Крупнейшая бесплатная информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта. GOSTRF.com - это более 1 Терабайта бесплатной технической информации для всех пользователей интернета. Все электронные копии представленных здесь документов могут распространяться без каких-либо ограничений. Поощряется распространение информации с этого сайта на любых других ресурсах. Каждый человек имеет право на неограниченный доступ к этим документам! Каждый человек имеет право на знание требований, изложенных в данных нормативно-правовых актах!

  


|| ЮРИДИЧЕСКИЕ КОНСУЛЬТАЦИИ || НОВОСТИ ДЛЯ ДЕЛОВЫХ ЛЮДЕЙ ||
Поиск документов в информационно-справочной системе:
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

ЦИНК

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И КАДМИЯ

ГОСТ 19251.2-79
(ИСО 713-75, ИСО 1054-75)

 

 

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения свинца и кадмия

Zinc. Method of cadmium and lead determination

ГОСТ 19251.2-79

(ИСО 713-75, ИСО 1054-75)

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 2,5 %) и кадмия (при массовой доле кадмия от 0,0005 до 0,3 %).

Метод основан на одновременном полярографическом определении свинца и кадмия в кислом натриево-хлоридном растворе соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Чувствительность метода определения свинца на осциллографическом полярографе 0,08 мг/дм3, на переменно-токовом - 0,04 мг/дм3, чувствительность определения кадмия на осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм3, на переменно-токовом - 0,02 мг/дм3.

При массовой доле кадмия свыше 0,01 % допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,85 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75 и ИСО 1054-75.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 2:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159 или натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не содержащий свинца, и раствор 200 г/дм3, в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 400 г хлористого натрия, прибавляют 10 см3 соляной кислоты, доводят до объема 2 дм3 водой и перемешивают.

Фоновый электролит: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 400 г хлористого натрия, 10 г дигидрохлорида гидразина, приливают 10 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.

Допускается применение фонового электролита следующего состава: в склянку вместимостью 2 дм3 помещают 500 г хлористого натрия, 10 г фосфорноватистокислого натрия, приливают 7 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.

Кадмий марки Кд0 по ГОСТ 1467.

Стандартные растворы свинца и кадмия.

Раствор А: навески мелко нарезанного свинца массой 1,0000 г и кадмия 0,2000 г помещают в стакан вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и выпаривают досуха; приливают 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку прибавляют 600 см3 раствора хлористого натрия, нагревают до растворения соли, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки этим же раствором и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора А содержит 1 мг свинца и 0,2 мг кадмия.

Раствор Б: навески мелко нарезанного свинца массой 0,1000 г и 0,0500 г кадмия помещают в стакан вместимостью 1 дм3, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3, и далее анализ проводят как указано в методике приготовления стандартного раствора А.

1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,1 мг свинца и 0,05 мг кадмия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3.

Стандартный раствор кадмия: навеску кадмия массой 0,2500 г растворяют в 20 см3 азотной кислоты 1:3. Переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора кадмия содержит 0,5 мг кадмия.

Градуировочные растворы кадмия: в шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 2,5 см3 раствора хлористого цинка, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора кадмия, по 20 см3 соляной кислоты и 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают, добавляют по 15 см3 воды и кипятят до удаления окислов азота. Охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3. Прибавляют по 40 см3 аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 см3 раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочные растворы кадмия содержат 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дм3 кадмия.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529 безводный.

Цинк чистотой 99,99 %, металлический порошок или тонкая стружка.

Раствор соли хлористого цинка с содержанием 200 г/дм3 цинка: готовят из хлористого цинка или из цинка.

Приготовление раствора хлористого цинка из соли: 800 г хлористого цинка помещают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют при перемешивании в 500 см3 воды, соблюдая осторожность (раствор сильно разогревается). Прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 35-40 г металлического цинка и перемешивают в течение 30 мин (очистка от примесей свинца и кадмия). Раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 2 (на фильтр добавляют около 2 г порошка цинка) без создания разряжения. Фильтрат собирают в склянку вместимостью 1 дм3. 5 см3 фильтрата выпаривают и определяют свинец и кадмий. При наличии этих элементов в растворе фильтрат переливают в колбу, в которой проводили очистку от примесей, прибавляют 10 см3 соляной кислоты и очистку цинком повторяют. После очистки и фильтрования цинковый раствор разбавляют водой до объема 2 дм3 и перемешивают.

Приготовление раствора хлористого цинка из металлического цинка: 400 г цинка в виде порошка (стружки) помещают в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, а затем (по мере снижения скорости растворения цинка) добавляют порциями по 25 - 30 см3 концентрированную соляную кислоту при частом перемешивании. На растворение цинка расходуется около 1,2 дм3 соляной кислоты. После того как на дне колбы останется около 25 - 30 г цинка, прибавляют 25 - 30 г порошка цинка, 20 см3 соляной кислоты и продолжают очистку до растворения, примерно, половины порошка цинка. Раствор фильтруют и проверяют на чистоту, как указано выше. Фильтрат разбавляют до объема 2 дм3 водой.

Градуировочные растворы свинца и кадмия: в 13 конических колб вместимостью по 100 см3 отмеривают в соответствии с табл. 1 стандартные растворы А или Б, раствор хлористого цинка и выпаривают до влажного остатка. Приливают по 45 - 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 200 см3, разбавляют до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Содержание свинца и кадмия в градуировочных растворах указано в табл. 1.

Таблица 1

Номер градуировочного раствора

Объем раствора, см3

Содержание в растворе, мг/дм3

хлористого цинка

стандартного

свинца

кадмия

А

Б

1

50

 

-

-

-

2

50

-

1

0,5

0,25

3

50

-

2

1

0,5

4

10

-

-

-

 

5

10

-

4

2

1

6

10

-

10

5

2,5

7

10

-

20

10

5

8

5

-

-

-

-

9

5

5

-

25

5

10

5

10

-

50

10

11

5

15

-

75

15

12

5

20

-

100

20

13

5

25

-

125

25

Растворы 1 - 7 применяют при анализе цинка, содержащего 0,02 % и меньше свинца, 0,01 % и меньше кадмия, а растворы 8 - 13 - для анализа цинка с большим содержанием этих примесей. Градуировочные растворы 1, 4 и 8 являются контрольными опытами с реактивами.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка, отобранную в зависимости от массовой доли свинца и кадмия, по табл. 2, помещают в коническую колбу вместимостью 100 - 250 см3, прибавляют небольшими порциями соответствующий объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, и ведут растворение вначале без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы прибавляют около 0,5 см3 пероксида водорода и выпаривают до влажного остатка.

Таблица 2

Массовая доля, %

Навеска, г

Объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, см3

Вместимость мерной колбы, см3

свинца

кадмия

От 0,001 до 0,005

От 0,0005 до 0,002

2,5000

60

50

Св. 0,005 » 0,02

Св. 0,002 » 0,01

1,0000

20

100

» 0,02 » 2,5

» 0,01 » 0,3

0,5000

15

100

К остатку приливают 25 или 50 см3 фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3 (табл. 2), доводят до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Одновременно с этим проводят контрольные пробы на применяемые реактивы: в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают по 12,5 см3 раствора хлористого цинка (для навески 2,5000 г), 5 см3 (для навески 1,0000 г) или 2,5 см3 (для навески 0,5000 г), приливают соответственно 60; 20 и 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 2:1, затем 0,5 см3 пероксида водорода и выпаривают до начала кристаллизации хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 см3 фонового электролита; нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, как указано выше.

Часть раствора пробы (аналогично - контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование свинца и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В относительно насыщенного каломельного электрода и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1 - 2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн определяемого элемента вычитают значения высот волн контрольного опыта и рассчитывают содержание свинца и кадмия.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.2. При массовой доле кадмия более 0,01 % допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, осторожно, небольшими порциями, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и 0,5 см3 азотной кислоты и ведут растворение сначала без нагревания, а затем при нагревании. После полного растворения пробы добавляют 15 см3 воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 40 см3 аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 см3 раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают. Полученному раствору дают отстояться до осаждения гидроксида.

Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и полярографируют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1 - 2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольного опыта и вычисляют содержание кадмия.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца или кадмия (X), %, вычисляют по формуле

где Н - высота волны определяемого элемента в растворе пробы, мм;

V - объем мерной колбы, см3;

С - концентрация определяемого элемента в градуировочном растворе, мг/дм3;

h - высота волны определяемого элемента в градуировочном растворе, мм;

т - масса навески, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массовая доля элемента, %

Допускаемое расхождение параллельных определений, %

Допускаемое расхождение результатов анализа, %

свинца

кадмия

свинца

кадмия

От 0,0005 до 0,0020 включ.

0,0003

0,0003

0,0004

0,0004

Св. 0,0020 » 0,0060      »

0,0006

0,0006

0,0008

0,0008

» 0,0060 » 0,0100      »

0,0010

0,0010

0,0015

0,0015

» 0,010   » 0,020        »

0,002

0,002

0,003

0,003

» 0,020   » 0,030        »

0,003

0,003

0,004

0,004

» 0,030   » 0,060        »

0,005

0,005

0,007

0,007

» 0,060   » 0,100        »

0,008

0,008

0,012

0,012

» 0,100   » 0,300        »

0,015

0,015

0,022

0,022

» 0,30      » 0,50           »

0,03

0,03

0,04

0,04

» 0,50      » 1,00           »

0,06

0,06

0,08

0,08

» 1,00      » 2,00           »

0,12

0,12

0,18

0,18

» 2,00      » 3,00           »

0,15

0,15

0,22

0,22

(Измененная редакция, Изм. № 2).

 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Р.А. Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 № 3077

3. Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Азербайджан

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Киргизстан

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Республика Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 713-75, ИСО 1054-75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.2-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 200-76

2

ГОСТ 1467-93

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4529-78

2

ГОСТ 10929-76

2

ГОСТ 11293-89

2

ГОСТ 19251.0-79

1.1

ГОСТ 22159-76

2

7. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)

СОДЕРЖАНИЕ

 

 

 






ГОСТЫ, СТРОИТЕЛЬНЫЕ и ТЕХНИЧЕСКИЕ НОРМАТИВЫ.
Некоммерческая онлайн система, содержащая все Российские Госты, национальные Стандарты и нормативы.
В Системе содержится более 150000 файлов нормативно-технической документации, действующей на территории РФ.
Система предназначена для широкого круга инженерно-технических специалистов.

Рейтинг@Mail.ru Яндекс цитирования

Copyright © www.gostrf.com, 2008 - 2016