Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение
массовых концентраций аллохола (по сумме
желчных кислот) в воздухе рабочей зоны

Методические указания

 

МУК 4.1.1615-03

 

 

 

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание суммы желчных кислот в диапазоне концентраций 0,05 - 0,50 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Физико-химические свойства.

В состав лекарственного препарата аллохол входят желчь сухая бычья (38 %), чеснок сушеный (19 %), листья крапивы (2,4 %), уголь активированный (11,9 %) и вспомогательные вещества (28,7 %). В желчи содержатся различные желчные кислоты - монокарбоновые гидроксикислоты, относящиеся к классу стероидов, кристаллы с температурами плавления от 140 до 250 °С. В желчи быка присутствуют в основном холевая (Тпл. 199 °С) и дезоксихолевая (Тпл. 177 °С) кислоты в виде щелочных солей конъюгатов указанных кислот с таурином или глицином, при этом массовая доля холевых кислот составляет не менее 30 %.

Желчные кислоты плохо растворимы в воде, растворимы в этиловом спирте.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.2. Токсикологическая характеристика.

Препарат аллохол обладает общетоксическим и гепатотропным действием.

Предельно допустимая концентрация препарата аллохола в воздухе рабочей зоны (по сумме массовых концентраций желчных кислот) - 0,1 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концентраций суммы желчных кислот в воздухе с погрешностью, не превышающей ± 15 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций желчных кислот (по холевой кислоте) выполняется методом спектрофотометрии. Метод основан на взаимодействии кислот с сахарозой с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции. Измерение проводят при длине волны 575 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания желчных кислот в анализируемой пробе 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации желчных кислот в воздухе (при отборе 1000 дм3 воздуха) 0,05 мг/м3.

Определению не мешают крахмал, тальк, магния карбонат, титана диоксид, тропеолин.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр СФ-46

Пробоотборное устройство ПУ-3Э                                          ТУ 4215-11696625-95

Весы аналитические ВЛА-200                                                ГОСТ 24104-88Е

Меры массы Г-2-2106 2 кл                                                     ГОСТ 7328-82Е

Фильтр АФА-ВП-10                                                              ТУ 95-743-80

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 и 500 см3                           ГОСТ 1770-74Е

Цилиндр мерный, вместимостью 500 см3                                ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3                                   ГОСТ 29227-91

Бюксы 50/30                                                                            ГОСТ 25336-82Е

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью

10 см3                                                                                  ГОСТ 25336-82Е

Кюветы с толщиной оптического слоя 50 мм

Стаканчики для взвешивания                                                 ГОСТ 25336-82Е

Баня водяная                                                                        ТУ 64-1-2850-76

Термометр                                                                           ГОСТ 215-73

Холодильник бытовой                                                           ГОСТ 16317-87

5.2. Реактивы

Холевая кислота, содержание основного вещества 98 %            ТУ 6-09-10-1585-83

Серная кислота концентрированная, плотность 1,84 г/см3         ГОСТ 4204-77

Спирт этиловый, хч                                                               ГОСТ 5963-67

Сахароза                                                                              ГОСТ 5833-75

Кислота уксусная ледяная                                                      ГОСТ 61-75

Вода дистиллированная                                                         ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данных методических указаний.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. Работа на спектрофотометре должна проводиться в чистом помещении, свободном от пыли, паров кислот и щелочей. Вблизи спектрофотометра не должны располагаться громоздкие изделия, создающие неудобства в работе оператора.

6.5. В процессе работы необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химической посудой.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Приготовление стандартного раствора кислоты холевой концентрацией 100 мкг/см3. Навеску 10 мг кислоты холевой растворяют в нескольких см3 спирта этилового в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора спиртом до метки. Срок годности раствора - 10 суток при хранении в холодильнике.

9.1.2. Приготовление раствора сахарозы концентрацией 10 мг/см3. Растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 1 г сахарозы и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.3. Приготовление 8 М раствора кислоты серной. В колбе вместимостью 500 см3 к 200 см3 дистиллированной воды осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют 213 см3 кислоты серной концентрированной и доводят водой до метки. Срок годности раствора - 1 месяц при хранении в комнатных условиях.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины оптической плотности раствора от массы вещества в анализируемой пробе, устанавливают по методу абсолютной градуировки с использованием серии градуировочных растворов согласно табл. 1, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора кислоты холевой этиловым спиртом с помощью пипеток в пробирках с притертыми пробками. Растворы можно хранить при комнатной температуре в течение 7 ч, в холодильнике - в течение недели.

Для получения градуировочной зависимости по 2 см3 каждого градуировочного раствора переносят в колбу на 50 см3 с притертой пробкой, прибавляют 0,8 см3 раствора сахарозы, пробирку с раствором ставят в стакан со смесью воды со льдом, прибавляют 10 см3 8 М раствора кислоты серной и тщательно перемешивают. Пробирку с раствором помещают в водяную баню при 60 °С на 20 мин., после чего сразу же охлаждают в стакане со смесью воды со льдом, прибавляют 10 см3 кислоты уксусной ледяной и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 575 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор № 1.

Проводят по 5 параллельных определений для каждого из 6 растворов и строят градуировочную зависимость величины оптической плотности от количества вещества в анализируемой пробе.

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае смены партии реактивов, оборудования или приборов.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при измерении массовых концентраций желчных кислот

№ стандарта

Стандартный раствор холевой кислоты, см3

Спирт этиловый, см3

Концентрация вещества, мкг/см3

Содержание вещества в анализируемом объеме раствора, мкг

1

0

10

0

0

2

1,0

9,0

10

20

3

2,0

8,0

20

40

4

3,0

7,0

30

60

5

5,0

5,0

50

100

6

7,5

2,5

75

150

7

10

0

100

200

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 40 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК аллохола следует отобрать 1000 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс с пришлифованной крышкой и приливают пипеткой 5 см3 этилового спирта. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают в пробирку. Степень экстракции с фильтра 95 %. Отбирают пипеткой 2 см3 экстракта и проводят фотометрические реакции аналогично тому, как и при построении градуировочного графика. Количественное определение содержания суммы свободных желчных кислот в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику, полученному с помощью растворов холевой кислоты по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр.

11. Расчет концентрации вещества

Концентрацию суммы желчных кислот в воздухе (С, мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание желчных кислот в объеме пробы, взятой для анализа, мкг;

в - общий объем экстракта с фильтра, см3;

б - объем пробы, взятой для анализа, см3;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± D) мг/м3, Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, D = 0,005 + 0,15С.

13. Контроль погрешности методики

Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа

Диапазон определяемых концентраций желчных кислот, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

Характеристика погрешности D, мг/м3 (Р = 0,95)

Норматив оперативного контроля точности К, мг/м3 (Р = 0,90, m = 2)

Норматив оперативного контроля воспроизводимости D, мг/м3 (P = 0,95, m = 2)

От 0,05 до 0,5

0,005 + 0,15С

0,007 + 0,16С

0,015 + 0,02С

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Проводят отбор двух воздушных проб с использованием двух пробоотборников одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики, привлекая различных исполнителей и максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т.д., и получают два результата С1 и С2 анализов. Решение об удовлетворительной воспроизводимости принимают при выполнении условия:

 где

D - норматив оперативного контроля воспроизводимости. При превышении расхождения между двумя результатами анализа норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в месяц.

13.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Проводят отбор двух воздушных проб с использованием двух пробоотборников одновременно, затем к одной пробе делают добавку анализируемого компонента δС, нанося на фильтр дозу раствора, содержащего анализируемый компонент. Величина добавки должна соответствовать 50 - 150 % от содержания компонента в пробе. Результаты анализа С1 без добавки и С2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т.д.

Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

 где

K - норматив оперативного контроля точности.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб при последовательном отборе проб воздуха требуется 6 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (лаборатория токсикологии и экологии, Е.Б. Гугля).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

1. Амиодарон

2. Амоксициллина тригидрат

3. Ацикловир

4. Витамин А

5. Галоперидол

6. Ксиланаза

7. Лоперамида гидрохлорид

8. Мексидол

9. Мексикор

10. Офлоксацин

11. Пиразинамид

12. Ретинола ацетат

13. Родопол-23

14. Симвастатин

15. Трамадол

16. Хладон-23

17. Хладон-31-10

18. Хладон-116

19. Хладон-122

20. Хладон-R11511

21. Цианборгидрид натрия

22. Этамбутола дигидрохлорид

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Название вещества

Ссылка на опубликованные методические указания

1

2

1. №-децил-N,N-диметил-1-деканаминий хлорид (дидецилдиметиламмоний хлорид; «Арквад 2.10.50»)

МУ по фотометрическому измерению концентраций диалкилдиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С10 - С16)-ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9)-ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (С10 - С16), ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. № утв. 4905-88, дата утв. 12.12.88, вып. 25. М., 1989, с. 49

2. Поликарбонофторид

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. МУ № 1719-77, дата утв. 18.04.77, вып. 1 - 5. М., 1981, с. 235

3. Препарат МЭК-Сх-3

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций эндо-1,3в-ксиланазы (ксиланаза) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1642-03, дата утв. 29.06.03, вып. 42

4. Препарат ПФП-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1575-03, дата утв. 29.06.03, вып. 38

5. Препарат Феркон

МУ по фотометрическому измерению массовых концентраций целловиридина в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1753-03, дата утв. 29.06.03, вып. 46

6. Селенит натрия

МУ по атомно-абсорбционному измерению массовых концентраций селена и диоксида селена в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1368-03, дата утв. 16.05.03, вып. 41

7. Триамин G-12Д

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций N’, N’-бис-(3-аминопропил)-додециламина(лонзабака) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1522-03, дата утв. 29.06.03, вып. 37

 

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 1

4. Метод измерений. 1

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы.. 2

5.2. Реактивы.. 2

6. Требования безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 2

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Приготовление растворов. 3

9.2. Подготовка прибора. 3

9.3. Установление градуировочной характеристики. 3

9.4. Отбор проб воздуха. 4

10. Выполнение измерения. 4

11. Расчет концентрации вещества. 4

12. Оформление результатов анализа. 4

13. Контроль погрешности методики. 4

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости. 5

13.2. Оперативный контроль точности. 5

14. Нормы затрат времени на анализ. 5

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 5

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 6

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ 6

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 7

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016