Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

СОВЕТ ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ

СТ СЭВ 4803-84

ТРИСАРАЛКИЛФЕНИЛФОСФИТ

 

Группа Л29

Утвержден Постоянной Комиссией по сотрудничеству
в области стандартизации

Варшава, декабрь 1984 г.

Настоящий стандарт СЭВ распространяется на продукт алкилирования фенола стиролом, применяемый в качестве антиоксиданта для полимерных материалов, поставляемый под торговым названием антиоксидант 6 (АО 6)

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Показатели качества трисаралкилфенилфосфита должны соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

1. Кинематическая вязкость при 50 °С, 104 m2/s, не более

5,5

2. Содержание фосфора, %

От 3,2 до 4,0

3. Содержание хлора, %, не более

0,1

4. Содержание железа, %, не более

0,05

5. Кислотное число, mg KOH/g, не более

0,8

6. Цвет по Гарднеру, °Г, не более

5

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1. Общие положения

Для приготовления растворов применяют дистиллированную воду и реактивы квалификации ч.д.а.

2.2. Пробы

2.2.1. Пробы отбирают из каждой пятой единицы упаковки, а при поставках до пяти единиц упаковки - из каждой отдельной упаковки.

2.2.2. Точечные пробы отбирают любым ручным пробоотборником, обеспечивающим отбор пробы по всей высоте слоя продукта.

Пробоотборник должен быть изготовлен из материала, не оказывающего влияния на свойства испытуемого продукта.

2.2.3. Точечные пробы соединяют в равных количествах и тщательным перемешиванием готовят объединенную пробу. Из объединенной пробы отбирают не менее 200 g в качестве лабораторной пробы, которую помещают в сосуд с пришлифованной пробкой и используют для испытания.

2.3. Определение кинематической вязкости

Кинематическую вязкость определяют по СТ СЭВ 1494-79 при температуре 50 °С на капиллярном вискозиметре типа Оствальда (Канон-Фенске).

2.4. Определение содержания фосфора

2.4.1. Сущность метода

Метод заключается в образовании окрашенного молибденово-ванадиево-фосфорного комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности комплексного соединения при длине волны 467 nm.

2.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.4.2.1. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

2.4.2.2. Холодильник воздушный.

2.4.2.3. Колба с притертой пробкой вместимостью 50 cm3.

2.4.2.4. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 cm3.

2.4.2.5. Закрытый электронагревательный прибор.

2.4.2.6. Кислота серная, 98 %-ная.

2.4.2.7. Кислота азотная, 65 %-ный раствор.

2.4.2.8. Натрия гидроокись, 30 %-ный раствор.

2.4.2.9. Фосфор, основной раствор, готовят по СТ СЭВ 810-77; соответствующим разбавлением готовят раствор сравнения, содержащий 0,05 mg фосфора в 1 cm3.

2.4.2.10. Натрий ванадиевокислый, 0,25 %-ный раствор; готовят следующим образом: взвешивают 2 g пятиокиси ванадия с погрешностью не более 0,01 g, размешивают в 50 cm3 воды, добавляя 30 cm3 раствора гидроокиси натрия. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 cm3 и доливают водой до метки.

2.4.2.11. Аммоний молибденовокислый, 5 %-ный раствор, готовят следующим образом: взвешивают 50 g молибденовокислото аммония с погрешностью не более 0,01 g, растворяют в воде температурой 40 - 45 °С, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 сm3 и доливают водой до метки.

2.4.2.12. Фенолфталеин, 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по СТ СЭВ 809-77.

2.4.3. Подготовка к испытанию

Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 cm3 помещают 5, 10, 15, 20, 25 cm3 раствора сравнения, добавляют 30 cm3 воды и 2 cm3 серной кислоты, затем нейтрализуют раствором гидроокиси натрия, применяя в качестве индикатора 1 каплю фенолфталеина (при большем количестве фенолфталеина появляется помутнение), добавляют 5 cm3 азотной кислоты. Раствор оставляют для охлаждения до комнатной температуры. После охлаждения в раствор добавляют 10 cm3 аммония молибденовокислого и 5 cm3 натрия ванадиевокислого и доводят объем водой до метки. Одновременно в колбу вместимостью 100 cm3 помещают все вышеперечисленные растворы, кроме раствора сравнения, и доводят объем водой до метки. Через 30 min измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, приготовленному в той же последовательности, но без раствора сравнения, при длине волны 467 nm.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание фосфора в растворах сравнения в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

2.4.4. Проведение испытания

0,1 g испытуемой пробы взвешивают с погрешностью не более 0,0002 g и помещают в колбу с пришлифованной пробкой для минерализации. Добавляют к испытуемому раствору 3 cm3 серной кислоты и 2 cm3 азотной кислоты, к колбе присоединяют воздушный холодильник и содержимое колбы минерализуют при постепенном нагревании на закрытом электронагревательном приборе до тех пор, пока раствор не станет прозрачным.

В охлажденный раствор добавляют 10 cm3 воды и выпаривают остаток двуокиси азота. Раствор должен быть бесцветным и прозрачным. Содержимое колбы переносят в мерную колбу вместимостью 100 cm3 и доводят объем водой до метки, 10 cm3 полученного раствора отбирают в мерную колбу вместимостью 100 cm3, добавляют 30 cm3 воды и нейтрализуют растворам гидроокиси натрия (как указано в п. 2.4.3), затем добавляют 5 cm3 азотной кислоты, 10 cm3 аммония молибденовокислого и 5 cm3 натрия ванадиевокислого, доводят объем водой до метки. Раствор оставляют на 30 min и затем поступают, как указано в п. 2.4.3.

Одновременно готовят контрольный раствор в той же последовательности, используя те же реактивы и в тех же количествах, но без испытуемой пробы.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 cm и по градуировочному графику находят содержание фосфора в миллиграммах.

2.4.5. Обработка результатов испытания

2.4.5.1. Содержание фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

                                                          (1)

где m1 - содержание фосфора в испытуемом растворе, найденное по градуировочному графику, mg;

т - масса пробы, взятая для испытания, g.

2.4.5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов не менее двух параллельных испытаний, расхождение между которыми не должно превышать 0,1 %.

2.5. Определение содержания хлора

2.5.1. Сущность метода

Метод заключается в отщеплении хлора при гидролизе и титровании его раствором роданистого калия в присутствии азотнокислого серебра по Фольгарду. Этим методом определяется общее содержание хлора в образце.

2.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.5.2.1. Баня водяная.

2.5.2.2. Холодильник обратный.

2.5.2.3. Колба вместимостью 250 cm3.

2.5.2.4. Серебро азотнокислое, раствор концентрации c (AgNO3) = 0,1 mol/dm3.

2.5.2.5. Калий роданистый, раствор концентрации с (KCNS) = 0,1 mol/dm3.

2.5.2.6. Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят следующим образом: 0,4317 g железоаммонийных квасцов, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 g, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 cm3, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 2 cm3 концентрированной соляной кислоты и доводят объем водой до метки. 1 cm3 этого раствора содержит 0,05 mg железа.

2.5.2.7. Кислота азотная, раствор 1 + 1.

2.5.2.8. Кислота соляная, концентрированная.

2.5.2.9. Нитробензол.

2.5.3. Проведение испытания

В колбу емкостью 250 cm3 прибавляют 50 cm3 азотной кислоты (раствор 1 + 1), порциями добавляется 8 - 10 g испытуемой пробы и после перемешивания приливается 40 - 42 cm3 дистиллированной воды. Нагревается при подключении обратного холодильника с периодическим перемешиванием около 10 min. Содержимое колбы охлаждают и фильтруют через фильтровальную бумагу с синей полосой в химическом стакане. Первую порцию фильтрата выливают. С другой части отбирают пипеткой в колбу для титрования 50 cm3 фильтрата, подкисляют концентрированной азотной кислотой (2 - 3 cm3), добавляют из бюретки 10 cm3 раствора азотнокислого серебра, 5 cm3 нитробензола, 3 cm3 раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия концентрации с (KCNS) = = 0,1 mol/dm3.

Таким же образом определяют объем азотнокислого серебра, израсходованный на титрование перед гидролизом.

2.5.4. Обработка результатов испытания

2.5.4.1. Содержание хлора (Х1) в процентах вычисляют по формуле

                                (2)

где V - объем точно 0,1 mol/dm3 раствора азотнокислого серебра, причем V является также разностью в cm3 азотнокислого серебра концентрации с (AgNO3) = 0,1 mol/dm3, и роданистого калия концентрации с (KCNS) = 0,1 mol/dm3;

V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование перед гидролизом, cm3;

0,003545 - количество хлора, соответствующее 1 cm3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 mol/dm3, g;

m - масса пробы, взятая для испытания, g.

2.5.4.2. Точность метода - 0,005 %, расхождение между двумя параллельными испытаниями - 0,01 %,

2.6. Определение содержания железа

Содержание железа определяют по СТ СЭВ 1748-79 роданидным методом со следующими добавлениями:

1) при приготовлении пробы для испытания около 5 g продукта взвешивают с погрешностью не более 0,01 g в конической колбе вместимостью 200 cm3, добавляют 25 cm3 толуола и содержимое перемешивают до растворения пробы, добавляют 15 cm3 бутилового спирта, 3,5 cm3 соляной кислоты, подсоединяют обратный холодильник и раствор кипятят в течение 30 min. Затем раствор промывают 3 раза в делительной воронке 20 cm3 воды. При втором и третьем промывании используют подкисленную соляной кислотой воду (на 20 cm3 воды добавляют 0,5 cm3 кислоты). Водные экстракты сливают в мерную колбу вместимостью 100 cm3;

2) приготовление контрольного раствора проводят аналогично приготовлению пробы, применяя те же количества реактивов (без пробы);

3) содержание железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

                                                           (3)

где т1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, mg;

т - масса пробы, взятая для испытания, g.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов не менее двух параллельных испытаний, расхождение между которыми не должно превышать 0,0003 %.

2.7. Определение кислотного числа

2.7.1. Сущность метода

Метод заключается в нейтрализации гидроокисью калия испытуемого раствора в присутствии бромкрезолового зеленого в качестве индикатора.

2.7.2. Реактивы и растворы

2.7.2.1. Смесь хлороформ-этиловый спирт 1 + 1.

2.7.2.2. Калия гидроокись, раствор концентрации с (KOH) = 0,1 mol/dm3.

2.7.2.3. Бромкрезоловый зеленый, 0,2 %-ный спиртовой раствор.

2.7.3. Проведение испытания

В колбу вместимостью 250 cm3 отмеряют 80 cm3 смеси хлороформ-этиловый спирт, добавляют 2 - 3 капли бромкрезолового зеленого и раствор нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления сине-зеленой окраски. Затем добавляют 10 g продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 g, перемешивают до полного растворения и титруют раствором гидроокиси калия.

2.7.4. Обработка результатов испытания

2.7.4.1. Кислотное число (Х2) в mg KOH/g вычисляют по формуле

                                                              (4)

где V - объем гидроокиси калия, израсходованный на титрование, cm3;

m - масса пробы, взятая для испытания, g;

5,61 - количество гидроокиси калия, соответствующее 1 cm3 раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 mol/dm3, mg.

2.7.4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов не менее двух параллельных испытаний, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 mg KOН/g.

2.8. Определение цвета по Гарднеру

2.8.1. Сущность метода

Метод заключается в визуальном сравнении окраски продукта с цветовой шкалой (растворами сравнения).

2.8.2. Аппаратура и растворы

2.8.2.1. Набор, содержащий 18 бесцветных пробирок внутренним диаметром (0,75 ± 0,003) mm, внешним диаметром 12,3 mm и длиной 112 mm.

2.8.2.2. Подставка для пробирок.

2.8.2.3. Железо хлористое (III) шестигидрат, основной раствор; готовят смешением 5 вес. ч. железа хлористого (III) шестигидрата и 1,2 вес. ч. 2 %-ного раствора соляной кислоты. Раствор по цвету полностью соответствует цвету 3 %-ного раствора хромовокислого ванадия в концентрированной серной кислоте, который применяют для контроля основного раствора. Применяемые сосуды для серной кислоты не могут содержать восстанавливающее загрязнение, поскольку уже самое низкое количество загрязнений вызывает изменение окраски.

2.8.2.4. Кобальт хлористый шестигидрат, основной раствор; готовят смешением 1 вес. ч. кобальта хлористого шестигидрата и 3 вес. ч. 2 %-ного раствора соляной кислоты.

2.8.3. Подготовка к испытанию

Раствор сравнения по Гарднеру готовят смешением определенного количества основных растворов и 2 %-ного раствора соляной кислоты - по табл. 2.

Таблица 2

Номера раствора сравнения по Гарднеру

Содержание в растворе сравнения, % по массе

основного раствора СоСl2

основного раствора FeCl3

НСl, 2 %-ный раствор

1

0,13

0,19

99,68

2

0,19

0,29

99,52

3

0,29

0,43

99,28

4

0,43

0,65

98,92

5

0,65

0,97

98,38

6

1,00

1,30

97,70

7

1,70

1,70

96,60

8

2,50

2,00

95,50

9

3,30

2,60

94,10

10

5,10

3,60

91,30

11

7,50

5,30

87,20

12

10,80

7,60

81,60

13

16,60

10,00

73,40

14

22,20

13,30

64,50

15

29,40

17,60

53,00

16

37,80

22,80

39,40

17

51,30

25,60

23,10

18

100,00

0

0

Раствор сравнения хранят в бесцветных заплавленных стеклянных пробирках.

2.8.4. Проведение испытания

Число цветовой шкалы Гарднера определяют визуально в проходящем свете сравнением образца трисаралкилфенилфосфита в пробирке с растворами по Гарднеру.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

3.1. Трисаралкилфенилфосфит поставляют в оцинкованных бачках с двумя сливными отверстиями или в цистернах. Упаковка должна предохранять продукт от попадания влаги.

3.2. Маркировку груза производят в соответствии с СТ СЭВ 258-81 со следующим дополнением:

1) наименование продукта;

2) обозначение настоящего стандарта СЭВ;

3) номер партии и единицы упаковки.

3.3. Трисаралкилфенилфосфит транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими для данного вида транспорта.

3.4. Трисаралкилфенилфосфит хранят в сухих и крытых складах. Расстояние между упаковками и от стены помещения должно быть не менее 0,5 m.

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О ТРИСАРАЛКИЛФЕНИЛФОСФИТЕ

1. Трисаралкилфенилфосфит является высокоэффективным, не дающим пятен, незначительно окрашивающим или совсем не окрашивающим стабилизатором для синтетических каучуков и пластмасс.

2. Трисаралкилфенилфосфит представляет собой прозрачную, светло-желтую, вязкую, сильно гигроскопическую жидкость, с плотностью (1,08 - 1,18) kg/m3×10-3 при 50 °С плохо растворимую в ацетоне. Растворяется неограниченно в бензоле, толуоле. В форме водной эмульсии в умеренно щелочной среде продукт является стабильным.

3. Трисаралкилфенилфосфит может быть использован в соответствии с международными правилами ВОЗ и при производстве упаковочных материалов, предназначенных для пищевых продуктов.

4. Трисаралкилфенилфосфит не вызывает проявляющихся со временем изменений в организме.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. Автор - делегация ЧССР в Совете международной отраслевой организации по сотрудничеству в области малотоннажной химической продукции «Интерхим».

2. Тема - 35.600.06-79.

3. Стандарт СЭВ утвержден на 56-м заседании ПКС.

4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:

Страны - члены СЭВ

Сроки начала применения стандарта СЭВ

в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

в народном хозяйстве

НРБ

 

 

ВНР

Январь 1987 г.

 

СРВ

 

 

ГДР

 

 

Республика Куба

 

 

МНР

 

 

ПНР

 

 

CPP

-

-

СССР

Июль 1986 г.

-

ЧССР

Январь 1987 г.

Январь 1987 г.

5. Срок проверки - 1993 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016