Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение
диметилформамида (ДМФА) в воздухе

Методические указания
МУК 4.1.1870-04

Минздрав России

Москва 2004

1. Методические указания разработаны Нижегородским НИИ гигиены и профпатологии - к.б.н. Е.А. Комраковой, к.б.н. Л.В. Мельниковой и И.А. Лобачевой.

2. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 4 марта 2004 г.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Область применения. 2

1. Погрешность измерения. 2

2. Метод измерений. 2

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.. 2

3.1. Средства измерений. 2

3.2. Вспомогательные устройства. 2

3.3. Материалы.. 3

3.4. Реактивы.. 3

4. Требования безопасности. 3

5. Требования к квалификации оператора. 3

6. Условия измерений. 3

7. Подготовка к выполнению измерений. 4

7.1. Приготовление растворов. 4

7.2. Подготовка измерительной аппаратуры.. 4

7.3. Подготовка сорбционных трубок. 4

7.4. Установление градуировочной характеристики. 5

7.5. Отбор проб. 5

8. Выполнение измерений. 5

9. Вычисление результатов измерений. 5

10. Оформление результатов анализа. 6

11. Контроль погрешности измерений. 6

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

4 марта 2004 г.

Дата введения 1 июля 2004 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение диметилформамида (ДМФА) в воздухе

Методические указания

МУК 4.1.1870-04

Область применения

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику анализа атмосферного воздуха на содержание диметилформамида в диапазоне концентраций 0,01 - 0,3 мг/м3.

(СН3)2NCНО                                                                                                 Мол. масса 73,1

Диметилформамид - жидкость со специфическим запахом аминов, хорошо растворим в воде и органических растворителях, плотность 0,95 (при 0 °С), температура кипения 153 °С.

Относится ко 2 классу опасности.

Предельно допустимая концентрация в атмосферном воздухе ПДКм.р. = 0,03 мг/м3.

1. Погрешность измерения

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 24 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации диметилформамида в воздухе основано на улавливании его на твердый сорбент, с последующей экстракцией растворителем и газохроматографическим анализом с использованием азотно-фосфорного детектора.

Нижний предел измерения составляет 0,0001 мкг в анализируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,01 мг/м при отборе 10 дм3 воздуха.

Определению не мешают: углеводороды, спирты, кетоны, альдегиды, амины, хлорсодержащие соединения, N-нитрозодиметиламин.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф лабораторный газовый «Цвет 500» с азотно-фосфорным детектором

 

Система обработки хроматографической информации «Полихром» ТОО «Инфохром», г. Москва

ТУ 25-7473.0009-94

Весы аналитические

ГОСТ 24104-01

Гири

ГОСТ 7328-01

Секундомер, 3-го класса

ГОСТ 5272-79Е

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 см3

ГОСТ 1770-74Е

Пипетки вместимостью 1 и 25 см3

ГОСТ 29227-91

Шприц МШ-10М

ГОСТ 8043-75

Барометр анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Электроаспиратор ПУ-4Э

ТУ 6-95

3.2. Вспомогательные устройства

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Насос водоструйный вакуумный

ГОСТ 10696-75

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-232-70

Сорбционные стеклянные трубки длиной 80 - 100 мм, внутренним диаметром 5 - 7 мм с зауженным с одного конца отверстием (2 - 3 мм)

 

Колонка хроматографическая стеклянная 200´0,3 см

ГОСТ 16225-00

Пробирки, вместимостью 5 см3

ТУ 42-2-2442-73

Чашка фарфоровая выпарительная, вместимостью 100 см3

ГОСТ 9147-73

Баня водяная

 

Шкаф сушильный

ГОСТ 7365-55

3.3. Материалы

Азот технический

ГОСТ 9293-74

Водород технический марки А

ГОСТ 3022-80

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Стекловата или стекловолокно

 

Шланг хлорвиниловый или резиновый, диаметром 5 мм

 

3.4. Реактивы

Полисорб-1, зернением 0,25 - 0,50 мм

ТУ 10П-392-69

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-77

Калия гидроксид, чда

ГОСТ 24363-80

Гексаметилдисилазан, ч

ТУ 609-11-647-75

Диметилформамид, ч (99,5 %)

ГОСТ 20289-74

Толуол, чда

ГОСТ 5789-78

Ацетон, чда

ГОСТ 2603-79

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ Р 51652-00

Насадка для хроматографической колонки: 15 % Carbowax 20М + 5 % КОН на хроматоне N-AW-HMDS (0,250 - 0,315 мм)

 

Хлороформ, чда

ТУ 2631-020-12910-58-96

Примечание. Допускается применение лабораторной посуды, приборов и реактивов других типов и марок по метрологическим и техническим характеристикам, не хуже указанных.

4. Требования безопасности

4.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и ГОСТ 12.1.007-76.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка измерительной аппаратуры, подготовка сорбционных трубок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор ДМФА для градуировки № 1 (С = 500 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 12,5 мг ДМФА и доводят до метки этиловым спиртом. Срок хранения - 30 суток при температуре окружающей среды.

Исходный раствор ДМФА для градуировки № 2 (С = 50 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 исходного раствора № 1 и доводят до метки этиловым спиртом. Срок хранения - 30 суток при температуре окружающей среды.

Рабочий раствор ДМФА для градуировки (С = 10 мкг/см3). Готовят в мерной колбе вместимостью 100 см3 , для чего в колбу вводят 20 см3 исходного раствора № 2 и доводят до метки этиловым спиртом. Срок хранения - 30 суток при температуре окружающей среды.

Раствор гексаметилдисилазана. В 30 см3 толуола растворяют 5 см3 гексаметилдисилазана.

Раствор гидроксида калия. Растворяют 0,1 г гидроксида калия в 60 см3 этилового спирта.

Раствор Carbowax 20М. В 60 см3 хлороформа растворяют 0,3 г Carbowax 20М.

7.2. Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку промывают дистиллированной водой, ацетоном, толуолом и заполняют раствором гексаметилдисилазана. Этим же раствором обрабатывают стекловату, используемую для закрепления насадки в колонке. Через 5 - 6 ч раствор сливают, колонку высушивают в токе воздуха, а стекловату - в сушильном шкафу при 100 - 110 °С.

В фарфоровую чашку высыпают 2 г хроматона и заливают 60 см3 раствора гидроксида калия. Испаряют этиловый спирт, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 см раствора Carbowax 20М, испаряют хлороформ так же, как и этиловый спирт, и окончательно высушивают насадку при 100 - 110 °С. Силанизированную колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку кондиционируют в течение 7 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температуры от 50 до 150 °С. Подготовленную колонку охлаждают и подсоединяют к детектору.

Установление рабочего режима хроматографа:

температура колонки

80 °С;

температура испарителя

180 °С;

температура детектора

390 °С;

скорость потока газа-носителя (азот)

20 см3/мин;

скорость потока водорода

15 см3/мин;

скорость потока воздуха

150 см3/мин;

ориентировочное время удерживания ДМФА

390 с.

7.3. Подготовка сорбционных трубок

Полисорб помещают в фарфоровую чашку, заливают этиловым спиртом на 4 ч, затем спирт сливают, а полисорб высушивают при комнатной температуре до сыпучего состояния.

Сорбционные трубки заполняют обработанным полисорбом по 0,3 г, помещая его со стороны зауженного конца. Фиксируют сорбент с обоих концов стекловолокном. Концы трубок закрывают пробками, изготовленными из полихлорвинилового или резинового шланга со стеклянными заглушками, и хранят их в закрытой емкости не более 1 месяца.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по градуировочным растворам ДМФА. Она выражает зависимость площади пика (мВ×с) от количества определяемого вещества (мкг). Для этого готовят 5 серий растворов, каждая из которых состоит из 5 растворов с концентрациями 0,1 - 3,0 мкг/см3.

Градуировочные растворы готовят в соответствии с таблицей в мерных колбах вместимостью 100 см3. Объем колб доводят до метки этиловым спиртом.

Срок хранения растворов - 15 суток при температуре окружающей среды.

Таблица

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентраций диметилформамида

Номер раствора для градуировки

1

2

3

4

5

Объем рабочего раствора (С = 10 мкг/см3), см3

1

2

4

8

30

Содержание ДМФА в 1 мм3, мкг

0,0001

0,0002

0,0004

0,0008

0,003

Хроматографируют 1 мм3 каждого градуировочного раствора, делая несколько параллельных измерений.

На полученной хроматограмме автоматически рассчитывают площадь пика ДМФА и по средним результатам измерений строят градуировочную характеристику, которую проверяют каждый раз перед проведением измерений.

7.5. Отбор проб

Отбор проб проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86.

Воздух в объеме 10 дм3 аспирируют через сорбционную трубку со скоростью 1 дм3/мин. Сорбционные трубки заглушают и сопровождают документом по утвержденной форме. Срок хранения проб - две недели.

8. Выполнение измерений

Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают узким концом в пробирку вместимостью 5 см3, вводят через верхний конец трубки 1 см3 этилового спирта, через 10 мин прокачивают сорбент резиновой грушей и далее анализируют экстракт в условиях построения градуировочной характеристики.

9. Вычисление результатов измерений

На полученной хроматограмме автоматически рассчитывается площадь пика диметилформамида.

Концентрацию ДМФА (мг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

, где

т - количество ДМФА, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

Vэ - общий объем экстракта, мм3;

Va - объем экстракта, взятого на анализ, мм3;

V0 - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3:

 где

Vt - объем пробы воздуха при температуре отбора, дм3;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;

Т - температура воздуха, °С.

10. Оформление результатов анализа

Результаты измерений массовых концентраций диметилфорамида оформляют протоколом в виде: С, мг/м3 ± 24 % или С ± 0,24 мг/м3 с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.

11. Контроль погрешности измерений

Контроль погрешности измерений содержания диметилформамида проводят на градуировочных растворах.

Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):

 где

n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора.

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

.

Рассчитывают доверительный интервал:

 где

t - коэффициент нормированных отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.

Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:

.

Если s £ 24 %, то погрешность измерений удовлетворительная.

Если данное условие не выполняется, выясняют причину и повторяют измерения.

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016