Крупнейшая бесплатная
информационно-справочная система онлайн доступа к полному собранию технических нормативно-правовых актов
РФ. Огромная база технических нормативов (более 150 тысяч документов) и полное собрание национальных стандартов, аутентичное официальной базе Госстандарта.
|
|||
|
ГОСТ 17.1.4.02-90 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ВОДА МЕТОДИКА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Дата введения 01.01.91 Хлорофилл a - основной пигмент зеленых растений, в том числе одноклеточных водорослей (фитопланктона). Из нескольких десятков пигментов, содержащихся в фотосинтетическом аппарате водорослей, хлорофиллу a отведена важнейшая роль в процессе фотосинтеза. Информация о концентрации хлорофилла a и ее изменчивости в водном объекте служит критерием при оценке запасов биомассы фитопланктона и его продукции, а также индикатором загрязнения вод. Соотношение между концентрацией хлорофилла а и продуктами его превращений, а также другими пигментами (хлорофилл b, хлорофилл c1 + c2, каротиноиды) характеризуют физиологическое состояние водорослей. 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ РАСПРОСТРАНЕНИЯ1.1. Методика регламентирует определение содержания хлорофилла a фитопланктона в пробах вод морских и поверхностных суши. Допускается использовать данную методику для определения хлорофилла a микрофитобентоса и микрофлоры льда. Результаты определений по данному стандарту могут быть использованы для калибровки непрямых методов оценки содержания хлорофилла a, в том числе при космическом зондировании состояния водных объектов, а также при регистрации роста водорослей в биохимических экспериментах. 1.2. Методика предназначена для органов государственного контроля за состоянием водных объектов, ведомственных научно-исследовательских экологических и промысловых работ. 1.3. Диапазон определяемых концентраций хлорофилла a, для которого устанавливаются пределы допускаемой погрешности определений, выполняемых по данной методике, составляет от 0,05 мг·м-3 до любых максимальных значений, встречающихся в природных водах. 1.4. Основными компонентами, мешающими анализу, являются хлорофилл b, хлорофилл c1 + c2, феофитин a, феофорбид a и хлорофиллид a. Содержание хлорофилла b, хлорофилла c1 + c2, суммарное содержание феофитина a и феофорбида a соизмеримо с содержанием хлорофилла a, поэтому поправка на присутствие этих пигментов вносится при расчете концентрации хлорофилла a. Содержание хлорофиллида a обычно несоизмеримо мало по сравнению с содержанием хлорофилла a, поэтому поправка на его присутствие не вносится. 1.5. Определяемое вещество - хлорофилл a - легко разрушается под воздействием света, при повышении температуры и в кислой среде, поэтому при проведении любых процедур, начиная с момента отбора пробы и до окончания спектрофотометрирования, следует обеспечить нахождение объекта анализа (пробы, фильтра с осадком или экстракта) в затемненном прохладном месте при отсутствии паров кислоты. 1.6. Продолжительность анализа одной пробы от момента ее отбора до окончания спектрофотометрирования без учета времени хранения пробы, фильтра с осадком и экстракта не должна превышать 3 ч. 2.
ССЫЛКИ НА СТАНДАРТЫ, СОВМЕСТНО С КОТОРЫМИ ДОЛЖЕН
|
Концентрация хлорофилла a в пробе воды, мкг·дм-3 |
Ориентировочная концентрация хлорофилла a в экстракте, мкг·дм-3 |
Погрешность ±δr, % |
< 0,02 |
< 0,25 |
100 |
0,02 - 0,07 |
0,25 - 0,5 |
50 |
0,07 - 0,2 |
0,5 - 1,5 |
30 |
0,2 - 0,7 |
1,5 - 2,5 |
20 |
> 0,7 |
> 2,5 |
10 |
Строгое соблюдение требований настоящего стандарта обеспечивает исключение всех составляющих погрешности, кроме тех, которые возникают при фотометрировании экстракта. Поэтому для обеспечения текущих определений с регламентированной погрешностью наряду с соблюдением требований, установленных методикой, следует регулярно контролировать погрешность, возникающую при спектрофотометрировании.
С этой целью в соответствии с требованиями ГОСТ 8.513* необходимо ежегодно проводить обязательную государственную поверку спектрофотометра. Кроме того, перед каждой серией текущих определений, но не реже одного раза в месяц следует оценивать погрешность определений оптической плотности и установки шкалы длин волн путем сравнения спектров контрольных светофильтров, входящих в комплект прибора, с их спектрами, указанными в паспорте.
_______
На территории Российской Федерации действует ПР 50.2.006-94.
Слив отходов анализа в канализацию допускается после их предварительного разбавления не менее чем в 100 раз.
В процессе анализа требуется соблюдение мер предосторожности, регламентируемых при работе с вредными веществами (для ацетона, соляной кислоты и углекислого бария) по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.
Лица, допускаемые к выполнению измерений, должны обладать опытом проведения типовых биохимических анализов, а также навыками обращения со спектрофотометрами.
В отчете должна быть следующая информация:
место, время и устройство отбора проб;
результаты должны быть выражены в соответствии с разд. 9;
любые отклонения от данной методики и другие обстоятельства, которые могут повлиять на результаты определений;
ссылка на настоящий стандарт.
1. Устройства для отбора проб
Устройствами для отбора проб могут служить:
батометр, срабатывающий от посыльного грузика или электрического импульса на заданной глубине;
батометр для отбора «интегральной» пробы, снабженный устройством для обеспечения равномерного поступления воды при равномерном движении батометра в слое отбора;
шланг (с насосом или без насоса);
ведро (для отбора проб с поверхности).
Материал для изготовления рабочих емкостей устройств для отбора, с которыми непосредственно контактирует отобранная проба, должен быть непрозрачным, нетоксичным, коррозийно-стойким. Оптимально удовлетворяет этим требованиям черный полиэтилен. Для батометра допускается винипласт, оргстекло, другие пластмассы, стекло. При этом прозрачные материалы должны иметь снаружи непрозрачное покрытие. Перед началом работ устройство для отбора необходимо в течение нескольких дней выдержать в воде и тщательно отмыть.
Для изготовления батометров можно воспользоваться конструкторскими разработками, осуществленными в ОКБ океанологической техники Института океанологии АН СССР (см. табл. 2). Вместимость и марки батометров указаны в табл. 2.
Таблица 2
Марка батометра по спецификации ОКБ ОТ ИО АН СССР |
Вместимость батометра, дм3 |
Марка батометра по спецификации ОКБ ОТ ИО АН СССР |
|
1 |
БП-1-63 |
10 |
БМ10-00-00 |
2,5 |
ОА-07.00.00.00 |
30 |
БМ30-00-00 |
2,5 |
2БМ2,5-00-00 |
130 |
2А.011.00.00.00 |
7 |
Б4-С7-65 |
150 |
0А.285.00.00.00 |
Кроме того, выпускается «барометр морской» вместимостью 1 дм3 марки БМ-48.
Для защиты этих батометров от коррозии рекомендуется двухразовое покрытие их внутренней поверхности лаком марки ЭДН-1 по нормативно-технической документации или аналогичным.
2. Размеры мембранных фильтров отечественного производства (мембраны «ВЛАДИПОР» типа МФА-МА ПО «ТАСМА») указаны в табл. 3.
Таблица 3
Минимальный объем партии, шт. |
Диаметр диска, мм |
Минимальный объем партии, шт. |
|
35-2 |
10000 |
90-3 |
1500 |
47-2 |
6000 |
142-4 |
500 |
Ориентировочно оценить объем пробы при заданной величине ожидаемой концентрации хлорофилла a в пробе, можно по табл. 4.
Таблица 4
Концентрация хлорофилла a в пробе мг·м-3 |
0,05 |
0,1 |
0,5 |
1 |
5 |
10 |
50 |
100 |
Объем пробы, дм3 |
Более 40 |
20 - 50 и более |
5 - 50 |
2 - 20 |
0,4 - 4 |
0,2 - 2 |
0,04 - 0,4 |
0,02 - 0,2 |
Примечание. Приведенные объемы проб рассчитаны, исходя из оптимального диапазона оптических плотностей экстракта на длине волны 664 нм (0,05 - 0,8 Б) и характерного отношения объема к рабочей длине для кювет, обычно используемых при фотометрировании. Это отношение может меняться от 2,5 до 4. При использовании специальных кювет с меньшим отношением объема к длине объем проб следует уменьшить пропорционально уменьшению указанного отношения. Ориентировочные соотношения между количеством хлорофилла a в экстракте, длиной кюветы (l), объемом экстракта в кювете (Vэ), концентрацией хлорофилла a в экстракте (cхa) и оптической плотностью D664 приведены в табл. 5.
Таблица 5
Количество хлорофилла a в экстракте, мкг |
2 |
5 |
10 |
20 |
||||||||
l, см |
1 |
2 |
5 |
1 |
2 |
5 |
1 |
2 |
5 |
1 |
2 |
5 |
Vэ см3 |
4 |
8 |
20 |
4 |
8 |
20 |
4 |
8 |
20 |
4 |
8 |
20 |
схa, мк·см-3 |
0,5 |
0,25 |
0,1 |
1,25 |
0,625 |
0,25 |
2,5 |
1,25 |
0,5 |
5 |
2,5 |
1 |
D664, Б |
0,05 |
0,125 |
0,25 |
0,5 |
Схема фильтровальной установки для фильтрования самотеком в полевых условиях
1 - воронка фильтровальная
(например, В-67, разработка ОКБ ОТ ИО АН СССР, см. приложение 1);
2 - трубка полиэтиленовая; 3 - канистра полиэтиленовая; 4
- штатив для воронок; 5 - полка для канистр
1 - сжатый воздух; 2 - пробка; 3 - канистра; 4 - вода; 5 - трубка; 6 - зажим; 7 - анализируемая проба; 8 - воронка фильтровальная
Примечания:
1. Предпочтительнее использовать дюралевые канистры, однако, при небольшом давлении (до 0,15 - 0,2 атм) пригодны канистры из твердого полиэтилена.
2. Для получения запаса сжатого воздуха в нижней канистре следует:
а) собрать установку по схеме, изображенной на черт. 2, заполнить верхнюю канистру водой до уровня, не доходящего до пробки на несколько сантиметров;
б) разжать верхний зажим и зажать нижний;
в) наклонить верхнюю канистру так, чтобы вода начала поступать по трубке в нижнюю, после чего возвратить ее в нормальное положение;
г) после перетекания воды в нижнюю канистру в ней образуется запас сжатого воздуха, давление в котором будет определяться разностью уровней воды в канистрах - Н.
3. Для создания давления можно использовать любую чистую воду (фильтрованную или водопроводную), в дюралевых канистрах - желательно пресную.
1 - пестик; 2 - ступица
Примечание. Наружная коническая поверхность М пестика и внутренняя поверхность N ступицы взаимно пришлифованы.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом океанологии АН СССР, соисполнитель - Гидрохимический институт Госкомгидромета СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Е. Виноградов, член-корр. АН СССР; Б.В. Коновалов, канд. биол. наук (руководители темы); В.А. Кимстач, д-р хим. наук; А.А. Назарова, канд. хим. наук; Т.О. Гончарова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по охране природы от 03.07.90 № 28
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 8.513-84 |
|||
ИСО 5667-2-83 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 1999 г.
СОДЕРЖАНИЕ