Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСТ 2604.13-82

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

 

 

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения алюминия

Alloyed cast iron. Methods for determination of aluminium

ГОСТ
2604.13-82

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия: гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 % до 40,0 %) с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином; фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 % до 0,2 %) с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом S и поливиниловым спиртом при рН = 6,2 ± 0,4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (Δ) при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более, чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение δ, приведенное в табл. 2.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в табл. 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:9; 1:100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по НД, раствор 0,4 г/см3.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Раствор комплексообразователя: к 1 дм3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм3 насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы 0,005 г/см3 и 0,035 г/см3.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный при комнатной температуре раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь борной и соляной кислот: к 300 см3 насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см3 соляной кислоты и 1,2 дм3 воды. Раствор перемешивают.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см3.

8-Оксихинолин-орто, импортный; готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см3 уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см3 воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 0,2 г/см3.

Жидкость промывная: к 1 дм3 теплой воды добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см3 и две капли раствора аммиака.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

От 0,1 до 0,5 включ.

2,0

Св. 0,5 » 1,0 »

1,0

» 1,0 » 2,0 »

0,5

» 2,0 » 10,0 »

0,2

» 10,0 » 40,0 »

0,1

Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5 - 10 см3. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10 - 15 см3 серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80 - 100 см3 воды и нагревают до растворения солей.

После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра «белая лента». Фильтр с осадком промывают 4 - 5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900 - 1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2 - 3 каплями воды, добавляют 2 - 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и 3 - 5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900 - 1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20 - 30 см3 серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно по каплям прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4 - 5 капель.

После этого к раствору приливают 25 см3 раствора комплексообразователя, 60 - 80 см3 раствора фтористого натрия 0,035 г/см3 и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Затем осадок промывают 10 - 15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см3 и растворяют на фильтре 50 - 70 см3 кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.

К полученному раствору прибавляют 2 - 3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4 - 5 капель.

После этого поочередно приливают 20 см3 раствора ортооксихинолина, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и 5 см3 раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60 - 70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10 - 15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.

Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра «белая лента» и промывают 8 - 10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2 - 3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000 - 1100 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;

m2 - масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;

0,5292 - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий;

m - масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля алюминия, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Δ

dк

d2

d3

δ

От    0,01 до   0,02  включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св.   0,02  »     0,05        »

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

   »   0,05  »     0,10        »

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

   »   0,10  »     0,20        »

0,020

0,024

0,021

0,025

0,013

   »   0,20  »     0,5          »

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

   »   0,5    »     1,0          »

0,04

0,06

0,05

0,06

0,03

   »   1,0    »     2,0          »

0,06

0,08

0,06

0,08

0,04

   »   2,0    »     5,0          »

0,09

0,11

0,09

0,10

0,06

   »   5,0    »     10           »

0,13

0,17

0,14

0,20

0,09

   »   10     »     20           »

0,2

0,3

0,2

0,3

0,1

   »   20     »     40           »

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Фотометрический метод определения легированного чугуна - по ГОСТ 12357.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.82 № 4777

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2001 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2017