Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСТ 28659-90

(ИСО 2454-82)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ ЕДТА

 

 

Москва

Стандартинформ

2006

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

Определение цинка методом титрования ЕДТА

Rubber products. Determination of zinc content.
EDTA titrimetric method

ГОСТ
28659-90

(ИСО 2454-82)

Дата введения 01.07.92

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.

Присутствие свинца, магния, железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.

2. ССЫЛКИ

ИСО 247 «Резина. Определение содержания золы».

ИСО 385-1* «Стеклянная посуда. Бюретки ч. I. Основные требования».

* ИСО 385-1-84 введено в ГОСТ 29251-91.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте. Удаляют кремний обработкой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторалюминатов. Мешающее действие железа, титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2,4-пентадиона). Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии дитизона в качестве индикатора.

4. РЕАКТИВЫ

ПРИ РАБОТЕ С РЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ

В процессе анализа используют реактивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.

4.1. Ацетон.

4.2. 2.4-пентадион, 10 %-ный (по объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).

4.3. Кислота соляная, r = 1,18 т/м3.

4.4. Кислота серная, r = 1,84 т/м3.

4.5. Кислота фтористо-водородная, 48 %-ный раствор (по массе).

4.6. Гидроокись аммония, r = 0,91 т/м3.

4.7. Буферный раствор

Растворяют 60 г уксусной кислоты (СН3СООН) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл3.

4.8. Хлорид алюминия, раствор (АlСl3 ×2O) = 0,1 моль/дм3.

Растворяют 2,42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см3.

4.9. Хлорид магния, раствор с (MgCl2 ×2O) = 0,1 моль/дм3.

Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в воде и разбавляют до 100 см3.

4.10. Фторид аммония, раствор с (NH4F) = 3 моль/дм3.

Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см3.

Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.

4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий 1 ч. ZnO на 1 дм3.

Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре (550 ± 25) °С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1,0 г высушенного реактива и растворяют в смеси 50 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 такого стандартного раствора содержит 1 мг ZnO.

4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этилендинитрилтетрауксусной кислоты двунатриевая соль), кристаллогидрат, стандартный раствор с (C10H14N2O8Na2 ×2O) = 0,01 моль/дм3.

4.12.1. Подготовка к испытанию

Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 см3.

4.12.2. Определение титра раствора

Переносят пипеткой 25 см3 стандартного раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в соответствии с п. 6.3, начиная со слов: «добавляют 2 см3 раствора хлорида алюминия». Проводят титрование, как указано в п. 6.4 с помощью бюретки на 50 см3 (п. 5.3).

4.12.3. Титр раствора

Титр раствора двунатриевой соли ЕДТА, выраженной в граммах оксида цинка на см3, вычисляют по формуле

где m1 - масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора цинка (п. 4.11), г;

V1 - объем двунатриевой соли ЕДТА, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка (п. 4.11), см3.

4.13. Индикатор дитизон

Растворяют 0,01 г дитизона (1,5-дефенилтиокарбазон) в 10 см3 ацетона (п. 4.1).

Готовят свежий раствор каждые 48 ч.

4.14. Универсальная индикаторная бумага.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 5.1 - 5.4.

5.1. Муфельная печь с температурой (550 ± 25) °С.

5.2. Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.

5.3. Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.

5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см3.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Помещают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п. 5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в случае присутствия галогенированных каучуков - по методу С ИСО 247.

Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят содержимое тигля в стакан вместимостью 250 см3, в котором находится около 50 см3 воды. Дробят кусочки золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п. 6.2, если нерастворимого вещества нет - в соответствии с п. 6.3.

6.2. Отфильтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу во второй платиновый тигель (п. 5.4) и добавляют 2 см3 серной кислоты (п. 4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной кислоты. Переносят тигель с содержимым в муфельную печь (п. 5.1) и нагревают при температуре (550 ± 25) °С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой золы.

Смачивают осадок 5 - 10 каплями серной кислоты (п. 4.4) и добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты (п. 4.5) в вытяжном шкафу. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при появлении белых паров, указывающих на разложение серной кислоты. После охлаждения добавляют еще 5 - 10 капель серной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кислоты, затем добавляют 1 см3 серной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты к мокрому осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание останавливают при появлении белых паров.

Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигель дистиллированной водой и соединяют промывные воды с фильтратом.

6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 см3. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Ожидаемая массовая доля, %

Объем аликвотной пробы, см3

Вместимость бюретки, см3

От 0 до 3

25

10 (п. 5.2)

» 3 » 8

10

10 (п. 5.2)

Св. 8

10

50 (п. 5.3)

При необходимости разводят аликвотную пробу до 25 см3, добавляют 2 см3 раствора хлорида алюминия (п. 4.8), 5 см3 раствора хлорида магния (п. 4.9) и 10 см3 раствора фторида аммония (п. 4.10).

Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не будет указывать на щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см3 серной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до щелочной реакции, а затем еще 0,5 см3 этого же раствора. Затем вводят 10 см3 буферного раствора (п. 4.7), 60 см3 ацетона (п. 4.1), 5 см3 раствора 2,4-пентандиона (п. 4.2) и 5 капель раствора дитизона (п. 4.13). Охлаждают раствор в ледяной бане.

6.4. Титруют стандартным раствором динатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), используя соответствующую бюретку, указанную в таблице. Конец титрования наступает при появлении желто-зеленой окраски раствора, которая не меняется при добавлении последующей капли стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю цинка в испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычисляют по формуле

где Т - титр, рассчитанный по п. 4.12.3;

V2 - объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), использованный при титровании аликвотной пробы испытуемого раствора, см3;

V3 - объем аликвотной пробы, см3;

m2 - масса испытуемой пробы, г.

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

1) ссылку на настоящий стандарт;

2) тип и идентификацию испытуемого изделия;

3) результаты и метод их выражения;

4) любые необычные подробности, замеченные при определении;

5) любые операции, не включенные в настоящий международный стандарт или международные стандарты, приведенные в п. «Ссылки», а также отмеченные как оптимальные.

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.09.90 № 2514 введен в действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28659-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 2454-82, с 01.07.92

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

Раздел, пункт, в котором приведена ссылка

Обозначение соответствующего стандарта

Обозначение отечественного нормативно-технического документа, на который дана ссылка

2

ИСО 247-78

ГОСТ 19816.4-91

2, 5.2, 5.3

ИСО 385-1-84

ГОСТ 29251-91

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017