

Готовую насадку (3 % OV-225 на Супелкопорте или 5 % ХЕ-60 на Хроматоне-N-AW-DMCS) насыпают в колонку порциями с уплотнением под вакуумом, колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют (кондиционируют) в токе азота (2 - 3 мл/мин) при температуре 260 и 230 °C соответственно в течение 10 - 12 ч.

2.3.2. Приготовление диазометана (метилирующего агента)

В двугорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой на 10 мл, помещают 5 г N-метил-N-нитрозо-р-толуолсульфамида или N-метил-N-нитрозомочевины, 8 мл диэтилового эфира и 8 мл метанола. К выходу обратного холодильника присоединяют газоотводную трубку, конец которой помещают в цилиндр с 50 мл диэтилового эфира. В капельную воронку помещают 3 мл 20 %-го раствора NaOH. Щелочь по каплям осторожно добавляют в круглодонную колбу. Выделяющийся газообразный диазометан насыщает эфир до появления ярко-желтого окрашивания реакционной смеси. Время насыщения диэтилового эфира диазометаном около 20 мин.

2.3.3. Приготовление стандартных растворов (для построения градуировочного графика и идентификации образцов)

В мерной колбе на 50 мл взвешивают 50 мг аналитического стандарта ацифлуорфена. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1, концентрация 1000 мкг/мл). Раствор стабилен при хранении в холодильнике не более 3 месяцев.

Методом последовательного разбавления ацетоном раствора № 1 готовят стандартные растворы ацифлуорфена с концентрацией 0,025; 0,05; 0,10; 0,25 и 0,50 мкг/мл. В конические пробирки со шлифом помещают по 1 мл указанных стандартных растворов и испаряют досуха. Приливают по 1 мл раствора диазометана в диэтиловом эфире и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, эфир выпаривают в токе воздуха и сухие остатки растворяют в 1 мл гексана. Полученные растворы используют для абсолютной калибровки.

При оценке полноты открываемости ацифлуорфена в модельных матрицах используют ацетоновые растворы гербицида соответствующей концентрации.

2.3.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в инжектор хроматографа вводят по 2 мкл растворов метилированных диазометаном ацифлуорфена с концентрацией 0,025; 0,05; 0,10; 0,25 и 0,50 мкг/мл. Проводят не менее 5 параллельных измерений для каждой концентрации и находят среднее значение высоты хроматографического пика.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации метилового эфира ацифлуорфена в растворе в мкг/мл.

2.4. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР от 21.08.79 № 2051-79.

Пробы воды в стеклянной или инертной полиэтиленовой таре (полиэтилен высокого давления) хранят при температуре 0 - 4 °C в течение не более 7 суток, для длительного хранения пробы замораживаются и хранятся при - 18 °C. Отобранные пробы зерна сои подсушивают до стандартной влажности и хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре при температуре 0 - 4 °C. Пробы масла сои хранят в холодильнике при 0 - 4 °C и используют для анализа без предварительной подготовки. Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм, зерно сои измельчают на лабораторной мельнице.

2.5. Проведение определения

2.5.1. Вода

2.5.1.1. Тонкослойная хроматография.

1) 100 мл анализируемой воды помещают в колбу ротационного вакуумного испарителя и выпаривают досуха. Препарат извлекают небольшими порциями (0,1 - 0,3 мл) этилацетата и наносят на хроматографическую пластинку.

2) К 100 мл анализируемой воды прибавляют 50 мл этилацетата и ставят на аппарат для встряхивания на 20 - 30 мин. Этилацетат сливают, прибавляют его новую порцию (25 мл) к воде и снова встряхивают на качалке. Эту операцию повторяют еще раз и через делительную воронку отделяют этилацетатные экстракты. Последние проводят через безводный сернокислый натрий, переносят в колбу для отгонки растворителя, упаривают и хроматографируют.

Примечание. При работе вторым способом иногда при сильном встряхивании образуются стойкие эмульсии, которые можно устранить добавкой небольшого количества (до 1 мл) этилового спирта.

2.5.1.2. Газожидкостная хроматография.

Образец воды объемом 100 мл фильтруют через двойной складчатый фильтр (синяя лента) в делительную воронку на 250 мл, подкисляют 1 М НСl до pH 2 - 3 и проводят экстракцию ацифлуорфена диэтиловым эфиром (3 ´ 50 мл). Встряхивают две минуты. Объединенные экстракты, пропускают через прокаленный Na24, сушат и выпаривают при 45 °C на ротационном вакуумном испарителе до сухого остатка, к которому прибавляют 1 мл раствора диазометана в диэтиловом эфире. Метилирование проводят в течение 15 мин при комнатной температуре. Реакционную смесь выпаривают в токе воздуха досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана.

Анализируют метиловый эфир ацифлуорфена на газожидкостном хроматографе (п. 2.7).

2.5.2. Почва

2.5.2.1. Тонкослойная хроматография.

100 г воздушно-сухой почвы, предварительно просеянной через сито, заливают водой (до покрытия пробы) и оставляют на ночь или ставят на аппарат для встряхивания на два часа. Воду отфильтровывают через воронку Бюхнера. Полученную водную вытяжку выпаривают досуха, а препарат извлекают небольшими порциями (по 0,3 мл) этилацетата и наносят на хроматографическую пластинку.

2.5.2.2. Газожидкостная хроматография.

Навеску почвы 20 г (в пересчете на воздушно-сухую почву) помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 0,2 г CaCl (для кислых почв) или 0,2 г NaCl (для щелочных почв) и перемешивают стеклянной палочкой. В колбу последовательно приливают 15 мл дистиллированной воды и 35 мл ацетона. Ацифлуорфен экстрагируют при перемешивании в течение 1 ч. Экстракт фильтруют через двойной складчатый фильтр «синяя лента» в колбу на 100 мл. Экстракцию повторяют с 15 мл дистиллированной воды и 35 мл ацетона (перемешивают 20 мин). Экстракты объединяют и отбирают аликвотную порцию объемом 50 мл. Раствор подкисляют 1 М НCl до pH 3 - 4 и при температуре 45 °C, используя ротационный вакуумный испаритель, выпаривают до водного остатка. Остаток экстракта переносят в делительную воронку на 250 мл и смесь экстрагируют (3 ´ 15 мл) диэтиловым эфиром. Встряхивают две минуты. Полученные экстракты фильтруют через фильтр «красная лента» с Na2SО4(бeзв) и объединяют. При 45 °C на ротационном вакуумном испарителе выпаривают до сухого остатка, к которому добавляют 1 мл раствора диазометана в диэтиловом эфире.

Далее процедура анализа ацифлуорфена в почве аналогична описанной выше в п. 2.5.1.2.

2.5.3. Зерно сои

2.5.3.1. Тонкослойная хроматография.

1) К 5 г сои (грубый помол с частицами в 1 - 2 мм) добавляют оводненный ацетон (60 %), оставляют на ночь или ставят на качалку на 30 мин. Отфильтровывают через воронку Бюхнера и ставят на выпаривание до маслянистого остатка. Остаток обмывают 10 - 15 мл 1 %-го раствора NaOH. Эту манипуляцию повторяют дважды. Полученный щелочный раствор помещают в делительную воронку и дважды энергично встряхивают с гексаном. Гексан отбрасывают, а раствор щелочи подкисляют соляной кислотой до нейтральной реакции. Из последнего препарат извлекают этилацетатом по 20 мл трижды. Этилацетатные экстракты объединяют, проводят через безводный сернокислый натрий и выпаривают досуха, затем наносят на пластинку.

2) К 5 г сои (грубый помол с частицами в 1 - 2 мм) добавляют воду и равное количество коагулирующей смеси: 5 г хлорида аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 85 %-й ортофосфорной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствор ставят на качалку на 30 мин, затем отфильтровывают, доводят до нейтральной реакции 10 %-м раствором NaOH и извлекают этилацетатом по 25 мл трижды. Этилацетатные экстракты объединяют, высушивают безводным сернокислым натрием и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе до 0,1 мл. Препарат извлекают небольшими порциями этилацетата и наносят на пластинку.

2.5.3.2. Газожидкостная хроматография.

Измельченную растительную пробу (зерно - 5 г) помещают в коническую колбу на 250 мл и приливают 50 мл 95 %-го водного метанола, подщелачивают 20 % NaOH до pH 7 - 8. Ацифлуорфен экстрагируют при перемешивании в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через двойной складчатый фильтр (синяя лента) в цилиндр на 100 мл. Экстракцию повторяют с 50 мл растворителя в течение 30 мин. Экстракты объединяют, отбирают аликвотную порцию объемом 50 мл, которую разбавляют водой до соотношения метанол: вода = 2:1. Затем при температуре 45 °С, используя ротационный вакуумный испаритель, выпаривают до получения водного остатка, который подкисляют 1 М НСl до pH 2 - 3, помещают в пластиковые тубы и центрифугируют в течение 25 мин при 20 тыс. об/мин с охлаждением до 0 °C.

Супернатант переносят в делительную воронку на 100 мл и экстрагируют ацифлуорфен диэтиловым эфиром (3´15 мл). Встряхивают 2 мин. Объединенные экстракты сушат над прокаленным Na24.

Далее процедура анализа ацифлуорфена в зерне сои аналогична описанной выше п. 2.5.1.2.

2.5.4. Масло сои

2.5.4.1. Газожидкостная хроматография.

Навеску масла сои (10 г) помещают в делительную воронку вместимостью 500 мл, перемешивают с 50 мл н-гексана. Воронку встряхивают вручную и оставляют на 20 мин для полного растворения масла в растворителе. Далее ацифлуорфен экстрагируют 0,1 М раствором NaOH (3´50 мл). Для лучшего разделения слоев в воронку вносят 5 г NaCl. Из объединенного водного экстракта отбирают 50 %-ю аликвоту (75 мл), пробу промывают 50 мл н-гексана и водный слой выпаривают на ротационном испарителе до объема 20 - 25 мл. Остаток подкисляют разбавленной (1:1) НСl до pH 1 - 2 и экстрагируют диэтиловым эфиром (3´10 мл). Соединенный эфирный экстракт осушают пропусканием через бумажный фильтр с 1-см слоем Na24(безв), испаряют досуха на ротационном вакуумном испарителе и остаток метилируют реакцией с диазометаном. Образующийся метиловый эфир ацифлуорфена анализируют на газожидкостном хроматографе (п. 2.5.1.2).

2.6. Условия хроматографнрования

2.6.1. Тонкослойная хроматография

Пробу количественно переносят на хроматографическую пластинку «Силуфол». Рядом наносят стандартный раствор с различным содержанием ацифлуорфена (10 - 20 мкг). Пластинку помещают в камеру для хроматографнрования, предварительно наполненную растворителем. Перед каждой хроматограммой растворитель следует менять на свежеприготовленный. Подвижной фазой для ацифлуорфена является смесь гексана с ацетоном в соотношении 59:41 или изопропиловый спирт с бензолом - 25:75. После поднятия линии фронта на 12 - 13 см пластинку из камеры вынимают, высушивают на воздухе до полного удаления растворителя.

Проявление зон локации ацифлуорфена на хроматограмме производят одним из указанных проявителей.

Ацифлуорфен на пластинках «Силуфол» проявляется в виде двух пятен: Rf верхнего пятна - 0,45; нижнего - чуть отделяется от пятна.

Примечание. В случае проб сои можно использовать многоступенчатую (3 - 4 раза) вытеснительную хроматографию (хроматограмму опускают в ту же подвижную фазу после просушивания и удлинения фронта разгона), чтобы отгонять ближе к фронту нежелательные компоненты.

2.6.2. Газожидкостная хроматография

Стальная колонка с Supelcoport 3 % OV - 225 (80 - 100 меш.), с внутренним диаметром 2 мм и длиной 1,8 м;

температура колонки: 220 °C;

температура детектора: 350 °C;

температура инжектора: 250 °C;

газ-носитель - азот осч;

скорость тока азота - 40 мл/мин;

тип детектора - детектор постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР);

скорость движения ленты самописца - 20 см/ч;

электрометрические ослабления - 0,5´10-9 А;

чувствительность самописца - 5 мВ;

объем вводимой пробы - 2 мкл;

время удерживания метилового эфира ацифлуорфена - 5 мин;

линейный диапазон детектирования - 0,01 - 1,00 нг.

Альтернативные условия:

Хроматограф газовый «Кристалл 2000 М» с электронозахватным детектором (ДЭЗ);

капиллярная кварцевая колонка НР-5 (Crosslinked 5 % РН ME Siloxane), длина 30 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина пленки 0,25 мкм;

температура колонки: 240 °C;

температура детектора: 360 °C;

температура инжектора: 280 °C;

газ 1 - тип регулятора расхода газа РРГ-11, давление 82,58 кПа;

газ 2 (гелий) - 50 мл/мин, режим нормальный, расход 0,5 мл/мин, сброс 1:100;

газ 3 (азот, поддув детектора) - 30 мл/мин.

Продувка детектора и испарителя проводится при скорости 60 мл/мин в течение 2 мин при температуре колонки, равной 230 °C.

Каждую анализируемую пробу вводят в хроматограф 3 раза и вычисляют среднюю высоту пика. Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,5 мкг/мл, разбавляют гексаном.

2.7. Обработка результатов анализов

2.7.1. Тонкослойная хроматография

Содержание ацифлуорфена в исследуемой пробе вычисляют по формуле:

 где

А - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;

т - навеска пробы, г;

Х - содержание ацифлуорфена в пробе, мг/кг или мг/л.

2.7.2. Газожидкостная хроматография

Содержание ацифлуорфена в пробах воды, почвы, зерне, масле сои рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

 где

Х - содержание вещества в пробе, мг/кг;

Н1, Н0 - высота пика образца и стандарта соответственно, мм;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мл;

D - коэффициент пересчета, учитывающий взятие аликвоты, равен 2;

т - масса или объем анализируемого образца, г или мл;

Р - содержание ацифлуорфена в аналитическом стандарте, мкг/мл.

3. Требования к технике безопасности

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами и электронагревательными приборами.

4. Разработчики

Н.В. Бажанова, М.Г. Алтунян, Ж.А. Арутюнян.

Научно-исследовательский институт защиты растений. Вода, почва, зерно сои (тонкослойная хроматография), 1984 г.

Ю.Я. Спиридонов, С.Г. Жемчужин, Ларина Г.Е.

143050, Московская обл., Одинцовский р-он, п/о Большие Вяземы, ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт фитопатологии Россельхозакадемии, отдел гербологии. Вода, почва, зерна, масло сои.

Телефон\факс: (096) 33-4-11-07.

E-mail: galina_larina@vniif.rosmail.com.

В.А. Калинин, О.И. Рыбакова.

Московская сельскохозяйственная академия им. К.А. Тимирязева, кафедра химических средств защиты растений. Масло сои (капиллярная газожидкостная хроматография), 2000 г.

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016