Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ
СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Измерение массовой концентрации Карбендазима
в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и
высокоэффективной жидкостной хроматографии

СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ
МУК 4.1.1161-02

ВЫПУСК 1

МОСКВА
2004

1. Сборник подготовлен: Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (чл.-корр. РАМН, проф. В.Н. Ракитский, проф. Т.В. Юдина); Московской сельскохозяйственной академией им. К.А. Тимирязева (проф. В.А. Калинин, к. хим. н. Довгилевич А.В.); Всероссийским НИИ фитопатологии (А.М. Макеев и др.); Всероссийским НИИ защиты растений (В.И. Долженко и др.); Санкт-Петербургским НИИ лесного хозяйства (Маслаков С.Е., Л.В. Григорьева и др.), при участии Департамента Госсанэпиднадзора Минздрава России (А.П. Веселов).

2. Методические указания рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Минздраве России.

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г.Г. Онищенко.

4. Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации, Первый

заместитель Министра здравоохранения

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

Дата введения: 1 января 2003 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации Карбендазима
в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и
высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания
МУК 4.1.1161-02

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны методами высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии для определения в нем массовой концентрации карбендазима в диапазоне 0,025 - 0,25 мг/м3 и 0,05 - 0,375 мг/м3, соответственно.

Карбендазим - действующее вещество препарата КОЛФУГО СУПЕР, КС (200 г/л), фирма производитель Агро-Кеми КФТ, Венгрия.

Метил бензимидазол-2-илкарбамат (IUPAC)

C9H9N3O2                                                                                                           M. м. 191,2

Белое кристаллическое вещество.

Температура плавления: 250 °С.

Давление паров при 20 °С: менее 1 × 10-7 Па. Растворимость в органических растворителях при 25 °С (мг/дм3): диметилформамид - 5000, ацетон - 300; этанол - 300; хлороформ - 100, дихлорметан - 68; бензол - 36, гексан - 0,5. Хорошо растворим в уксусной кислоте, в разбавленных кислотах растворяется с образованием солей. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм3): при рН 4 - 28, при рН 8 - 7.

Карбендазим стабилен в слабокислой среде при 20 °С, медленно разлагается в щелочных средах.

Может присутствовать в воздухе рабочей зоны в виде аэрозоля.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - 10000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LK50) для крыс - 5900 мг/м3.

Область применения препарата

Карбендазим - системный фунгицид класса бензимидазолов, рекомендуемый для борьбы со снежной плесенью, фузариозом колоса, мучнистой росой, корневыми гнилями в стадии вегетации растений на зерновых, сахарной свекле, подсолнечнике, а также в качестве предпосевного протравителя семян яровой пшеницы и ярового ячменя против корневых гнилей, твердой и мягкой головни.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м3.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 14 % (метод ВЭЖХ) и ± 21 % (метод ГЖХ), при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения

Измерения концентрации карбендазима выполняют методами высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором или газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов после превращения карбендазима в пентафторбензильное производное.

Концентрирование карбендазима из воздуха осуществляют на бумажные фильтры «синяя лента».

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 1 нг (ГЖХ) и 2 нг (ВЭЖХ).

Определению не мешают компоненты препаративной формы.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «Цвет», снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) с пределом детектирования по линдану 4 × 10-14 г/см

ТУ 2.722.150

Жидкостный хроматограф Perkin-Elmer (США) с ультрафиолетовым детектором или другой с аналогичными или улучшенными характеристиками

№ Госреестра 15945-97

Микрошприцы типа МШ-1, вместимостью 1 мкл

ТУ 5Е2-833-024

Аспирационное устройство ЭА-1

ТУ 25-11-1414-78

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С

ТУ 215-73Е

Мерные колбы, вместимостью 50, 100 и 1000 см3

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74Е

Пробирки градуированные со шлифом, вместимостью 10 см3

ГОСТ 1770-74Е

Цилиндры мерные, вместимостью 100 и 250 см3

ГОСТ 1770-74Е

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Карбендазим с содержанием д. в. 99,4 %

 

Азот, осч, из баллона

ГОСТ 9293-79

Ацетон, ч

ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил для хроматографии, хч

ТУ 6-09-4326-76

Вода бидистиллированная или деионизованная

 

н-Гексан, хч

ТУ 6-09-4521-77

Калий углекислый, хч

ГОСТ 4221-76

Метиловый спирт, хч

ГОСТ 6995-77

Метилен хлористый, хч

ГОСТ 12794-80

Натрий сернокислый безводный, хч

ГОСТ 1277-81

Пентафторбензилбромид, не менее 99 %

 

Силикагель L 100/250 меш, Лахема, Чехия

 

Толуол, чда

ГОСТ 5789-78

Хроматон N-AW-HMDS с 5 % OV-210 (0,125 - 0,160 мм), Хемапол, Чехия

 

Этиловый эфир уксусной кислоты, ч

ГОСТ 22300-76

3.3. Вспомогательные устройства

Аппарат для встряхивания

ТУ 64-1-1081-73

Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные, предварительно промытые ацетоном или этанолом

ТУ 6-09-2678-77

Воронки химические, конусные, диаметром 34 - 40 мм

ГОСТ 25336-82Е

Груша резиновая

 

Колбы грушевидные со шлифом, вместимостью 100 см3

ГОСТ 10394-72

Колба плоскодонная со шлифом, вместимостью 300 см3

ГОСТ 9737-70

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 25 см, диаметром 7 - 8 мм

 

Насос водоструйный

ГОСТ 25336-82Е

Пробирки центрифужные

ГОСТ 25336-82Е

Ректификационная стационарная установка РУТ

ТУ 25-11-1103-75

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М

 

Стаканы химические, вместимостью 100 мл

ГОСТ 25336-82Е

Стекловата, предварительно промытая хлористым метиленом

 

Стеклянные палочки

 

Термостат суховоздушный

ТУ 64-1-1411-76Е

Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении

 

Фильтродержатели пластмассовые, диаметром 18 - 20 мм

ГОСТ 9737-70

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм

 

Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4 мм, содержащая Zorbax ODS, зернением 5 мкм

 

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50 мкл

 

Эксикатор

ГОСТ 25336-82Е

Допускается применение другого оборудования и хроматографических колонок с аналогичными техническими характеристиками, обеспечивающими аналогичное разделение.

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового и жидкостного хроматографов соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом и жидкостном хроматографах.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

·             процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 10) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности не более 80 %.

·             выполнение измерений на газовом и жидкостном хроматографах проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка органических растворителей, приготовление растворов, подготовка хроматографических колонок и установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Метод ВЭЖХ

7.1.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1.1. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.1.2. Очистка ацетона. Растворитель сушат над молекулярными ситами 4А и подвергают фракционной перегонке на ректификационной колонке, целиком собранной из стекла с числом теоретических тарелок не менее 30. Сосуд для перегонки погружают в водяную баню и через приемник пропускают медленно струю сухого азота. Затем температуру водяной бани повышают до 70 - 75 °С и прибор промывают парами ацетона, после чего холодильник заполняют водой. До начала отбора главной фракции приемник несколько раз промывают дистиллятом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в сосуде для перегонки не останется приблизительно 100 мл ацетона. Температуру водяной бани следует снижать по мере уменьшения объема ацетона, во всех случаях она не должна превышать температуру кипения ацетона более чем на 20°.

7.1.1.3. Контроль чистоты ацетона. В круглодонную колбу вместимостью 100 см3 помещают 30 см3 ацетона, упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха, в колбу вносят 5 см3 подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 7.1.2) и анализируют раствор в условиях хроматографирования по п. 7.6.1.1.

7.1.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 250 см3 ацетонитрила, 100 см3 метилового спирта, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.2. Метод ГЖХ

7.2.1. Подготовка колонки с силикагелем

7.2.1.1. Подготовка силикагеля. Коммерческий силикагель нагревают в течение 5 ч при температуре 130 °С в суховоздушном термостате, охлаждают в эксикаторе, дезактивируют 1,5 % воды. Для этого в плоскодонную колбу вместимостью 300 см3 помещают 98,5 г силикагеля, вносят при постоянном перемешивании 1,5 см3 воды, колбу закрывают пробкой, интенсивно встряхивают в течение 5 мин и выдерживают 2 ч на механическом встряхивателе для предотвращения образования конгломератов.

7.2.1.2. Подготовка колонки с силикагелем. Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 7 - 8 мм уплотняют тампоном из стекловаты, помещают 1 г дезактивированного силикагеля и слой сульфата натрия высотой 5 - 10 мм. Непосредственно перед использованием колонку при открытом кране промывают гексаном (около 5 см3). После того, как растворитель достигнет поверхности сорбента, кран закрывают. Колонка готова к работе.

7.2.2. Приготовление 30 %-ного раствора углекислого калия

Навеску калия углекислого массой 30,0 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

7.2.3. Приготовление элюирующей смеси

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 ацетона и 80 см3 толуола, тщательно перемешивают.

7.3. Приготовление стандартных растворов

7.3.1. Исходный раствор карбендазима для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0100 г карбендазима, растворяют в 50 - 70 см3 этилацетата, доводят этилацетатом до метки, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.3.2. Раствор № 1 карбендазима для градуировки (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 исходного стандартного раствора карбендазима (п. 7.3.1) с концентрацией 100 мкг/см3, разбавляют этилацетатом до метки. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

7.3.3. Серия № 1 (метод ВЭЖХ): рабочие растворы №№ 2 - 6 карбендазима для градуировки (концентрации 0,1 - 1,0 мкг/см3).

В 5 мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10 см3 стандартного раствора № 1 (п. 7.3.2) с концентрацией 10 мкг/см3, добавляют 10 см3 этанола, доводят до метки подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 7.1.2) и тщательно перемешивают. Получают рабочие растворы №№ 2 - 6 с концентрацией карбендазима 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мкг/см3, соответственно. Растворы хранятся в холодильнике в течение 3 дней.

7.3.4. Серия № 2 (метод ГЖХ): рабочие растворы №№ 2 - 6 для градуировки (концентрации 0,1 - 0,75 мкг/см3).

В 5 конических концентраторов вместимостью 100 см3 отбирают с помощью пипетки по 0,1; 0,2; 0,4; 0,5 и 0,75 см3 раствора № 1 концентрации 10 мкг/см3 в этилацетате (п. 7.3.2), растворитель отдувают потоком теплого воздуха и проводят дериватизацию в соответствии с п. 8.2.1. После очистки на колонке с силикагелем согласно п. 8.2.2, пентафторбензильное производное карбендазима растворяют в 10 см3 элюирующей смеси (по п. 7.2.3). Получают растворы №№ 2 - 6 с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 0,5 и 0,75 мкг/см3.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 15 дней.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». В течение 15 мин последовательно отбирают 3 пробы, для чего воздух с объемным расходом 2 - 4 дм3/мин аспирируют в течение 5 мин через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации карбендазима на уровне 0,5 ПДК воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 10 дм3 воздуха (измерение по п. 7.6.1, ВЭЖХ) или 20 дм3 (измерение по п. 7.6.2, ГЖХ) воздуха.

Срок хранения в холодильной камере при 4 °С отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, - 10 дней.

7.5. Подготовка и кондиционирование хроматографических колонок

7.5.1. Метод ГЖХ

Готовую насадку (5 % OV-210 на Хроматоне N-AW-HMDS, 0,125 - 0,160 мм) засыпают в стеклянную колонку длиной 2 м, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 260 ° С в течение 10 - 12 ч.

7.5.2. Метод ВЭЖХ

Промывают колонку подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 7.1.2) в течение 30 мин при скорости подачи растворителя 1 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.6. Установление градуировочной характеристики

7.6.1. Метод ВЭЖХ

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. единицы) от концентрации карбендазима в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной градуировки с использованием серии стандартных растворов № 1, состоящей из 5 растворов №№ 2 - 6, приготовленных по п. 7.3.3. В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.1.1.

7.6.1.1. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором Perkin-Elmer (США)

Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Zorbax ODS, зернением 5 мкм

Температура колонки                                                              комнатная

Подвижная фаза                            ацетонитрил-метанол-вода (25 : 10 : 65, по объему)

Скорость потока элюента                                                       1 см3/мин

Рабочая длина волны                                                               286 нм

Чувствительность                                                               0,01 ед. абсорбции на шкалу

Объем вводимой пробы                                                           20 мкл

Время выхода карбендазима                                                   6,5 - 6,7 мин

Линейный диапазон детектирования                                    2 - 20 нг

Градуировочный график проверяют ежедневно по 1 - 2 стандартным растворам различной концентрации. Если получаемые результаты отличаются более чем на ± 10 % от данных, заложенных на графике, градуировочный график строят заново, используя свежеприготовленные рабочие стандартные растворы.

7.6.2. Метод ГЖХ

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах карбендазима. Она выражает зависимость высоты пика (мм) от концентрации карбендазима в растворе (мкг/см3) и строится с использованием серии стандартных растворов № 2, состоящей из 5-ти растворов №№ 2 - 6, приготовленных по п. 7.3.4. В испаритель прибора вводят по 1 мм3 данных градуировочных растворов и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.2.1.

7.6.2.1. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Цвет-560» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов

Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм, заполненная 5% OV-210 на Хроматоне N-AW-HMDS (0,125 - 0,16мм)

Температура термостата колонки                                          250 °С

детектора                                                                                  300 °С

испарителя                                                                                260 °С

Скорость газа-носителя (азота)                                              30 ± 1 мл/мин

Рабочая шкала электрометра                                                  64 × 1010 Ом

Скорость движения ленты самописца                                   200 мм/ч

Объем вводимой пробы                                                           1 мм3

Время удерживания производного карбендазима                2 мин 42 с

Линейный диапазон детектирования                                    0,1 - 0,75 нг

Градуировочный график проверяют ежедневно по 1 - 2 стандартным растворам различной концентрации. Если получаемые результаты отличаются более чем на ± 10 % от данных, заложенных на графике, градуировочный график строят заново, используя свежеприготовленные рабочие стандартные растворы.

8. Выполнение измерений

8.1. Подготовка проб к анализу

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 100 см3, заливают 10 см3 этилового спирта или 10 см3 ацетона, оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Растворитель сливают, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этилового спирта или ацетона объемом 10 см3.

Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 40 - 45 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Сухой остаток при проведении измерений методом ВЭЖХ (по п. 7.6.1.1) растворяют в 1 см3 этанола, добавляют 4 см3 подвижной фазы, центрифугируют (фильтруют через слой стекловаты, помещенный в конусную химическую воронку), хроматографируют. При проведении измерений методом ГЖХ (по п. 7.6.2.1) сухой остаток подвергают дериватизации в соответствии с п. 8.2, производное растворяют в 10 см3 элюирующей смеси, хроматографируют.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Измеряют площадь или высоту пика, при ручной обработке хроматограмм высоту пиков измеряют на хроматограмме с помощью линейки с точностью до 0,5 мм.

Перед анализом испытываемой пробы проводят хроматографирование холостой пробы - экстракта неэкспонированного фильтра.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл (измерение по п. 7.6.1.1) или 0,75 мкг/мл (измерение по п. 7.6.2.1) разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ или элюирующей смесью, соответственно.

8.2. Дериватизация

8.2.1. Получение пентафторбензильного производного карбендазима

К сухому остатку в концентраторе добавляют 2,5 см3 ацетона, 0,05 см3 раствора карбоната калия (по п. 7.2.2) и 0,1 см3 пентафторбен-зилбромида. Концентратор закрывают пробкой и выдерживают в течение 4 ч при температуре 50 °С в термостате, охлаждают, добавляют 5 см3 толуола. Раствор упаривают до объема ~ 1 см3 и подвергают очистке на колонке с силикагелем.

8.2.2. Очистка на колонке с силикагелем

Остаток в концентраторе, полученный по п. 8.2.1, с помощью пипетки переносят в колонку с силикагелем, подготовленную по п. 7.2.1. Концентратор обмывают 2 см3 толуола. После того как первая порция растворителя впитается в слой сорбента, раствор переносят на колонку. Далее колонку промывают 6 см3 толуола (с предварительным обмыванием концентратора), элюат отбрасывают. Под колонку помещают в качестве приемника градуированную пробирку вместимостью 10 см3. Производное карбендазима элюируют с колонки последовательно тремя порциями элюирующей смеси ацетон-толуол, 2 : 8 (подготовленной по п. 7.2.3 ) объмом 2,2 и 6 см3. Общий объем элюата доводят до 10 см3 элюирующей смесью, тщательно перемешивают и хроматографируют по п. 7.6.2.1.

9. Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию карбендазима в пробе воздуха, X, мг/м3 рассчитывают по формуле:

, где

Х - содержание карбендазима в пробе воздуха, мг/м3;

С - концентрация карбендазима в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

V20 - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм3.

, где

Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), °С;

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

u - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

t - длительность отбора пробы, мин.

Если пробоотборное устройство фиксирует объем воздуха (V, дм3), в вышеприведенной формуле произведение ut заменяется на V.

Идентификация и расчет концентрации карбендазима в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютеров, подключенных к хроматографу.

10. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

·      результат анализа  (мг/м3), характеристика погрешности δ, %, P = 0,95 или , мг/м3, Р = 0,95, где

, мг/м3

За результат анализа () принимается среднее арифметическое результатов параллельных определений X1 и Х2 ( = (X1, + Х2)/2), расхождение между которыми не превосходит значений норматива оперативного контроля сходимости d. Значения норматива оперативного контроля сходимости приведены в таблице.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность.

11. Разработчики

Ракитский В.Н., член-корр. РАМН, проф., Юдина Т.В., Федорова Н.Е., Мошлакова Л.А., Волкова В.Н. (Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана, г. Мытищи Московской обл.).

СОДЕРЖАНИЕ

1. Погрешность измерений. 2

2. Метод измерения. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

3.1. Средства измерений. 3

3.2. Реактивы.. 3

3.3. Вспомогательные устройства. 3

4. Требования безопасности. 4

5. Требования к квалификации операторов. 4

6. Условия измерений. 4

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

7.1. Метод ВЭЖХ.. 4

7.2. Метод ГЖХ.. 5

7.3. Приготовление стандартных растворов. 5

7.4. Отбор проб. 6

7.5. Подготовка и кондиционирование хроматографических колонок. 6

7.6. Установление градуировочной характеристики. 6

8. Выполнение измерений. 7

8.1. Подготовка проб к анализу. 7

8.2. Дериватизация. 8

9. Обработка результатов измерений. 8

10. Оформление результатов измерений. 9

11. Разработчики. 9

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016