Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения серы (сульфидной)

Fluorite. Method for the determination
of sulphide sulphur content

ГОСТ
7619.8-81

Взамен
ГОСТ 7619.8-70

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен

с 01.01. 1982 г.

до 01.07. 1987 г.

Ограничение срока действия снято (ИУС 4-92).

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает объемный метод определения серы (сульфидной) при массовой доле от 0,05 до 0,5 %, а также йодометрический метод определения сульфидной серы (см. приложение).

Метод основан на разложении сульфидов и дисульфидов соляной кислотой. Выделившийся сернистый водород поглощают раствором ацетата кадмия с образованием сульфида кадмия. Последний титруют раствором йода, избыток которого затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа – по ГОСТ 7619.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют.

Установку для определения содержания серы (сульфидной) (см. чертеж);

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1 и 1:5;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

титрованный раствор йода, 0,025 моль/дм3.; готовят из фиксанала 0,05 моль/дм3 соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1 – аппарат Киппа для получения углекислого газа; 2 – склянка Тищенко с раствором сульфата мели;
3 – склянка Тищенко с водой; 4 – капельная воронка; 5 – колба вместимостью 500 см3 для разложения навески;
6 – колба для улавливания паров соляной кислоты; 7 – первый приемник; 8 – второй приемник

раствор серноватистокислого натрия (тиосульфат) 0,05 моль/дм3. готовят из фиксанала 0,05 моль/дм3. соответствующим разбавлением. Раствор хранят в склянке из темного стекла;

титрованный раствор двухромовокислого калия, 0,01 моль/дм3; готовят следующим образом: 2,9422 г двухромовокислого калия растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3 водой.

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1 %-ный свежеприготовленный раствор;

кадмий уксуснокислый по ГОСТ 5824-79, раствор; готовят следующим образом: 50 г соли и 10 см3 уксусной кислоты растворяют в 1000 см3 воды;

хрома окись по ГОСТ 3776-78;

цинк гранулированный по ГОСТ 989-75;

спирт этиловый гидролизный ректификованный;

медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску плавикового шпата массой 3 - 5 г (в зависимости от содержания сульфидной серы) помещают в колбу для разложения навески, смачивают несколькими каплями этилового спирта, добавляют 0,1 г хрома окиси и 5 г цинка. В колбу для улавливания паров соляной кислоты наливают 100 см3 воды, затем в первый приемник наливают 50 см3 раствора уксуснокислого кадмия и 50 см3 воды, а во второй приемник 25 см3 раствора уксуснокислого кадмия и 25 см3 воды. Установку собирают, как указано на чертеже.

В капельную воронку наливают 30 см3 разбавленной 1:5 соляной кислоты и, приливая по каплям кислоту из капельной воронки в колбу, разлагают навеску пробы. После того как вся кислота будет израсходована, через всю установку пропускают ток углекислого газа со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду и нагревают содержимое колбы в течение 10 мин. Далее отключают приемники. Во втором приемнике должно быть лишь незначительное помутнение раствора уксуснокислого кадмия, в противном случае анализ повторяют с меньшей навеской.

Содержимое первого и второго приемников объединяют, приливают 25 см3 0,025 моль/дм3 раствора йода (при этом должен остаться избыток йода, в противном случае количество добавляемого раствора йода увеличивают), затем 20 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, 2 - 3 см3 раствора крахмала и титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2. Для определения количества 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 25 см3 (или более) 0,025 моль/дм3 раствора йода, отбирают 25 см3 (или более) 0,025 моль/дм3 раствора йода в колбу вместимостью 300 см3, добавляют 20 - 30 см3 воды и титруют 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до окрашивания раствора в желтый цвет. Затем прибавляют 2 - 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Для установки титра 0,05 н. Раствора тиосульфата натрия пипеткой отбирают 25 см3 0,05 н. Раствора двухромовокислого калия в колбу для титрования, в которую налито 10 – 12 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты, 5 – 7 см3 раствора йодистого калия, и выдерживают 5 – 7 мин в темном месте. Затем раствор доливают водой до 200 см3: л титруют раствором тиосульфата натрия до окрашивания раствора в светло-желтый цвет. Далее приливают 2 – 3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование тиосульфата до перехода  синей окраски раствора в светло-зеленую.

Титр 0,05 н. Раствора тиосульфата натрия (Т) по сере вычисляют по формуле

где 0,000962 – титр 0,05 н. Раствора двухромовокислого калия по сере;

V – объем 0,05 н. Раствора двухромовокислого калия, см3;

V1 – объем 0,05 н. Раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы (сульфидной) (X) в процентах вычисляют по формуле

где Т - титр 0,05 н. раствора тиосульфата натрия по сере;

V - объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 25 см3 (или более) 0,025 моль/дм3. раствора йода, см3;

V1 - объем 0,05 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка раствора йода, см3;

m - масса навески плавикового шпата, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля серы, %

Допускаемые расхождения, %

параллельных определений

результатов анализа

От 0,050 до 0,100 включ.

0,007

0,010

Св. 0,100 » 0,300

0,015

0,020

» 0,30 » 0,50

0,03

0,04

Пункт 4.2 (Новая редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Йодометрический метод определения
содержания сульфида (ИСО 4284-88)

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает йодометрический метод определения сульфида в плавиковом шпате для производства плавиковой кислоты и керамики.

Метод применим к материалам с содержанием сульфида, выраженного в виде серы (S), более или равным 0,001 % (по массе).

Примечание Плавиковый шпат для производства плавиковой кислоты в керамики обычно не содержит полисульфидов.

Метод не применим, если предполагается их присутствие.

2. Ссылка

ГОСТ 7618-83 Концентраты плавиковошпатовые. Технические условия.

3. Сущность метода

Разложение навески в закрытом аппарате в смеси растворов соляной кислоты, хлорида олова (II) и борной кислоты. Поглощение высвободившегося сероводорода, переносимого потоком аргона или азота, не содержащих кислорода в растворе ацетата цинка, и йодометрическое определение образовавшегося сульфида цинка.

4. Реактивы

При анализе используют реактивы только аналитической чистоты и только дистиллированную воду либо воду эквивалентной чистоты.

4.1. Кислота борная.

4.2 Азот или аргон, не содержащие кислород.

Примечание. При подозрении на присутствие кислорода газ сначала пропускают через промывную склянку, содержащую щелочной раствор пирогаллола.

4.3. Кислота соляная, раствор

Разбавляют один объем соляной кислоты ρ ~ 1,18 г/см3, двумя объемами воды.

4.4. Олова хлорид (II), раствор 200 г/дм3.

Растворяют 200 г дигидрата хлорида олова (II) (SnCl2·2H20) в 300 см' соляной кислоты, ρ ~ 1,18 г/см3, и разбавляют водой до 1000 см3.

4.5. Цинка ацетат, раствор 30 г/дм3

Растворяют 30 г дигидрата ацетата цинка и 6 см3 ледяной уксусной кислоты в 1000 см3 воды.

4.6. Йод, стандартный раствор c(J/2J2) = 0,005 моль/дм3.

Важно, чтобы этот раствор был свежеприготовленным, полученным разбавлением стандартного раствора йода, c(J/2J2) = 0,05 моль/дм3.

4.7. Натрия тиосульфат, стандартный раствор с(Na2S2О3) = 0,01 моль/дм3.

Важно, чтобы этот раствор был свежеприготовленным, полученным разбавлением стандартного раствора тиосульфата натрия c(Na2S2O3) = 0,10 моль/дм3.

4.8. Раствор крахмала

1 г растворимого крахмала в 10 см3 воды и медленно приливают суспензию к 200 см3 кипящей воды. Кипятят в течение 1 мин. Охлаждают и фильтруют в колбу со стеклянной крышкой.

5. Оборудование

Обычное лабораторное оборудование и указанное в пп. 5.1 - 5.2.

5.1. Аппарат преобразования и поглощения газа, содержащий:

промывную склянку;

колбу с плоским дном, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником.

Примечание. Пример типичного аппарата показан на чертеже.

5.2. Электрическая печь с терморегулятором, позволяющим контролировать температуру в призмах (105 ± 2) ºС.

6. Проба для анализа

Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения потери массы при прокаливании при 105 ºС.

Примечание. ГОСТ 7618-83, применяемый для плавикового шпата для производства плавиковой кислоты, в равной степени применим к плавиковому шпату для производства керамики.

7. Проведение анализа

7.1. Навеска

Истирают несколько граммов пробы для испытания (п. 6) в агатовой ступке до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями 63 мкм. Высушивают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п. 5 2) при температуре (105 ± 2) °С.

Охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с погрешностью до 1 мг около 3 г этой пробы.

Примечание. Общее содержание сульфида, выраженного в виде серы (S), в навеске не должно превышать 0,8 мг. Для проб, содержащих более 0,03 % (по массе) серы, масса навески должна быть пропорционально сокращена.

7.2. Контрольный  опыт

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, следуя той же процедуре и используя те же реактивы, что и при определении, но без навески.

7.3. Определение

Помещают в промывную склянку (п. 5.1.1) 50 см3 раствора ацетата цинка (п 4.5). Помещают навеску (п. 7.1) в колбу с плоским дном (п. 5.1.2), добавляют 3 см3 борной кислоты (п 4.1) и собирают аппарат (п. 5.1).

Приливают смесь из 50 см3 раствора соляной кислоты (п. 4.3) и 10 см3 раствора хлорида олова (II) (п. 4.4) через капельную воронку. В горлышко воронки вставляют коробку с одним отверстием, снабженную стеклянной трубкой, и пропускают поток азота или аргона (п. 4.2) через аппарат со скоростью 50 см3/мин в течение 15 мин. Слабо кипятят содержимое колбы в течение 1 ч, не прерывая подачу газа, затем отсоединяют промывную склянку от аппарата. Убирают трубку, через которую подается газ из промывной склянки, и быстро добавляют 10,0 см3 йода (п. 4.6) и 8 - 10 см3 раствора соляной кислоты (п. 4.3). Сразу же погружают трубку, через которую подается газ в промывную склянку, закрывают трубки, через которые подается и выходит газ, и оставляют на 10 мин. Затем удаляют пробки и тщательно промывают трубку, через которую подавался газ, собирая промывные воды в склянку. Необходимо следить за тем, чтобы все количество сульфида цинка, прилипшего к стенкам входной трубки, было растворено полностью. Проводят обратное титрование не вступившего в реакцию йода раствором тиосульфата натрия (п. 4.7), приливая 1 см3 раствора крахмала (п. 4.8) непосредственно перед достижением конечной точки титрования.

8. Выражение результатов

Массовую долю  сульфида (S) в процентах вычисляют по формуле

где V0 - объем раствора тиосульфата натрия (п. 4.7), использованный в контрольном опыте, см3;

V1 - объем раствора тиосульфата натрия  (п. 4.7), использованный при определении, см3;

т - масса навески (п. 7.1), г;

10,0 - объем раствора йода, (п. 4.6), добавляемый в промывную склянку, см3;

0,00016 - масса серы, соответствующая 1,00 см3 раствора тиосульфата натрия, г; c(Na2S2О3) = 0,010 моль/дм3.

Примечание. Если концентрации используемых стандартных растворов не соответствуют концентрациям растворов, указанных в списке реактивов, следует ввести необходимые поправки.

1 - капельная воронка; 2 - колба с плоским дном;
3 - промывная склянка; 4 - обратный холодильник

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

операции, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартов, на который дается ссылка, или рассматриваемые как необязательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм № 2).

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016