Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.198-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций алкилдиметиламинов фракции C10 - C16 в воздухе рабочей зоны

М. м.803

Алкилдиметиламины фракции C10 - C16 - вязкая коричневая жидкость. Ткип. - 100-180 °С. Не растворимы в воде, хорошо растворимы в спирте, хлороформе, дихлорэтане.

В воздухе находятся в виде аэрозоля.

Относятся к III классу умеренно опасных веществ.

ПДК в воздухе - 2 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на реакции взаимодействия аминов с пикриновой кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 2,5 мг/м3.

Определению не мешают анионактивные ПАВ в концентрациях до 50 мкг, мешают неионогенные ПАВ.

Граница суммарной погрешности - ± 5 %.

Срок выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

 

Фотоэлектроколориметр

 

Фильтродержатель

ТУ 957205-77

Фильтры АФА-В-20

ГОСТ 12-026-76

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-80

Воронки делительные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-80

Реактивы, растворы, материалы

Едкий натр, х. ч., 0,02 м, 1 н растворы

ГОСТ 4328-77

Этанол перегнанный

ГОСТ 18300-72

Пикриновая кислота, х. ч., 0,1 % раствор в 0,02 м раствора NaOH в воде. Раствор устойчив в течение месяца

 

Соляная кислота, х. ч.

ГОСТ 3118-77

Дихлорэтан перегнанный

ГОСТ 5840-51

Лимонная кислота, х. ч.

ГОСТ 3652-69

Стандартный раствор № 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г аминов в 100 мл этанола в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовится в день проведения анализа разбавлением этанолом стандартного раствора № 1 в 10 раз.

Буферный раствор с рН-3,7 готовится следующим образом:

48,4 мл 0,1 м раствора цитрата натрия (раствор готовится из 21,014 г Н3С6О7×Н20 и 200 мл 1 н NaOH) и 51,6 мл 0,1н раствора соляной кислоты.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-В-20 в течение 10-20 мин. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 25 л воздуха.

Пробы сохраняются в течение двух недель.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 20 мин) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, содержащий 100 мкг/мл, мл

Этанол

Содержание аминов, мкг

0

0

2

0

1

0,1

1,9

10

2

0,2

1,8

20

3

0,4

1,6

40

4

0,6

1,4

60

5

0,8

1,2

80

6

1,0

1,0

100

Подготовленные градуировочные растворы переносят в делительные воронки, затем вносят 0,5 мл раствора пикриновой кислоты, 2 мл раствора буфера, встряхивают, приливают 4 мл дихлорэтана, тщательно перемешивают в течение 1 мин, сливают органический слой в пробирки с притертой пробкой. Измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм, по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества (мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик на 50 мл и обрабатывают дважды этанолом по 2,5 мл. Фильтры осторожно отжимают стеклянной палочкой и 2 мл этанола переносят в делительную воронку и приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аминов (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание аминов в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НПО «Синтепав», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016