Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ

РД 34.37.523.9-88

1. РАЗРАБОТАН Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; Г.К. Корицкий; Л.М. Федешева

3. УТВЕРЖДЕН Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 15.12.88

Заместитель начальника А.П. Берсенев

4. Срок первой проверка - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет

5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения жесткости (раздел 4)

КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: энергетика, тепловые электростанции, воды производственные, анализ, фосфаты

 

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ

РД 34.37.523.9-88

Срок действия с 01.10.89
до 01.10.99

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает методы определения фосфатов в котловых водах.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного тана с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя до 100 мм и набором светофильтров или спектрофотометр;

веса лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

ареометры общего назначения - по ГОСТ 18461-81;

колбы мерные первой или второй категории вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

бюретки по ГОСТ 29251-91;

пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91;

колбы конические с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

стаканы химические термостойкие с носиком - по ГОСТ 25336-82;

склянки пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 дм3;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

капельница с клювиком или с колпачком по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная 0,1 н, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;

олово металлическое гранулированное ч.д.а. - по ТУ 6-09-2704-78;

олово двухлористое ч.д.а. - по ТУ 6-09-5384-88;

аммоний молибденово-кислый х.ч„ - по ГОСТ 3765-78;

глицерин ч.д.а. - по ГОСТ 6259-75;

медь серно-кислая х.ч. - по ГОСТ 4165-78;

кислота серная х.ч. - по ГОСТ 4204-77;

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

калий фосфорно-кислый однозамещенный х.ч. - по ГОСТ 4198-75;

фенолфталеин (индикатор) - по ТУ 6-09-5360-87;

индикатор метиловый оранжевый - по ТУ 6-09-4530-77;

метол марки "А" - по ГОСТ 25664-83;

натрий сернисто-кислый (сульфит) х.ч. - по ГОСТ 4166-76;

кислота лимонная одноводная - по ГОСТ 3652-69;

натрий фосфорно-кислый однозамещенный ч.д.а. - по ГОСТ 245-76;

натрий гидроокись х.ч. - по ГОСТ 4328-77;

натрий фосфорно-кислый двузамещенный ч.д.а. - по ГОСТ 11773-76;

хлороформ - по ТУ 6-09-06-600-76;

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72;

стандартный образец фосфат иона, содержащего 1 мг/см3.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем нармотивном документе.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ РЕГУЛИРОВАНИЕМ
КИСЛОТНОСТИ

3.1. Сущность метода состоит во взаимодействия фосфатов с молибденово-кислым аммонием, при определенной кислотности среды с образованием комплексной фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, окрашенной в желтый цвет, которая может быть восстановлена до соединения, имеющего синию окраску, и в измерении оптической плотности полученных растворов.

Минимальное определимое содержание - 0,1 мг/дм34.

Продолжительность выполнения анализа 10 - 15 минут.

3.2. Приготовление рабочих растворов

3.2.1. Раствор хлористого олова. В 100 см3 глицерина растирают стеклянное палочкой 2,5 г хлористого олова. Смесь подогревают на кипящей водяной бане, растирая оловянную соль до полного растворения.

Полученный глицериновый раствор устойчив против окисления, его хранят в обычной капельнице, из которой осуществляют дозировку.

3.2.2. Раствор для восстановления. Растворяют 20 г метола марки "А" в 100 см3 дистиллированной воды. Отдельно в 250 - 300 см3 дистиллированной воды растворяют 100 г сульфита натрия. Смешивают оба раствора. Если получилась мутноватая жидкость, ее фильтрует, фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего доливают жидкость до метки дистиллированной водой. Раствор для восстановления чувствителен к действие прямого света; его следует хранить в хорошо закрывающемся полиэтиленовом сосуде.

3.2.3. Раствор серной кислоты. Осторожно приливают 180 см3 концентрированной серной кислоты к 830 см3 дистиллированной воды. Перемешивают и дают полностью остыть. Раствор устойчив. Хранят в склянке с плотно закрывающейся пробкой.

3.2.4. Раствор молибденово-кислого аммония. Растворяют 50 г молибденово-кислого аммония в дистиллированной воде, к которому добавлено 10 см3 с массовой долей 25 % и доливает до 1 дм3 дистиллированной водой, перемешивают. Хранят в хорошо закрывающемся полиэтиленовом сосуде.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3.2.5. Титрованные растворы кислоты и щелочи. Растворы соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 и гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксаналов. Раствор щелочи можно также готовить, растворяя в дистиллированной воде реактивную химически чистую гидроокись натрия до насыщения. Жидкость при этом разогревается, а при ее остывании часть растворившейся гидроокиси натрия вместе с содой выделяется в твердом виде. Насыщенному раствору NаОН дают осветлиться в течение нескольких суток. Затем ареометром измеряет плотность полученного раствора и определяют его концентрацию по табл. 1.

Таблице 1

Плотность при 20 °С, г/см3

Содержание NаОН г в 100 г раствора, весовой %

Концентрация, моль/дм3

1,515

48,90

18,52

1,520

49,44

18,78

1,525

45,67

19,05

1,530

50,50

19,31

1,535

51,02

19,56

Соответствующим разбавлением, применяя дистиллированную воду, свободную от CO2, готовят раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, после чего проверяют его титр по раствору кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3.3. Приготовление стандартных растворов

3.3.1. Стандартный раствор, может быть приготовлен из однозамещенного калия фосфорно-кислого (КН2PO4) или при его отсутствии из однозамещенного или двузамещенного фосфатов натрия (NaH2PO4×2O) или (NaH2PO4×12Н2O).

Измененная редакция. Изм. № 1.

3.3.1.1. Точную навеску 0,1433 г однозамещенного калия фосфорно-кислого, выдержанного сутки в эксикаторе над концентрированной серной кислотой, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3, после полного растворения соли доливает жидкость до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив, но против биологических образований целесообразно ввести в него 3 - 5 капель хлороформа. Раствор хранят в хорошо закрывающейся склянке.

3.3.1.2. Навеску около 1,8 г (NaH2PO4×2O) или 4,1 г (NaH2PO4×12Н2O) растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды и анализом устанавливают точное содержание в приготовленных растворах. Для этого отбирают пипеткой несколько (3 - 4) проб приготовленного раствора по 50 см3, помещая эти количества в конические колбы, вводят по 3 капли индикатора метилового оранжевого и соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3, создают явно кислую реакцию раствора, доводят раствором щелочи концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 точно до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Затем кипячением удаляют углекислоту (в реактивах, даже высшей квалификации, иногда присутствуют карбонаты вследствие поглощения солью углекислоты из воздуха) и, охладив жидкость, доводят 0,1 н раствором щелочи точно до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. После этого прибавляет насколько капель индикатора фенолфталеина и титруют раствор до неисчезающей слабой розовой окраски фенолфталеина.

Количество раствора щелочи концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Содержание (PO4) в приготовленных растворах вычисляют в миллиграммах на кубический дециметр по формуле

                                                                                             (1)

где a - среднее арифметическое результатов титрования, см3;

0,1 - раствор щелочи концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;

k - поправочный коэффициент этого раствора;

94,96 - молекулярная масса;

50 и 1000 - пересчет к 1 дм3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3.3.2. Для приготовления стандартного раствора, содержащего 10 мг/дм3 фосфатов в пересчете на PO4 , отбирают пипеткой 100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.3.1.1, в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для стабилизации к раствору добавляют 2 - 3 капли хлороформа. Раствор устойчив, хранят его в хорошо закрывающейся склянке.

3.3.3. Если для приготовления стандартного раствора пользуются растворами, приготовленными по п. 3.3.1.2, то отмеривают объем 10 : (РО4) см3, вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки дистиллированной водой и хорошо перемащивают. Для стабилизации вводят 2 - 3 капли хлороформа.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3.4. Построение расчетного графика

3.4.1. В несколько мерных колб вместимостью по 50 см3 вводят различные количества 2, 3, 5, 10 и 20 см3 стандартного раствора, содержащего 10 мг/дм3 фосфатов, приготовленного по п. 3.3.2 или п. 3.3.3. Эти количества соответствуют 20, 30, 50, 100 и 200 мкг РО4 в пробе. Дистиллированной водой доливают жидкость в каждой колбе примерно до 40 см3, вводят 5 см3 серной кислоты (п. 3.2.3), 2 см3 молибденово-кислого аммония (п. 3.2.4) и хорошо перемешивают. Спустя 2 - 3 мин в каждую колбу вводят восстановитель, т.е. по несколько капель (10 - 15) раствора хлористого олова, приготовленного по (п. 3.2.1) или 2 см3 метол - сульфитного раствора, приготовленного по (п. 3.2.2), перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой, после чего еще раз хорошо перемешивают.

Получается серия окрашенных в синий цвет растворов.

Одновременно готовят 3 - 4 контрольных раствора тех же реактивов, но без стандартного раствора фосфата. Через 5 - 7 мин измеряют оптическую плотность (Ак) на фотоколориметре со светофильтрами областью светопропускания 750 нм в соответствующих кюветах, сравнивая с дистиллированной водой. Из полученных результатов вычисляют среднее арифметическое.

Также измеряют оптическую плотность каждого окрашенного стандартного раствора (А) в сравнении с дистиллированной водой.

Значение величины (Ак) зависит от чистоты дистиллированной воды и применяемых реактивов. При их смене значение (Ак) должно проверяться.

3.4.2. По экспериментальным данным, полученным по п. 3.4.1, строят график, которым пользуются при анализе проб.

По оси абсцисс откладывают количества введенных фосфатов (мгк), а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности (А) минус контрольные значения (Ак), т.е. (А- Ак). По точкам проводят прямую методом наименьших квадратов по приложению А ОСТ 34-70-953.3-88.

Измененная редакция. Изм. № 1.

Допускается вычисление результатов с помощью множителя, который является средним арифметическим зачением величин, определенных по формуле

                                                                                                                                (3)

где С - количество фосфатов в пробе, мкг;

А - соответствующая этому количеству оптическая плотность;

Ак - среднеарифметическое значение оптической плотности контрольных растворов.

3.5. Проведение анализа

3.5.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят отмеренное количество анализируемой воды с таким расчетом, чтобы введенное количество PO4 не превышала 200 мкг, затем дистиллированной водой доливают жидкость примерно до 40 см3, вводят 5 см3 серной кислоты (п. 3.2.3), 2 см3 раствора молибденово-кислого аммония (п. 3.2.4), перемешивают и через 2 мин вводят восстановитель, т.е. 10 - 15 капель раствора хлористого олова (п. 3.2.1) или 2 см3 метолсульфитного раствора (п. 3.2.2). Перемешивают, доливает до метки дистиллированной водой и снова хорошо перемешивают. Спустя 5 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора (Ах) на фотоколориметре со светофильтрами областью светопропускания 750 нм.

3.6. Обработка результатов

Пользуясь расчетным графиком (п. 3.4), получают содержание фосфатов в колориметрируемой проба. Для этого из оптической плотности раствора пробы (Ах) вычитают оптическую плотность контрольной пробы (Ак). Полученную разность (Ах - Ак) находят на оси ординат расчетного графика; далее находят отвечающее этой разности содержание фосфатов (Ср) в пробе по оси абоцисс.

Содержание фосфатов (PO4) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

                                                                                                                  (4)

где Ср - содержание фосфатов в пробе, мкг, получаемое по расчетному графику;

V - объем пробы воды, отобранной для анализа, см3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

Допустимые погрешности результата определения фосфатов этим методом с доверительной вероятностью Р =0,95 и указаны в табл. 2.

Таблица 2

Содержание фосфатов в пробе, мкг

20

50

100

200

Погрешность определения, %

10

5

5 - 3

3

Результаты определения округляют до сотых долей числа.

Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ (ДЛЯ УСТРАНЕНИЯ ПОМЕХ
ОТ СИЛИКАТОВ)

4.1. Сущность метода основана на измерении оптической плотности окрашенных растворов, получающихся при взаимодействии фосфатов с аммонием молибденово-кислым и восстановлении образующегося желтоокрашенного соединения метолсульфитным реактивом или хлористым оловом до синего соединения.

Определению фосфатов мешают силикаты, которые взаимодействуют с аммонием молибденово-кислым и с восстановителями с образованием также окрашенных в синий цвеи соединений, влияние которых может быть устранено введением лимонной кислоты. Минимально определимое содержание PO4 - 0,1 мг/дм3.

Продолжительность проведения анализа - 10 - 15 минут.

4.2. Приготовление рабочих растворов

4.2.1. Раствор лимонной кислоты. Растворяет 10 г лимонной кислоты в 100 см3 дистиллированной воды. Готовить большие объемы этого раствора не следует, так как он быстро плесневеет. Некоторую стабилизацию раствора достигает введением 2 - 3 капель хлороформа. Раствор хранят в полиэтиленовом хорошо закрывающемся сосуде.

4.2.2. Раствор молибденово-кислого аммония. Растворяют 50 г хорошо измельченного аммония молибденово-кислого в 500 см3 серной кислоты (п. 3.2.3). Добиваются полного растворения соли, после чего доливают жидкость до 1 дм3 дистиллированной водой. Раствор следует готовить на неделю, так как при более длительном хранении возможно выпадение осадка и реактив становится не пригоден. Раствор хранят в полиэтиленовом хорошо закрывающемся сосуде.

4.3. Построение расчетного графика

4.3.1. В несколько мерных колб вместимостью по 50 см3 вводят различные количества (2, 3, 5, 10, 20 см3) стандартного раствора, содержащего 10 мг/дм3, фосфатов (п. 3.3.2 или п. 3.3.3). Эти количества соответствуют 20, 30, 50, 100, 200 мкг PO4. Дистиллированной водой доливают жидкость в этик колбах примерно до 40 см3, приливают 0,5 см3 раствора лимонной кислоты (п. 4.2.1), нагревают на водяной бане до 40 - 55 °С, приливают по 2 см3 метолсульфитного раствора для восстановления (п. 3.2.2) или 10 - 15 капель хлористого олова (п. 3.2.1), перемешивают, добавляют 2 см3 молибденово-кислого аммония (п. 4.2.2), доливают дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Получается серия окрашенных в синий цвет растворов.

Одновременно готовят 3 - 4 контрольных раствора тех же реактивов, но без стандартного раствора фосфата. Через 5 - 7 мин измеряют оптическую плотность (Ак) на фотоколориметре со светофильтрами областью светопропускания 750 нм в соответствующих кюветах, сравнивая с дистиллированной водой. Из полученных результатов вычисляют среднее арифметическое.

Также измеряют оптическую плотность каждого окрашенного стандартного раствора (А) в сравнении с дистиллированной водой.

4.3.2. По экспериментальным данным, полученным по п. 4.3.1. строят расчетный график, как описано в п. 3.4.2.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вводят отмеренное количество анализируемой воды, но с таким расчетом, чтобы содержание PO4 не превышало 200 мкг. Долив жидкость в колбе дистиллированной водой до 40 - 45 см3, приливают 0,5 см3 лимонной кислоты (п. 4.2.1), нагревают до 40 - 55 °С на водяной бане, приливают 2 см3 метолсульфитного раствора для восстановления (п. 3.2.2) или 10 - 15 капель хлористого олова (п. 3.2.1) и перемешивают. Приливают 2 см3 молибденово-кислого аммония (п. 4.2.2), снова аереыешивают, доливает дистиллированной водой до метки и еще раз хорошо перемешивают. Спустя 5 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора (Ах) на фотоколориметре со светофильтрами областью светопропускания 750 нм. Сравнение ведут с дистиллированной водой.

4.5. Обработка результатов

Обработка результатов проводится по п. 3.6.

5. ДОПУСТИМАЯ ПОГРЕШНОСТЬ КОНТРОЛЯ

5.1 Повторяемость

Два результата определений, полученные в одной лаборатории, одним исполнителем на одном оборудовании, на одной пробе признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

5.2 Воспроизводимость

Средние результаты двух испытаний, полученные в разных лабораториях с использованием одних и тех же методов, на одной и той же пробе, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора".

Пункт 5 введен дополнительно. Изм. № 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначения НТД, на которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 245-76

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3652-69

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4166-76

2

ГОСТ 4198-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 6259-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9337-60

2

ГОСТ 11773-76

2

ГОСТ 18481-81

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25664-83

2

ОСТ 34-70-953.1-83

1

ТУ 6-09-2540-87

2

ТУ 6-09-2704-78

2

ТУ 6-09-4530-77

2

ТУ 6-09-06-800-76

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 29251-91

2

ОСТ 34-70-953.3-88

3.4.2

ТУ 6-09-5360-87

2

ТУ 6-09-5384-88

2

Измененная редакция. Изм. № 1.

СОДЕРЖАНИЕ

1. ОТБОР ПРОБ

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ РЕГУЛИРОВАНИЕМ КИСЛОТНОСТИ

3.2. Приготовление рабочих растворов

3.3. Приготовление стандартных растворов

3.4. Построение расчетного графика

3.5. Проведение анализа

3.6. Обработка результатов

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ (ДЛЯ УСТРАНЕНИЯ ПОМЕХ ОТ СИЛИКАТОВ)

4.2. Приготовление рабочих растворов

4.3. Построение расчетного графика

4.4. Проведение анализа

4.5. Обработка результатов

5. ДОПУСТИМАЯ ПОГРЕШНОСТЬ КОНТРОЛЯ

5.1 Повторяемость

5.2 Воспроизводимость

ПРИЛОЖЕНИЕ. Справочное. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016