Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа

Lead-calcium bearing alloys.
Method of atomic-absorbing spectral analysis

ГОСТ
9519.3-77

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа кальциевых баббитов.

Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных растворов и растворов анализируемых проб.

Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:

кальция - от 0,1 до 1,2;

натрия - от 0,1 до 1,2;

цинка - от 0,001 до 0,06.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 9519.0.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5 - 2 ат.

Весы аналитические типа АДВ-200.

Баллоны с ацетиленом.

Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы высококачественные, обеспечивающие эмиссию натрия и цинка.

Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3 и 1 : 1.

Свинца окись по НД.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.

Вода дистиллированная.

Типовые растворы свинца.

Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в 60 - 80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Типовые растворы кальция.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг кальция.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кальция.

Типовые растворы натрия.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг натрия.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия.

Типовые растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1 : 1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.

Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержание определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.

3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Номер градуировочного раствора

Аликвотная часть типового раствора, см3

Содержание элементов, % по массе

окиси свинца А

кальция

натрия

А

Б

А

Б

1

20

-

-

-

-

0

2

20

-

10

-

10

0,2

3

20

-

20

-

20

0,4

4

20

-

30

-

30

0,6

5

20

4

-

4

-

0,8

6

20

5

-

5

-

1,0

7

20

6

-

6

-

1,2

8

20

7

-

7

-

1,4

3.3. Вторую серию градуировочных растворов для определения цинка готовят в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Номер градуировочного раствора

Аликвотная часть типового раствора, см3

Содержание элементов, % по массе

окиси свинца Б

цинка Б

1

25

-

0

2

25

1

0,005

3

25

2

0,01

4

25

4

0,02

5

25

8

0,04

6

25

12

0,06

7

25

16

0,07

3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вместимостью 250 см3, второй серии - вместимостью 100 см3, вводят по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30 - 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, растворяют без нагревания в 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 3.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответствующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.

4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл. 3.

Таблица 3

Параметр

Условие измерения для определения

кальция

натрия

цинка

Ширина щели, мм

0,015

0,015

0,07 - 0,1

Сила тока в цепи высокочастотного генератора, мА

-

80

140

Сила тока в цепи питания лампы с полым катодом из кальция, мА

12

-

-

Аналитические линии, нм

422,7

589,5

213,8

4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, регистрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение J0, а также среднее значение фототока во время распыления Ji.

4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.

4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (D) по формуле

и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого i-го раствора Di.

Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откладывая на оси ординат значения Di, а на оси абсцисс - значения концентраций определяемого элемента Сi.

Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле

где K - тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квадратов по формуле

где Сi - концентрация определяемого элемента в i-ом стандартном образце предприятия.

Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить градуировочные графики в координатах lgD - lgC.

4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам периодически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

где  - результат анализа, %;

 - массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;

dотн - допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;

X - значение аттестуемой характеристики, %.

4.5, 4.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. (Исключен, Изм. № 2).

5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.

Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.

Таблица 4

Определяемый элемент

Диапазон массовых долей, %

Относительное допускаемое расхождение, %

Кальций

0,1 - 1,2

2

Натрий

0,1 - 1,2

2

Цинк

0,001 - 0,06

10

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы ( и ), выполненных в разное время, в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию

где dотн - допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.

5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки  (d - нормированная граница марочного состава по ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1 - ГОСТ 1219.8.

5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C. Чумаченко, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Погонина, С.Д. Демченко, Р.П. Петрова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 1209-90

5.4

ГОСТ 3640-94

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4530-76

2

ГОСТ 9519.0-82

1.1

ГОСТ 1219.1-74 - ГОСТ 1219.8-74

5.4

ТУ 6-09-5382-88

2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2000 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 10-87)

 

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016