Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.210-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе рабочей зоны

Аl2О3×0,036 МnО×0,003Сr2О3×0,05 SiO2

М.м. 107,97

Вакуумноплотная алюмооксидная керамика представляет собой твердое вещество. При нагревании свыше 1200 °С происходит частичное улетучивание из керамики входящих в ее состав компонентов. В кислотах и щелочах не растворяется. В растворимое состояние переводится путем сплавления с пиросульфатом калия.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Является малотоксичным веществом (относится к IV классу опасности).

Рекомендуемая ПДК в воздухе - 4 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на переводе керамики в растворимое состояние путем сплавления ее с пиросульфатом калия и на фотометрическом определении окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения иона алюминия с арсеназо 1 (с последующим пересчетом алюминия на керамику).

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения алюминия в анализируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения вакуумноплотной алюмооксидной керамики в воздухе составляет 2 мг/м3(при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вакуумноплотной алюмооксидной керамики - 2-20 мг/м3.

Измерению не мешают: цинк, хром, марганец, кремний, титан.

Влияние железа и меди устраняется в ходе анализа.

Суммарная погрешность определения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 100 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

 

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатели

 

Печь муфельная с терморегулятором типа ПМ-8 или аналогичная

 

Тигли платиновые

ГОСТ 6563-75

или кварцевые

ТУ-25-11-1004-75

Щипцы тигельные

ТУ 64-1-973-76Е

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 14 мм

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Весы технические типа ВПТ или аналогичные

 

Весы аналитические АДВ-200 или аналогичные

 

Реактивы, растворы, материалы

Алюмокалиевые квасцы, ч. д. а.

ГОСТ 4329-77

Стандартный раствор № 1 с содержанием 100 мкг/мл алюминия готовят растворением 0,1758 г алюминиевых квасцов в 50 мл подогретой дистиллированной воды с добавлением 1 мл концентрированной серной кислоты. После растворения объем доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Стандартный раствор № 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз дистиллированной водой.

Калий пиросернокислый

ГОСТ 7172-76

Контрольный раствор: для приготовления 100 мл контрольного раствора в 5 платиновых или кварцевых тиглях помещают по 0,5 г пиросульфата калия и плавят в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав в каждом тигле растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. рН растворов должен быть не ниже 4-5. Растворы сливают в одну емкость.

Кислота соляная, ч. д. а., конц. и 2 н раствор

ГОСТ 3118-77

Кислота аскорбиновая, 0,5 %-ный раствор

 

Уротропин, 25 %-ный раствор

ГОСТ 1381-73Е

Арсеназо 1, ч. д. а, 0,05 %-ный раствор, свежеприготовленный

ТУ 6-09-05-191-74

Тиомочевина, ч. д. а., 5 %-ный раствор

ГОСТ 6344-73

Фильтры АФА-ХА

ТУ 95-7186-76

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

Контрольный р-р, мл

Содержание алюминия, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1

3

0,2

4,8

2

4

0,4

4,6

4

5

0,6

4,4

6

6

0,8

4,2

8

7

1,0

4,0

10

Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, 0,5 мл 0,5 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 5 %-ного раствора тиомочевины, 0,2 мл 0,05 %-ного раствора арсеназо 1 и 0,5 мл 25 %-ного раствора уротропина. После прибавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем (стандартом № 1).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения относительных плотностей растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания алюминия в градуировочных растворах (мкг).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в тигель и озоляют в муфельной печи при 500-550 °С. В охлажденный тигель добавляют 0,5 г пиросульфата калия и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500 °С и выдерживая при этой температуре в течение 30 мин. Плав растворяют в 20 мл горячей дистиллированной воды. 5 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы. Через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 20 мм с зеленым светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Содержание алюминия в анализируемом объеме определяют по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вакуумноплотной алюмооксидной керамики (С) в воздухе (мг/м3) находят по формуле:

, где

а - количество алюминия в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);

K - коэффициент пересчета алюминия на керамику, равный 2.

Методические указания разработаны НПО "Исток", г. Фрязино, Московская область.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016