ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАДМИЙ
Метод спектрального определения
мышьяка, сурьмы и олова
ГОСТ 17262.3-78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
КАДМИЙ
Метод
спектрального определения
мышьяка,
сурьмы и олова
Cadmium. Method of spectral
for the determination
of arsenic, antimony
|
ГОСТ
17262.3-78
оксту 1709
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от
29 августа
1978 г. №
2364 срок действия установлен
с
01.01.1980 г.
до
01.01.1985 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Настоящий стандарт
устанавливает экспрессный полуколичественный спектрографический метод
определения мышьяка, сурьмы и олова в кадмии всех марок, с пределом обнаружения
для мышьяка 1,7·10-3, сурьмы и олова - 1,8·10-3. Метод
основан на фотографировании спектра стандартного образца и пробы и визуального
сравнения почернений аналитических линий определяемого элемента в полученных
спектрах.
Общие требования - по ГОСТ
25085-81; требования безопасности - ГОСТ
17262.1-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Спектрограф кварцевый средней
дисперсии или дифракционный с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор активизированной
дуги переменного тока.
Выпрямитель постоянного
тока.
Спектропроектор типа ПС-18.
Электропечь муфельная.
Плитка электрическая.
Весы торсионные типа ВТ.
Чашки фарфоровые по ГОСТ
9147-80 или кварцевые по ГОСТ
19908-90 вместимостью 50 см3.
Графитовые электроды
диаметром 6 мм с размером кратера 4×6 мм. Контрэлектрод - угольный
стержень, заточенный на усеченный конус.
Стандартный образец,
приготовленный и аттестованный по ГОСТ
8.315-97 на основе оксида кадмия, с массовой долей олова; мышьяка и сурьмы
не более 0,002 %.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Пластинки фотографические спектрографические типов
ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по действующей НД или другого типа, позволяющие получить
требуемую чувствительность определяемых элементов.
Проявитель метолгидрохиноновый
следующего состава:
метол
по ГОСТ 25664-83 (1,00 ± 0,01) г
гидрохинон
по ГОСТ 19627-74 (5,00 ± 0,01) г
сульфит
натрия по ГОСТ 195-77 или ГОСТ
5644-75 (26,0 ± 0,1) г
калий
бромистый по ГОСТ 4160-74 (1,00 ± 0,01) г
натрий
углекислый по ГОСТ 83-79 (20,0 ± 0,1) г
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 до 1000 см3.
Время проявления
фотопластинок (7 ± 1) мин при температуре 18 - 20 °С.
Примечание. Разрешается применять проявитель другого состава.
Фиксаж кислый состава:
натрий серноватистокислый по
ГОСТ 244-76 - 500 г;
аммоний хлористый по ГОСТ
3773-72 - 100 г;
вода дистиллированная по
ГОСТ 6709-72 - 2 дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.1. Пробу - кусочек металлического кадмия массой 1,5 - 2,0 г растворяют в
азотной кислоте, выпаривают и высушивают на электроплитке, после чего
прокаливают в муфельной печи в течение 15 - 20 мин при температуре 500 °С.
2.2. Пробу и стандартный образец по 100 мг помещают в кратеры графитовых
электродов и сжигают в дуге постоянного тока силой 15 А.
Спектры фотографируют на
спектрографе. Ширина щели 0,012 мм. Экспозиция 3 мин.
На спектропроекторе визуально
сравнивают степень почернения аналитических линий мышьяка, сурьмы и олова в
стандартном образце и пробе.
Используют аналитические
линии:
мышьяка - 234,9 нм,
сурьмы - 231,1 или 259,8 нм,
олова - 235,4 или 284,0 нм.
Количественное определение
содержания указанных элементов проводят по ГОСТ 12072.5-79 - ГОСТ 12072.7-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
СОДЕРЖАНИЕ
