МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
СПЛАВЫ
МАГНИЕВЫЕ
Метод
определения натрия
Magnesium
alloys.
Method
for determination of sodium
|
ГОСТ
3240.13-76
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий
стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при
массовой доле натрия от 0,001 до 0,05 %).
Метод основан на
измерении интенсивности резонансного дублета натрия 589,0 - 589,6 нм,
возбуждающегося в ацетилено-воздушном пламени. Высота фотометрируемого участка
1 см. Для устранения эффекта частичного гашения излучения натрия в присутствии
основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения проб, последние в
соответствующих количествах вводят в градуировочные растворы.
При анализе
сплавов, содержащих литий, в градуировочный график вводят литий в количестве,
соответствующем его массовой доле в анализируемых образцах.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 3240.0.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотометр
пламенный или спектрофотометр.
Ацетилен в
баллонах по ГОСТ
5457.
Вода
бидистиллированная, полученная по ГОСТ
4517.
Кислота соляная
особой чистоты по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислота азотная
особой чистоты по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Магний первичный
в чушках по ГОСТ 804
в виде стружки.
Раствор магния
50 г/дм3: 50 г магния растворяют в 800 см3 раствора
соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
Натрий
хлористый, 0,1 М (0,1 н.) стандарт-титр (фиксанал).
Стандартные
растворы натрия
Раствор А: 0,1 М
раствор фиксанала хлористого натрия переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0023
г натрия.
Раствор Б: 43,5
см3 раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит
0,0001 г натрия.
Литий
углекислый, х. ч.
Раствор лития 10
мг/см3: 53,245 г предварительно высушенного при 100 - 105 °С до
постоянной массы карбоната лития помещают в высокий стакан вместимостью 700 -
800 см3, смачивают водой и постепенно подливают раствор соляной
кислоты до просветления раствора. После растворения раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в
термостойкий стакан или коническую колбу вместимостью 300 - 400 см3
и растворяют в 30 см3 соляной кислоты. При наличии в сплаве меди ее
переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты. Полученный
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Сосуд, в котором
проводилось растворение, ополаскивают двумя порциями бидистиллированной воды и
промывные воды присоединяют к основному раствору. Смесь разбавляют
бидистиллированной водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят в
распылитель фотометра и фиксируют величину эмиссии. Все показания снимают при
строго постоянном давлении ацетилена и воздуха. Наклон градуировочного графика
периодически, через каждые четыре пробы, проверяют посредством повторного
фотометрирования одного из ранее проанализированных растворов. При изменении
показаний прибора результаты анализа предыдущих четырех проб аннулируют и
фотометрирование указанных растворов повторяют. Параллельно ведут контрольный
опыт.
3.2. Построение
градуировочного графика
В семь мерных
колб вместимостью по 100 см3 вводят по 40 см3 раствора
магния (при анализе сплавов, легированных литием вводят раствор лития, объем
которого рассчитывают по формуле V = 2·C, где С -
массовая доля лития в пробе, %), добавляют 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3
раствора Б натрия, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40; 1,00 мг
натрия.
Растворы
разбавляют водой до метки, перемешивают, вводят в распылитель и фотометрируют,
как указано в п. 3.1. По результатам измерений интенсивности
резонансного дублета натрия строят градуировочный график.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю натрия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса натрия,
найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески
сплава, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений,
указанных в таблице.
|
Массовая доля натрия, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
|
От 0,001 до 0,003
|
0,0005
|
|
Св. 0,003 » 0,009
|
0,0010
|
|
» 0,009 » 0,025
|
0,002
|
|
» 0,025 » 0,05
|
0,003
|
5.
КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Для контроля
точности измерений массовой доли натрия от 0,001 до 0,05 % используют отраслевые
стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов,
выпущенные в соответствии с ГОСТ
8.315. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ
25086.
Контроль
точности измерений массовой доли натрия допускается проводить методом добавок.
Разд.
5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.12.76 № 2889
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ с
Изменением № 1, утвержденным в июне 1987 г. (ИУС 11-87)
СОДЕРЖАНИЕ
