Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСТ 9853.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

МИНСК

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

 

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 9853.12-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения циркония

Sponge titanium.
Method for determination of zirconium

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001 % до 1,0 %) по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1 : 4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм3, свежеприготовленный.

Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.

Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному документу.

Фильтр обеззоленный «красная лента» по действующему нормативному документу.

Стандартные растворы циркония.

Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см3 концентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б: аликвотную часть 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 0,5 моль/дм3 серной кислоты.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г циркония.

5 Порядок проведения измерений

5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001 % до 0,1 %

Навеску массой 0,2 - 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 или коническую колбу, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1 : 4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2 - 3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.

Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см3, добавляют 1 - 1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.

С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см3, вводят 4 см3 концентрированной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.

Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля циркония, %

Масса навески пробы, г

Аликвотная часть раствора, см3

Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дм3), см3

От    0,001 до  0,005 включ.

1,0

20

-

Св.   0,005 »     0,010     »

1,0

15

5

  »     0,01    »     0,05       »

0,5

15

5

  »     0,05    »     0,10       »

0,2

15

5

  »     0,10    »     0,25       »

0,1

15

5

  »     0,25    »     1,00       »

0,1

5

15

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.

5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1 %

Навеску массой 0,1 - 0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 18 см3 раствора серной кислоты (1 : 4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.

Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.3 Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контрольного опыта.

Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см3 раствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3, добавляют 2 см3 аскорбиновой кислоты. 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю циркония X, %, вычисляют по формуле

                                                            (1)

где т1 - масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем раствора пробы, см3;

m - масса навески, г;

V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля циркония

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От    0,0010 до 0,0030 включ.

0,0004

0,0005

0,0004

Св.   0,0030  » 0,0100      »

0,0013

0,0015

0,0012

  »     0,010     » 0,030        »

0,003

0,004

0,003

  »     0,030     » 0,100        »

0,007

0,007

0,006

  »     0,100     » 0,300        »

0,020

0,030

0,020

  »     0,300     » 1,000        »

0,040

0,050

0,040

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

 

 

Ключевые слова: титан губчатый, определение циркония, фотометрический метод

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016