Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.1341 - 4.1.1351-03

 

Выпуск 40

 

Москва 2006

 

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2006.

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов в составе: Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун, Г. Ф. Громова (НИИ медицины труда РАМН), при участии А. И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по Государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации.

4. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 16 мая 2003 г.

5. Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

16 мая 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

Область применения

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (вып. 40) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335-95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336-95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны», дополнениях 3 и 5 к ГН 2.2.5.686-98, дополнениях 2 и 3 к ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

16 мая 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций (2-карбокси-3,4-
диметоксифенил)метиленгидразид-4-
пиридинкарбоновой кислоты соли диэтиламмония
моногидрата (салюзида) в воздухе рабочей зоны методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания

МУК 4.1.1347-03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание (2-карбокси-3,4-диметоксифенил)метиленгидразид-4-пиридинкарбоновой кислоты соли диэтиламмония моногидрата (салюзида) в диапазоне концентраций от 1 до 20 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула С20Н28N4О6.

2.3. Молекулярная масса 420,5.

2.4. Регистрационный номер CAS - отсутствует.

2.5. Физико-химические свойства.

Салюзид - кристаллический порошок желто-зеленого цвета. Малорастворим в воде, нерастворим в эфире, растворим в щелочах и неорганических кислотах, температура воспламенения 89,6 °С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

2.6. Токсикологическая характеристика.

Салюзид обладает общетоксическим действием.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м3. Класс опасности - третий.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью не более ± 21 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации салюзида основаны на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания салюзида в хроматографируемом объеме раствора - 0,020 мкг.

Нижний предел измерения концентрации салюзида в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 100 дм3 воздуха).

Определению не мешают вещества, сопутствующие производству салюзида (крахмал, целлюлоза микрокристаллическая, титана оксид, поливинилпирролидон низкомолекулярный).

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.7. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф жидкостный микроколоночный

«Милихром» со спектрофотометрическим

детектором

Хроматографическая колонка стальная

КАХ-44-3, 50 ´ 2 мм, заполненная сорбентом

Сепарон С18, фракция 5 мм

Аспирационное устройство                                                             ТУ 64-1-862-82

Фильтродержатель                                                                            ТУ 95.72.05-77

Весы аналитические                                                                         ГОСТ 24104-88Е

Устройство для фильтрации жидкостей,

НПФ «Биохром»

Посуда мерная лабораторная                                                           ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью от 0,2 до 10 см3                                       ГОСТ 29227-91

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 см3                                                                        ГОСТ 25336-82Е

Фильтры АФА-ВП-10                                                                       ТУ 95-743-80

Фильтры HVLP 047, фирмы «Миллипор»

Бюксы 50/30                                                                                          ГОСТ 25336-82Е

5.2. Реактивы

Салюзид, ФС 42-1437-89, содержание

основного вещества не менее 99,0 %

Ацетонитрил «для жидкостной

хроматографии»                                                                                ТУ-6-09-14-2167-84

Калий дигидрофосфат, хч                                                                ГОСТ 4198-75

Кислота ортофосфорная, хч                                                             ГОСТ 6552-58

Вода дистиллированная                                                                   ГОСТ 6709-72

Допускается применение иных средств измерения, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-76.

6.3. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы на жидкостном хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 + 5) °С, атмосферном давлении 84 - 106 кПа и влажности воздуха не более 80 %.

8.2. Измерения на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерения

9.1. Приготовление растворов

9.1.1. Стандартный раствор салюзида в растворе элюента концентрацией 200 мкг/см3 готовится растворением 10 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 см3. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

9.1.2. Раствор элюента готовят смешиванием в мерном цилиндре 80 см3 0,02 М раствора дигидрофосфата калия, который готовят растворением 1,36 г указанной соли в 500 см3 дистиллированной воды, и 20 см3 ацетонитрила. Раствор доводят до рН 5 ортофосфорной кислотой. Непосредственно перед измерением раствор фильтруют с помощью устройства для фильтрации и фильтров «Миллипор» и дегазируют под вакуумом.

9.2. Подготовка прибора

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции по эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала от массы анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных растворов, которые готовят разбавлением стандартного раствора согласно табл. 1.

Растворы помещают в пробоотборное устройство хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

состав элюента: 0,02 М КН2РО4 - ацетонитрил, 8 : 2, рН 5;

скорость потока элюента 100 мм3/мин;

объем вводимой пробы 2 мм3;

длина волны спектрофотометрического детектора 280 нм;

время удерживания салюзида 2 мин 30 с.

На полученной хроматограмме измеряют площади пиков с помощью интегратора хроматографа (в условных единицах) при анализе шести растворов разных концентраций и холостой пробы, проводя не менее пяти параллельных определений для каждого раствора, и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении салюзида

№ стандарта

Стандартный раствор салюзида, см3

Раствор элюента, см3

Концентрация вещества, мкг/см3

Содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, мкг

1

0

20

0

0

2

1

19

10

0,02

3

2

18

20

0,04

4

3,5

16,5

35

0,07

5

5

15

50

0,1

6

10

10

100

0,2

7

20

0

200

0,4

9.4. Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 дм3/мин аспирируют через фильтр АФА ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК салюзида достаточно отобрать 100 дм3 воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс и приливают пипеткой 5 см3 раствора элюента. Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин и сливают его в пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и объединяют растворы. Степень десорбции с фильтра 96 %. Хроматографирование раствора пробы проводят в тех же условиях, что и хроматографирование градуировочных растворов. Количественное определение содержания анализируемого вещества в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

11. Расчет концентрации

Концентрацию анализируемого вещества (С, мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для хроматографирования, см3;

в - общий объем раствора пробы, см3;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм3 (см. прилож. 1).

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде (С ± D) мг/м3, Р = 0,95, где D - характеристика погрешности, D = 0,15С + 0,06.

13. Контроль погрешности методики

Значения полученных метрологических характеристик погрешности, норматива оперативного контроля точности и норматива оперативного контроля воспроизводимости приведены в табл. 2 в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе С.

Таблица 2

Результаты метрологической аттестации методики количественного химического анализа

Диапазон определяемых концентраций салюзида, мг/м3

Наименование метрологической характеристики

характеристика погрешности, D, мг/м3 (Р = 0,95)

норматив оперативного контроля точности, К, мг/м3 (Р = 0,90, т = 2)

норматив оперативного контроля воспроизводимости, D, мг/м3 (Р = 0,95, т = 2)

От 1 до 20

0,15С + 0,06

0,13С + 0,10

0,09С + 0,16

13.1. Оперативный контроль воспроизводимости

Оперативный контроль воспроизводимости выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Анализируют в соответствии с прописью методики разными аналитиками, максимально варьируя условия проведения анализа: партии реактивов, наборы мерной посуды и т. д., и получают два результата С1 и С2 анализов. Результаты анализа не должны отличаться друг от друга на величину большую, чем норматив оперативного контроля воспроизводимости D:

ïC1 - C2ï < D

При превышении расхождения между двумя результатами норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

Внутренний оперативный контроль воспроизводимости проводят не реже, чем 1 раз в неделю.

13.2. Оперативный контроль точности

Оперативный контроль точности выполняют в одной серии с анализом рабочих проб. Отбирают реальные пробы воздуха рабочей зоны из одного традиционного места отбора двумя пробоотборниками одновременно. Затем к одной пробе, отобранной на фильтр, делают добавку анализируемого компонента dС из раствора, нанося ее на фильтр. Величина добавки должна соответствовать 50 - 150 % от содержания компонента в пробе. Величина С2 не должна выходить за верхнюю границу диапазона измерения. Результаты анализа С1 без добавки и С2 с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях: одним аналитиком, с одной партией реактивов, с одним набором посуды и т. д.

Погрешность процедуры отбора проб контролируют путем поверки используемых пробоотборников. Расчет норматива оперативного контроля погрешности К проводят по характеристике погрешности методики за вычетом характеристики погрешности пробоотборника. Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

ïC2 - C1 - dСï £ К

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из шести проб при последовательном отборе проб воздуха требуется 2 ч.

Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом (лаборатория токсикологии и экологии, Гугля Е. Б.).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Приложение 2

Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ

стр.

Карбамат МН 30

Крысид, a-нафтилтиокарбамид                                                                                59

Ломефлоксацина гидрохлорид                                                                                  23

ПАВ-тренд-90                                                                                                              5

Салюзид                                                                                                                       52

Фтористый водород                                                                                                    12

Цианхлорид                                                                                                                 67

Этиленхлоргидрин                                                                                                      75

Этиловый эфир a-циан-a-этилфенилуксусной кислоты                                       83

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»

Наименование вещества

Методические указания

1. Алкил-С10-18N,N-диметил-N-бензил-аминийхлорид (Катамин АБ)

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций диалкиддиметиламмоний хлорида (С17 - С20) и алкилбензилдиметиламмоний хлорида (C10 - C16) - ДОН-2, диалкиламинопропионитрила (С7 - С9) - ИФХАН-ГАЗ, алкилтриметиламмоний хлорида (C10 - C16) - ДОН-52 в воздухе рабочей зоны. Вып. 25, М., 1988, стр. 49, МУ 4905-88

2. Алкил-С12- 14-N,N-диметил-N-(этил-бензил)аминийхлорид

-» -

3.1,1-Дифтор-1,2,2-трихлорэтан (хладон-122)

МУ по газохроматографическому измерению 1,1-дифтор-1,1,2-трихлорэтана в воздухе рабочей зоны. Вып. 36, МУК 4.1.905-99, утв. 30.12.99

4. Поли(иминоимидокарбонилиминогексаметилен)гидрохлорид (Биопаг)

МУ по фотометрическому измерению концентраций пероксогидрата мочевины в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, МУК 4.1.849-99, утв. 30.12.99

5. Поли(иминоимидокарбонилиминогексаметилен)фосфат (Фосфопаг)

-» -

6. [IR- [la(S,3a)]] -Циано-(3-фено-ксифенил)-метил-2,2-диметил-3-(2-метипроп-1-енил)циклопропанкарбонат (Гокилат-S)

МУ по газохроматографическому измерению концентраций гокилата в воздухе рабочей зоны. Вып. 35, МУК 4.1.871- 99, утв. 30.12.99

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 1

1. Область применения. 2

2. Характеристика вещества. 2

3. Погрешность измерений. 3

4. Метод измерений. 3

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

6. Требования безопасности. 4

7. Требования к квалификации оператора. 4

8. Условия измерений. 4

9. Подготовка к выполнению измерения. 4

10. Выполнение измерения. 5

11. Расчет концентрации. 5

12. Оформление результатов анализа. 6

13. Контроль погрешности методики. 6

14. Нормы затрат времени на анализ. 7

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 7

Приложение 2. Указатель основных синонимов технических, торговых и фирменных названий веществ. 7

Приложение 3. Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны». 7

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016