ГОСТ 30082-93

 

СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА

 

 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет № 1 МГС)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 389 межгосударственный стандарт ГОСТ 30082-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 30082-93

СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ

Спектральный метод анализа

Дата введения 1997-01-01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего оцинкования стальной полосы, и устанавливает спектральный метод определения алюминия, свинца, кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой доле определяемых элементов в процентах:

- алюминий -   от       0,1           до    0,5;

- свинец            »        0,06         »      0,5;

- кадмий           »        0,004       »      0,04;

- железо            »        0,005       »      0,02;

- медь                »        0,0005     »      0,005.

Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий определяемых элементов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.001-80 ГСИ. Организация и порядок проведения государственных средств измерений

ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 8.326-89 ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый безводный. Технические условия

ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная

ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ТУ 6-43-1475-88 Пластинки фотографические спектрографические ПФС. Технические условия

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Образцы проб поступают на анализ в виде стержней круглого сечения диаметром (10 ± 0,2) мм и длиной 50-100 мм или в виде цилиндров диаметром - 20 мм и высотой 10-20 мм.

Стандартные образцы и поступающие на анализ пробы должны быть адекватны по структуре, по форме и размерам, анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом.

3.3 Числовые значения результатов анализа округляют и выражают числом разрядов, равным числу разрядов соответствующего допускаемого расхождения.

3.4 Контроль правильности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 25086. Частоту контроля правильности результатов анализа устанавливают с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного прибора.

Внеочередной контроль проводят после ремонта, профилактики прибора и других изменений условий анализа.

3.5 Используемые аналитические приборы должны пройти испытания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД 50-674.

4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности - по ГОСТ 17261.

5 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Комплект аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность.

Станок КП-35 или другие приспособления для обработки анализируемой поверхности СО и образцов проб.

Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.

Противоэлектроды, изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16- 538-240-74.

Фотопластинки спектрографические ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475.

Проявитель метолгидрохиноновый следующего состава:

Метод по ГОСТ 25664, г......................................................................... 1,00 + 0,01

Гидрохинон по ГОСТ 19627, г............................................................... 5,00 ± 0,01

Сульфит натрия безводный по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644, г.............. 26,0 ± 0,1

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, г..................................... 20,0 ± 0,1

Калий бромистый по ГОСТ 4160, г....................................................... 1,00 ± 0,01

Вода дистиллированная, но ГОСТ 6709, см³, до.................................. 1000

Фиксаж кислый.

6 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Анализируемую поверхность проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при фотографической регистрации спектров) или на плоскость (при фотоэлектрической регистрации спектров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности анализируемых проб и СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и неметаллических включений и других дефектов.

7 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

7.1 Спектры СО и образцов проб, подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий образец, для проб - соответствующую пробу, заточенные на полусферу, при заточке на плоскость - угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки ~1,5 мм.

7.1.1 Искровой режим

Генератор искры работает в мягком режиме: емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока 1,5-2,0 А. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма круглая. Обжиг в течение 60 с, экспозиция 30 - 35 с.

7.1.2 Дуговой режим

Дуга переменного тока силой 2,5 - 5 А. Ширина щели спектрографа 0,015 - 0,020 мм, экспозиция 30 - 60 с.

7.2 Для проведения анализа можно использовать прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра, предварительно подобрав оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, позволяющие получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В качестве противоэлектрода используют электрод, предлагаемый фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный стержень.

8 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1 Рекомендуемые аналитические линии определяемых элементов и элемента сравнения - цинка (длины волн в нм):

Свинец I 283,3 или I 363,9 - цинк I 301,8 или I 307,5

Алюминий I 308,2                      »                           »

Кадмий I 361,0                            »                           »

Медь I 324,7                                 »                           »

Железо I 358,1 (или II 259,9 в искровом режиме).

По измеренным значениям плотности почернений S аналитических линий определяемых элементов и элемента сравнения определяют разность почернений DS. Градуировочные графики строят в координатах DS - lg С, где DS - среднее арифметическое значение по трем спектрограммам;

С - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.

8.2 При фотоэлектрической регистрации спектра можно использовать указанные аналитические линии определяемых элементов и линии сравнения или подобрать экспериментальным путем другие, дающие достаточную чувствительность и свободные от наложения мешающих линий.

Градуировочные графики в этом случае строят в координатах n - lg С,

где п - показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий определяемого элемента и элемента сравнения;

С - аттестованное значение массовой доли определяемого элемента в СО.

Для квантометров, в которых показания выходного прибора пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в координатах п - С.

8.3 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации.

8.4 Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений (d) и допускаемые расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.

Таблица 1- Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

d = 0,28 , D = 0,28  - для свинца;

d = 0,14 , D = 0,28  - для кадмия;

d = 0,33 , D = 0,33  - для алюминия;

d = 0,19 , D = 0,33  - для меди;

d = 0,25 , D = 0,33  - для железа,

где  - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;

 - среднее арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.