Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

 

 

УТВЕРЖДЕНО

 

 

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.300-96

Дата введения: с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Измерение концентрации леванила в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

 

   М. м. 377,8

Действующее начало леванила (торнадо) - этиловый эфир 6-хлор-бензтиазолилоксифенокси-a-пропионовой кислоты. Белое кристаллическое вещество. Тплав. 56 - 57,5 °С. Растворимость при 25 °С (% маc.) в гексане >1, этаноле >5, циклогексане >4, толуоле, ацетоне, этилацетате >50. Растворимость в воде при 20 °С - 0,8 мг/л.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает кожу и глаза.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении леванила в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе леванила (при отборе 150 л воздуха) - 0,05 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м3.

Измерению не мешают: 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, хлор- и фосфорсодержащие пестициды, триазины, феноксиалканкарбоновые кислоты и их производные.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Фильтродержатель                                                                           ТУ 9572-05-77

Камера хроматографическая типа СП-4,0                                     ГОСТ 25336-82Е

Пульверизатор стеклянный                                                             ГОСТ 10391-74

Испаритель ротационный ИР-1М                                                   ТУ 25-11-91-74

Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью 100 мл                ГОСТ 25336-82Е

Пробирки конические                                                                      ГОСТ 25336-82Е

Стаканы химические, вместимостью 50 мл                                  ГОСТ 10394-72

Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл                                     ГОСТ 1770-74

Цилиндры, вместимостью 100 мл                                                   ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, с делениями                        ГОСТ 1770-74

Микрошприц МШ-10                                                                       ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

Леванил с содержанием основного вещества не менее 96,5 %

Гексан, ч.                                                                                           ТУ 6-09-3375

Ацетон, ч. д. а.                                                                                   ГОСТ 2603-79

Бромфеноловый синий                                                                     ТУ 6-09-1058-76

Серебро азотнокислое                                                                      ГОСТ 1277-75

Лимонная кислота, ос. ч.                                                                 ТУ 6-09-584-75

Стандартный раствор леванила концентрации 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,05 г в гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 месяцев.

Проявляющий реактив для обнаружения зоны локализации готовят смешением равных объемов водных растворов 2 %-ного азотнокислого серебра и 0,4 %-ного бромфенолового синего. Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней. Смесь готовят перед употреблением.

Реактив для снятия темного фона - 4 %-ный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней.

Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Высота слоя не более 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента»                          ТУ 6-09-1678-77

Пластинки хроматографические «Силуфол», размером 150´150 мм, производства ЧССР или другие пластинки с тонким слоем силикагеля

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 2 недели.

Проведение измерения

Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл ацетона, перемешивают в течение 2 - 3 мин стеклянной палочкой. Затем сливают ацетон в грушевидную колбу для отгонки.

Экстракцию ацетоном повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1 - 2 мл, а затем досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл гексана. С помощью пипетки из этого раствора отбирают 0,2 мл и переносят этот объем в коническую пробирку.

На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят из конической пробирки раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартную шкалу. Для этого в 6 конических пробирок с помощью микрошприца вносят 1, 2, 4, 6, 10, 20 мкл стандартного раствора леванила и по 0,2 мл гексана. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят на пластинку. Диаметр пятен не должен превышать 10 мл.

Содержание леванила в стандартных пятнах составляет соответственно 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0, 10,0 мкг.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают последовательно хромогенным реактивом и реактивом для снятия темного фона. Леванил проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоне с Rf ~ 0,58. Окраска пятен устойчива.

Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих ему по интенсивности окраски.

Расчет концентрации

Концентрацию леванила «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - содержание леванила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны Киевским НИИ ГТиПЗ.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт.ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46

Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 – C16 (контроль по кадмию)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60

Моносилан дисилан (контроль по SiO2)

Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.

Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16

Палладиевая чернь

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350

Протаргол

Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268

Пыль стекла и стеклянных строительных материалов

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235

Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016