ВОДЫ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ
РД
34.37.523.7-88
|
1.
|
РАЗРАБОТАН
|
Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим
научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э.
Дзержинского)
|
|
2.
|
ИСПОЛНИТЕЛИ
|
Ю.М. Кострикин, докт.техн.наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю.
Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева
|
|
3.
|
УТВЕРЖДЕН
|
Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации
Минэнерго СССР 05.10.88 г.
|
|
|
Заместитель начальника А.П. Берсенев
|
|
4.
|
Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет
|
|
5.
|
ВЗАМЕН
|
Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых
электростанциях (М.: CПO
Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2)
|
|
|
|
|
|
|
|
КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: энергетика, тепловые электростанции, воды
производственные, анализ, щелочность
|
|
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ.
|
РД 34.37.523.7-88
|
Срок
действия с 01.10.89
до 01.10.99
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары
тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности
питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной,
натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей
воды.
Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих
повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством
кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой
пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов
применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из
метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях.
Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина -
8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность,
определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм3;
минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм3.
Измененная редакция. Изм. № 1.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ОСТ
34-70-953.1-88.
2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом
взвешивания 200 г;
Измененная редакция. Изм. № 1.
бюретки для титрования вместимостью 25 см3;
Измененная редакция. Изм. № 1.
пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2,
5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3;
Измененная редакция. Изм. № 1.
колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 в 1000 см3 по ГОСТ
1770-74;
колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ
25336-82;
Измененная редакция. Изм. № 1.
склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200
и 500 см3 по ГОСТ
25336-82;
воронки лабораторные по ГОСТ
25336-82;
Измененная редакция. Изм. № 1.
цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ
1770-74;
стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ
25336-82;
капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ
25336-82;
кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;
Измененная редакция. Изм. № 1.
кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;
индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
индикатор метиленовьй голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;
Измененная редакция. Изм. № 1.
спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ
18300-87;
Измененная редакция. Изм. № 1.
вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или
конденсат пара, или конденсат турбин;
вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими
характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а
также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.
Измененная редакция. Изм. № 1.
3. ПОДГОТОВКА
ПРОБЫ
Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу
необходимо быстро профильтровать.
4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ
РАБОЧИХ РАСТВОРОВ
4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты
концентрации с (½ H2SO4)
= 0,1 моль/дм3 готовят из соответствующего фиксанала; раствор
соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,01 моль/дм3
или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3 готовят
разбавлением точно в десять раз меньше указанных выше растворов. Каждый раствор
переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.
Измененная редакция. Изм. № 1.
4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1
%. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 в
80 см3 горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем
до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его
хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода
часть раствора индикатора отливают в капельницу.
Измененная редакция. Изм. № 1.
4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долой 1 %.
Растворяют 1 г индикатора в 80 см3 этилового спирта и доливают до
100 см3 дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в
склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора
индикатора отливают в капельницу.
Измененная редакция. Изм. № 1.
4.4. Раствор смешанного индикаторе готовят смешиванием равных
объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1
и п. 4.4.2. Раствор смешанного
индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для
повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.
4.4.1. Раствор индикатора метилового красного.
Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта.
Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого.
Растворяет при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см3
этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся
пробкой.
5. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА
5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см3
пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см3 (или меньший объем)
анализируемой воды. Доливают до 100 см3 очищенной водой, прибавляют
индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или
серной кислоты.
5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации с
(HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислотой
концентрации с (½ H2SO4)
= 0,1 моль/дм3 из обычной бюретки, если щелочность анализируемой
жидкости превышает 1 мг-экв/дм3. Титрование выполняют из
микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты
концентрации с (½ H2SO4)
= 0,01 моль/дм3, при определении щелочности меньше 1 мг-экв/дм3.
Измененная редакция. Изм. № 1.
5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах:
раствора фенолфталеина 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого 3 - 5
капель; раствора смешанного индикатора также 3 - 5 капель.
5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная
розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При
титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска
раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в
присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую
(достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты -
проба перетитрована).
5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости
титровать сначала в присутствия фенолфталеина, а после обесцвечивания
индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать
титрование до изменения окрасок этих индикаторов.
5.6. (Исключен. Изм. № 1).
6. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:
где М1 - щелочность, мг-экв/дм3;
M2 - щелочность, мкг-экв/дм3;
а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см3
(в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со
смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала
титрования);
V - объем анализируемой воды, взятый для
анализа, см3;
0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;
1000 × 1000 -
в формуле для вычисления М2 это пересчет к 1 дм3 и
в микрограмм-эквиваленты.
Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной
вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.
Таблица
|
При титровании раствором соляной кислоты
концентрацией c (HCl) = 0,1 моль/дм3
или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4)
= 0,1 моль/дм3
|
При титровании раствором соляной кислоты
концентрацией c (HCl) = 0,01 моль/дм3
или серной кислота концентрацией с (½ H2SO4)
= 0,01 моль/дм3
|
|
щелочность мг-экв/дм3
|
погрешность, %
|
щелочность мкг-экв/дм3
|
погрешность, %
|
|
0,1
|
20 - 30
|
20
|
30 - 40
|
|
0,2
|
15 - 20
|
50
|
15 - 20
|
|
0,5
|
10 - 15
|
100
|
7 - 8
|
|
1,0
|
5 - 10
|
200
|
3 - 5
|
|
2,0
|
2 - 5
|
500
|
1,5 - 2
|
|
5,0
|
1 - 2
|
1000
|
0,5 - 1
|
|
10,0
|
1
|
|
|
Измененная редакция. Изм. № 1.
Результаты определений округляют до сотых долей числа.
Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложения Б ОСТ
34-70-953.3-88.
Измененная редакция. Изм. № 1.
7. ТОЧНОСТЬ
МЕТОДА
7.1.
Сходимость
Два результата испытаний, подученные в одной лаборатории одним
исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной
вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см3
титрованного раствора кислоты.
7.2.
Воспроизводимость
Два результата испытаний, подученных в разных лабораториях из одной
пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если
расхождение между ними не превышает 0,1 см3 титрованной кислоты.
(Раздел 7 введен дополнительно. Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Измененная редакция. Изм. № 1.
СОДЕРЖАНИЕ
